气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β-榄香烯的含量

目的建立以毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β榄香烯含量的方法。方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物。采用OV 1701为固定液,柱长25 m、内径0.2 mm、液膜厚度0.25μm的毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃.min-1,结束温度200℃;载气为氮气,流速1.5 mL.min-1。氢火焰离子化检测器。结果吉玛酮进样量在0.077~0.384μg内与峰面积比值(吉玛酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率99.1%(RSD 0.85%,n=6);β榄香烯进样量在0.715~14.300 ng内与峰面积比值(β榄香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.4%(RSD 0.58%,n=6)。结论毛细管气相色谱法可作为莪术油中吉玛酮和β榄香烯的含量测定方法。     

HPLC法测定β-榄香烯自微乳浓缩液中的药物含量

目的建立β-榄香烯自微乳浓缩液中药物的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法测定β-榄香烯,Diamon-sil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(92∶8),检测波长205nm,流速为1mL·min-1,检测波长205nm,柱温为25℃.结果β-榄香烯在3.4~136μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%(n=9),RSD=1.1%.结论该方法简便准确,重现性好,能有效测定自微乳浓缩液中β-榄香烯的含量.     

β-榄香烯血药浓度测定方法的建立及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中β-榄香烯浓度的方法,并用于药动学研究。方法:血浆样品经液-液萃取后,以萘为内标,采用气质联用法测定。色谱柱为Rxi-5ms毛细管柱,柱温为150℃,载气为氦气,流速为1.0 m L/min,分流比为0.5∶1,程序升温,进样量为1μL;采用电子轰击离子源,以单离子监测方式进行正离子扫描,选择监测的离子为m/z 93(β-榄香烯)和m/z 128(内标)。选择8例肿瘤患者,单次给予榄香烯注射液10 mg/kg后,采用该法测定给药前后β-榄香烯的血药浓度,采用Win Nonlin 6.0软件计算其药动学参数。结果:β-榄香烯血药浓度在0.163 8~40μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),定量下限为0.163 8μg/m L;日内、日间RSD<10%;平均加样回收率为92.82%~97.75%,平均提取回收率为91.30%~93.31%。8例恶性肿瘤患者单次静脉滴注榄香烯注射液10 mg/kg后,其平均药-时曲线符合权重系数为1/c~2的二室模型,c_(max)为(1.47±0.59)μg/m L,t_(max)为(2.43±0.78)h,AUC0-12 h为(3.52±0.69)μg·h/m L,分布相半衰期为(0.36±0.04)h,消除相半衰期为(1.43±0.80)h,消除速率常数为(0.39±0.06)L~(-1),转运速率常数(k12、k21)分别为(3.21±0.72)和(1.43±0.21)L~(-1)。结论:该方法样品前处理简单,且准确度高、专属性强,适用于β-榄香烯血药浓度的测定及人体药动学的研究。β-榄香烯在人体内吸收快、消除快。     

不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量比较

目的:建立以气相色谱法测定不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯含量的方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,气化室温度为240℃,检测室温度为250℃,不分流进样,进样量为1μL。结果:β-榄香烯进样量在0.01507～0.15070μg范围内同其与水杨酸甲酯峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.13%,RSD=1.37%(n=9)。温郁金中的β-榄香烯含量相对较高。结论:本方法可作为不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量测定方法。     

超滤法-气相色谱法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的建立气相色谱法用于测定β-榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法以SE-54毛细管柱（30m×0.25mm,0.33μm）为分离柱,正辛醇为内标物,无水乙醇为提取剂和定容剂,测定脂质体中药物含量。采用超滤法分离β-榄香烯脂质体中游离药物。结果该方法β-榄香烯质量浓度线性范围为0.01964-1.5712mg／mL（r=0.9992）,平均回收率为97.30％,日内RSD及日间RSD均小于2％（n=5）;超滤法能很好地将脂质体和游离药物分离,游离药物平均回收率为96.30％,脂质体不能透过超滤器。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

高效液相法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的方法 .方法 色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比)为88∶12;检测波长:200nm;柱温:55℃.结果 β-榄香烯与其他组分分离良好,线性范围58.2～155.2mg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为0.83%(n=5).结论 本方法 简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法 .     

RP-HPLC法测定固体脂质纳米粒中β-榄香烯的含量

目的建立固体脂质纳米粒注射液中β榄香烯的反相高效液相色谱法。方法色谱柱:HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈水(体积比为88∶12);检测波长:210nm;柱温:30℃。结果β榄香烯与其他组分分离良好,线性范围10.6～53.0mg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD为0.93%(n=5)。结论方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

毛细管气相色谱法测定血浆中β—榄香烯的浓度

目的建立毛细管气相色谱法测定血浆中β-榄香烯浓度的方法.方法以PEG-20m弹性石英毛细管柱为分离柱,正己烷为提取剂和定容剂,正十四烷为内标物进行测定.结果本方法的线性范围0.50～10.00μg     

β-榄香烯油水分配系数的测定

目的测定β榄香烯油水分配系数。方法摇瓶法,选用PEG20M弹性石英毛细管柱为分离柱,水杨酸甲酯为内标物,毛细管气相色谱法为检测手段测定β榄香烯油水分配系数。结果含量测定的线性范围为52.00～416.0mg·L-1,方法平均回收率为102.6%～104.8%,日内RSD和日间RSD分别小于1.26%和1.47%。结论该方法可作为β榄香烯油水分配系数的测定方法之一。     

微柱离心-气相色谱法测定β-榄香烯脂质体包封率

目的建立毛细管气相色谱法测定 β 榄香烯脂质体包封率的方法。 方法用葡聚糖凝胶(SephadexG— 5 0 )微柱离心法分离脂质体和游离药物 ,采用SE— 30毛细管柱为分离柱 ,正辛醇为内标物 ,乙醚为萃取剂 ,无水乙醇为定容剂 ,测定脂质体中药物含量 ,计算包封率。结果SephadexG— 5 0对 β 榄香烯的吸附率为 96 89% ,对空白脂质体无吸附 ;洗脱率为 10 0 5 % ;含量测定的线性范围为 0 12 5 0～ 8 0 18g·L-1;该方法平均回收率为 99 2 %～ 10 3 0 % ;低浓度的日内RSD和日间RSD分别为 3 4 9%和 3 96 %。结论微柱离心 气相色谱法可作为 β 榄香烯脂质体制剂质量控制的手段之一     

HPLC法测定榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量

目的建立榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:迪马C18色谱柱,乙腈-水(87∶13)为流动相,检测波长210nm。结果β-榄香烯在0.1149~3.4470μg之间线性关系良好,r=0.9999,回收率为100.4%,RSD为1.0%。结论该方法操作简单、分离效果好、灵敏度高,可作为榄香烯亚微乳注射液的质量控制标准。     

HPLC法测定β-榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率

目的:建立榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量及包封率的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:迪马C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（87:13）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:210 nm。结果:β-榄香烯在0.1149～3.447 0μg之间线性关系良好,r=0.999 9,回收率为100.4%,RSD为1.0%。包封率为91.6%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率的测定。     

四川攀西地区五色梅中b-榄香烯的含量分析

目的建立五色梅中β-榄香烯的含量分析方法,并对四川攀西地区恶性杂草植物五色梅中的β-榄香烯含量和分布规律进行测定分析。方法采用HPLC测定五色梅样品中β-榄香烯含量,Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙醇-乙腈-水=70︰10︰20,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:210 nm,进样量:20μL,柱温:30℃。用TLC和紫外光谱对样品中的β-榄香烯进行鉴定分析。结果 HPLC测β-榄香烯含量在0.007 5～0.120 0 mg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为99.3%。五色梅叶和花中均含β-榄香烯,而以叶中含量最高,鲜叶与花中含量分别为0.025%和0.007%。鲜叶和自然晒干叶中β-榄香烯含量差异无统计学意义,但均显著高于60℃烘干叶。结论本法适用于五色梅中β-榄香烯的含量测定,本研究可为开辟新的β-榄香烯来源、五色梅的开发利用和治理提供参考。     

GC 法测定榄香烯注射液中有效成分

采用气相色谱法，以水杨酸甲酯为内标物，测定榄香烯注射液中的有效成分β－，γ－，δ－榄香烯含量．榄香烯浓度在０．５～１．５ｍｇ／ｍＬ范围内峰面积比与浓度呈良好的线性关系，ｙ＝１．３２ｘ－０．０３，ｒ＝０．９９９９（ｎ＝５）．平均回收率１００．９％，ＲＳＤ０．５％．     

榄香烯原料药的化学成分

目的对榄香烯原料药化学成分进行系统研究。方法采用氧化铝柱色谱、硅胶柱色谱和制备型HPLC等分离方法从榄香烯原料药中分离化合物,采用NMR等光谱学手段对它们进行结构鉴定。结果共分离得到4个化合物,分别鉴定为β-榄香烯(1)、γ-榄香烯(2)、β-石竹烯(3)和δ-榄香烯(4)。结论不仅对榄香烯原料药的3个主要活性成分进行了结构确证,而且对原料药中的1个主要杂质成分β-石竹烯进行了结构确证,并首次对文献中β-石竹烯碳谱数据中有误的归属进行了纠正。为榄香烯原料药质量控制和临床试验的研究提供了明确的物质基础。     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的建立鲜肿节风挥发油中β-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C18-AR-Ⅱ（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。β-榄香烯在0.2215～2.2148μg呈良好的线性关系（r=0.9999）,精密度试验的RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%（n=6）。结论该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。     

高效液相色谱法测定小鼠肿瘤中β-榄香烯的含量

目的:建立小鼠肿瘤中β-榄香烯的含量分析方法并测定静脉给予β-榄香烯固体脂质纳米粒和乳剂1h后小鼠肿瘤中β-榄香烯的浓度。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相;乙腈-水(90∶10);检测波长为208nm;流速为1mL.min-1。建立小鼠皮下移植性H22肿瘤模型。结果:β-榄香烯与肿瘤中其他组分能很好分离,在0.4~24.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9995)。相对回收率大于97%。结论:本方法简单、准确、专属性强,可用于测定实体肿瘤中β-榄香烯的含量。     

HPLC法测定紫茎泽兰和五色梅中β-榄香烯的含量

目的:寻找抗癌新药β-榄香烯的新资源并降低其原料成本,为恶性入侵杂草植物的开发利用开辟新途径。方法:采用高效液相色谱法对攀西地区产紫茎泽兰和五色梅不同生长部位与不同干燥方法所得样品的β-榄香烯含量进行测定。色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙醇-乙腈-水(70:10:20,V/V/V),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:紫茎泽兰和五色梅均以叶中β-榄香烯含量最高,其他部位含量极低。2种植物在自然晒干时不会造成β-榄香烯的损失,但若采取60℃以上温度进行烘干干燥则会造成β-榄香烯的大量挥发损失。紫茎泽兰自然晒干叶中β-榄香烯含量为0.383%,比中药温莪术中β-榄香烯含量高2倍以上;五色梅自然晒干叶中β-榄香烯含量为0.126%,与温莪术的含量相当。结论:从紫茎泽兰或五色梅中提取β-榄香烯,不仅可大幅度降低β-榄香烯的原料成本,而且可为恶性入侵杂草植物的治理和开发利用开辟新的途径。