超高效液相色谱法测定三七总皂苷喷雾给药大鼠皮肤中皂苷成分的含量

目的 建立同时测定大鼠皮肤中4种皂苷成分(三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁)含量的超高效液相色谱法,并对2种皮肤外用制剂(三七总皂苷传递体喷雾剂和三七总皂苷脂质体喷雾剂)中4种皂苷成分的皮肤滞留特性进行初步研究。方法 采用Waters BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～8 min, 19%→25%A;8～9 min, 25%→42%A;9～12 min, 42%→55%A),体积流速为0.5 mL·min^-1,检测波长为203 nm,进样量为1μL,柱温为30℃。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁分别在0.208～20.800,0.852～85.200,0.116～11.600,0.904～90.400μg范围内呈良好的线性关系(r>0.999 0)。该方法日内、日间精密度RS...     

红参中总皂苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1

目的测定不同产地的26批红参药材中总皂苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的含量。方法采用紫外可见分光光度法测定红参中总皂苷的含量,高效液相色谱法测定红参中人参皂苷Rg 1、Re、Rb 1的含量。结果26批红参药材中总皂苷含量为1.2%~3.0%,人参皂苷Rg₁、Re含量之和为0.17%~0.61%,人参皂苷Rb₁含量为0.21%~0.81%。结论不同产地的红参药材总皂苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的含量存在差异,提示应进一步规范红参药材的种植、加工炮制及标准的建立。     

UPLC-MS/MS法同时测定绞股蓝中16个皂苷类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),在12 min内完成对绞股蓝药材中16个皂苷类成分(人参皂苷CK、F₂、Rb₁、Rb₃、Rd、Rg₂、Rg₃、Rg₅、Rg₆、Rh₄、Rh₈,绞股蓝皂苷A、XLVI、XLIX,三七皂苷Fd和越南人参皂苷R₈)的含量测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件：采用Waters CORTECS C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.6μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.25 mL·min^-1,柱温为45℃。结果:在所设定的色谱条件下,12 min内完成对绞股蓝药材中上述16个成分的含量测定,在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系(r>0.997 6),回收率和RSD...     

炮制前处理对三七中三七皂苷含量的影响

目的:研究前处理对三七主根中皂苷含量的影响,为研究三七炮制工艺及探讨生熟三七功效异同提供物质基础。方法:采用蒸制法将三七主根炮制成熟三七,高效液相色谱法测定10种单体皂苷含量。Vision HT C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温24℃,检测波长203 nm。结果:三七经蒸制后皂苷成分三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁、Rd含量均有不同程度的降低,而人参皂苷Rh₁、Rh₄、Rk₃、20(S)-Rg₃、20(R)-Rg₃含量均有不同程度的增加;炮制品中5种皂苷成分含量下降程度和新产生成分含量增加程度与蒸制时间、温度相关;皂苷成分在120℃条件下降解和形成的速度比105℃快,总体上降解和形成的快慢:蒸制鲜三七主根切片>蒸制干三七主根整体>蒸制鲜三七主根整体,其中,Rg₁降解最快,Rh₄形成最快。结论:前处理方法影响皂苷成分降解和形成的快慢,高温高压对皂苷成分有一定的破坏作用,该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的含量测定和质量控制,为三七"生打熟补"与物质变化之间的相关性研究提供依据。     

HPLC测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量

目的:建立HPLC法同时测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长203 nm,柱温35℃,流速1.0ml·min^-1。结果:三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁线性范围分别为0.035 8～0.178 8 mg·ml^-1（r=0.999 7）,0.225 5～1.128 0mg·ml^-1（r=0.999 6）;平均回收率分别为96.8%（RSD=2.1%）和97.3%（RSD=2.2%）。结论:本方法简便可靠,重复性好,可用于测定跌打止痛贴膏中三七皂苷R₁和人参皂苷Rg₁的含量。     

骨奇泰搽剂质量标准提升研究

目的 提升骨奇泰搽剂的质量标准。方法 采用薄层色谱(TLC)法对制剂中徐长卿、细辛、威灵仙进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re的含量,色谱柱为Shimadzu WondaSil Superb C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果 徐长卿、细辛、威灵仙的TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re的进样量分别在0.281 0～5.465 2μg(R²=1.000 0)、0.479 5～9.207 7μg(R²=0.999 8)、0.073 2～1.485 8μg(R²=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.44%,97.34%,1...     

RP-PLC法测定肝康片中人参皂苷RG1和人参皂苷Re的含量

目的:建立HPLC法测定肝康片中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re含量。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 nlm,5μm）,以乙腈:0.05%磷酸（20:80）为流动相,检测波长:203 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果:人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re分别在0.424～4.24μg（r=0.999 9,n=5）,0.964～9.64μg（r=0.999 7,n=5）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.92%（RSD=1.91%）和100.20%（RSD=1.83%）。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于肝康片中人参皂苷Rg₁和人参皂苷Re含量控制。     

固相萃取净化-HPLC法快速测定复方丹参片中5个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立1种快速准确检测复方丹参片中5个三萜皂苷类成分的固相萃取净化-高效液相色谱的方法,为复方丹参片中三七项质量评价提供参考。方法:样品经70%甲醇水超声提取,经过聚苯乙烯包覆硅胶键合C₁₈固相萃取柱净化后,采用Chrom Core 300 C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm, 3μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为203 nm检测。结果:所建方法可以使干扰成分大幅减少,三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd 5个三萜皂苷类成分能够有效分离,分析时间缩短为20 min,并分别在5.0～100.0、20.0～400.0、5.0～100.0、20.0～400.0、20.0～400.0μg·mL^-1浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r≥0.999 9)。方法的重复性良好(RSD≤1.0%),平均回收率为94.4%～98.2%(RSD≤1.4%,n=6),满足定量分析要求。...     

一测多评法同时测定血塞通片中5种皂苷类成分的含量

目的：建立一测多评法(QAMS)同时测定血塞通片中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷 Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd 5种成分的含量。方法：采用高效液相法,使用Waters Symmetry Shield RP₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL·min^-1, 柱温25 ℃,检测波长为203 nm。以人参皂苷Re为内标参照物,建立其与三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd的相对校正因子(RCFs);通过一测多评法与外标法(ESM)结果的比较, 验证所建立方法的可行性和准确性。结果：5种皂苷在一定范围的浓度内呈良好的线性关系;三七皂苷 R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd的相对校正因子分别为0.996、0.856、1.165、0.996;且在不同试验条件下重现性良好(RSD＜3.0%)。结论：建立了血塞通片中5种成分的一测多评法,经方法学验证,该法可用于血塞通片中5种皂苷成分的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定五加参口服液中10个成分的含量

目的:建立同时测定五加参口服液中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸10个成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU-GL Wondasil C₁₈-WR色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果:紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸检测质量浓度的线性范围分别为10.74～80.55、7.04～52.8、2.932～21.99、2.232～16.74、5.84～43.8、10.42～78.15、2.544～19.08、1.9～14.25、3.272～24.54、0.642～4.815μg·mL^-1(r=0.999 3...     

HPLC法同时测定肠肽胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的:建立肠肽胶囊中三七有效成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为SinoChrom ODS-BP（150 mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,进样量为20μl。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及人参皂苷Rb₁的线性范围依次为63.9～319.5μg·ml^-1、112.6～563.2μg·ml^-1、102.5～512.8μg·ml^-1,线性关系良好（r值分别为0.999 7、0.999 4、0.999 9）;三种皂苷的平均回收率分别为96.47%、98.75%,97.55%,RSD分别为1.52%、1.73%、1.81%（n=6）。结论:本方法简便可行、准确、灵敏度高、专属性强,可用于肠肽胶囊的质量控制。     

UPLC法同时测定心源素胶囊中6种有效成分的含量

目的 建立UPLC法同时测定心源素胶囊中6种有效成分的含量。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(2.1×50 mm, 1.7μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为40℃;203 nm和250 nm双波长检测,进样量为2μL。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、五味子醇甲和五味子乙素分别在质量浓度0.0239～2.3866 mg·mL^-1、0.0247～2.4722 mg·mL^-1、0.0284～2.8378 mg·mL^-1、0.0248～2.4744 mg·mL^-1、0.0048～0.4780 mg·mL^-1和0.0056～0.5560 mg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均为1;平均回收率分别为99.9%、100.3%、99.4%...     

市售三七超微粉的粉体学、释放度和含量测定

目的 测定市售不同厂家的三七超微粉的粉体学、释放度及含量,为市售三七超微粉的质量评价提供参考。方法 用激光粒度仪检测粒度,用注入法考察流动性,用质量法测定松密度,用显微镜观察超微粉的微观结构,在室温下测定临界相对湿度,用烘干法测定含水量,用小杯法测定溶出度,用HPLC法测定三七超微粉中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。结果 9批三七超微粉的平均粒度均<75μm,符合超微粉的定义,平均粒度在32.6～49.9μm范围内。总皂苷含量最高的是第5批,达到7.3%,平均粒度为41.7μm;含量最低的是第8批,仅为3.2%,平均粒度为38.5μm。所有批次的总皂苷在15 min的累积溶出度均超过80%。结论 三七超微粉的粒度与三七总皂苷的含量及释放度有一定关系。其中粒度较小的三七超微粉累积溶出度较大;粒度适中的三七超微粉总皂苷含量较高。     

HPLC-MS/MS法同时测定三七须根总皂苷中人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立以液-质联用法同时测定三七须根总皂苷中人参皂苷Rg1和Re含量的方法。方法:色谱柱为BDS HYPERSUL C18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃;采用负离子多反应监测方法(MRM)测试。用于定量分析的对照品离子对分别为人参皂苷Rg1:m/z799.6→475.5;人参皂苷Re:m/z945.8→783.7;内标物紫杉醇m/z:852.5→525.3。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re标准曲线的线性范围分别为0.173～17.3μg·mL-1和0.156～39.1μg·mL-1,精密度和准确度等均符合样品分析的要求。结论:本方法准确、灵敏、特异性强,适用于三七须根总皂苷及其制剂中人参皂苷Rg1、Re含量的同时测定。     

定量用三七总皂苷对照提取物的协作定值

目的:建立定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质.方法:照<中国药典>2010年版一部三七总皂苷项下方法,以三七皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd为指标,评价提取物备选原料的均匀性;5个实验室进行协作标定.结果:备选原料均匀性良好;对协作标定的测定结果进行统计分析确定了5种成分的标示值.结论:通过协作标定赋值,建立了首批定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质.     

三七主要皂苷类药效成分含量的近红外光谱测定法

目的 建立基于近红外光谱的快速测定三七药材中五种主要皂苷类药效成分含量的方法。方法 取173批三七不同部位、不同产地、不同大小规格的药材,采用HPLC定量分析方法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd的含量,作为参考值。药材粉碎后在4000~10000 cm-1波数范围内采集光谱,对光谱预处理方法、建模波段及主成分数进行优选,采用偏最小二乘回归算法建立近红外光谱与三七药材中五种主要药效成分含量HPLC分析结果之间的多元校正模型。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd在校正模型中的预测相关系数（r）分别为0.9596、0.9785、0.9026、0.9660和0.9929。结论 该方法测定的五种皂苷是三七的主要药效成分,且为三七总皂苷类制剂的质量检测指标。本方法操作简便快速,结果准确,可用于三七药材质量的快速检测。     

HPLC-ELSD法测定愈伤灵胶囊中5个皂苷类成分

目的建立愈伤灵胶囊中皂苷类成分的含量测定方法。方法用HPLC-ELSD法测定愈伤灵胶囊中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量。色谱条件为色谱柱C18柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱:0²0 min,25%乙腈;2020 min,25%乙腈;20³0 min,25%30 min,25%³0%乙腈;3030%乙腈;30⁴5 min,30%45 min,30%⁵0%乙腈;4550%乙腈;45⁴8 min,50%48 min,50%⁹0%乙腈,柱温25℃,流速1 mL·min-1。ELSD漂移管温度110℃;载气流速2.5 L·min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.097 490%乙腈,柱温25℃,流速1 mL·min-1。ELSD漂移管温度110℃;载气流速2.5 L·min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.097 4⁰.974 2、0.379 30.974 2、0.379 3³.793、0.033 53.793、0.033 5⁰.334 8、0.330 90.334 8、0.330 9³.310和0.097 23.310和0.097 2⁰.972 4μg与峰面积线性关系良好,相关系数r均>0.999 3,平均回收率分别为100.1%、99.9%、100.2%、100.2%、100.5%。结论本方法可行,专属性强、重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

在体单向肠灌流模型研究绞股蓝皂苷的肠吸收特性

目的：对绞股蓝皂苷在大鼠小肠各肠段的吸收情况进行研究。方法：采用大鼠在体肠灌流法,应用HPLC-ELSD法测定肠吸收循环液中绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rb₁和人参皂苷Rd的浓度。结果：3种绞股蓝皂苷的吸收系数（K_a）和渗透系数（P_eff）在小肠各肠段的吸收具有较大差异,渗透系数（P_eff）表明3种绞股蓝皂苷在不同肠段的吸收为空肠>十二指肠 > 回肠 > 结肠;在0.05~1.0 g·L^-1内,随着浓度的上升,绞股蓝皂苷会出现过饱和现象;加入地高辛后,人参皂苷Rb₁的渗透系数显著下降（P<0.05）,而加入维拉帕米后,人参皂苷Rd的渗透系数增加极显著性（P<0.01）。结论：绞股蓝皂苷受吸收部位影响较大,空肠是该类皂苷的主要吸收部位,其不完全依赖浓度梯度而进行转运,小肠吸收机制不完全为被动转运,载体蛋白有可能参与了转运,绞股蓝皂苷可能是P-糖蛋白的底物。     

反相高效液相色谱法测定三七药材5种皂苷含量

目的建立同时测定不同规格三七药材中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的反相高效液相色谱（RP HPLC）法。方法采用RP HPLC法,Kromasil C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈 水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25 ℃,流速1 mL&#8226;min 1。结果5种成分均达到基线分离,线性关系良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的平均回收率分别为100.4%（RSD＝2.8%）、98.3%（RSD＝1.6%）、101.5%（RSD＝2.9%）、101.6%（RSD＝2.1%）、100.8%（RSD＝1.3%）。结论该测定方法简便,结果准确可靠,为三七药材质量控制提供了必要的科学依据。     

HPLC法测定人参毛状根及不同人参样品中9种人参皂苷的含量

目的采用HPLC法测定不同人参样品中9种人参皂苷(Rc、Rb1、Rb2、Re、Rd、Rg1、Rg2、Rg3和Rh2)的含量。方法色谱条件:Zorbax SB C18柱(4.6mm×250mm,5μm),保护柱Extend-C18柱(4.6mm×12.5mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:203nm;柱温:35℃。结果 9种人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rc、Rg2、Rh2、Rg3、Rb2和Rd在120min内基线分离。方法学表明其线性关系良好,精密度、稳定性和重复性RSD均小于2.0%,加样回收率在98.3%~102%之间。测得人参叶和人参须根中的总皂苷含量最高,分别为48.9、23.6mg/g;人参毛状根中的总皂苷与人参主根和人参果的总皂苷含量差别不大,为7.47mg/g。结论该法准确性高,操作简便、快速,重复性好,精密度高,可用于不同人参样品中9种人参皂苷的含量测定。