高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔片的含量

目的建立测定酒石酸美托洛尔片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Shim—pack VP—ODS柱（150mm×4．6mm，5μm）；以甲醇-水（55：45）1000mL加庚烷磺酸钠950mg与无水醋酸钠82mg，溶解后加冰醋酸0．57mL，混匀作为流动相；检测波长222nm；流速为1．0mL／min。结果酒石酸关托洛尔质量浓度在19．95—498．65μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9994），平均回收率为100．04％，RSD为0．59％（n=9）。结论HPLC法准确、可靠，可用于酒石酸美托洛尔片的质量控制。     

二维钙赖氨酸片中盐酸赖氨酸含量测定

目的建立测定二维钙赖氨酸片中盐酸赖氨酸含量的柱前衍生反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法在碱性条件下，让氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物，采用Venusil XBP—C18（250mm×4．6mm，5μm），以0．05mol／L的醋酸钠缓冲液（pH=6．5）-乙腈（75：25）为流动相，检测波长为264nm。结果盐酸赖氨酸质量浓度在80．2—400．1μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为99．6％，RSD为0．5％（n=9）。结论RP—HPLC方法准确，重现性好。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度

目的建立测定人血浆中头孢克洛含量的高效液相色谱（HPLC）法,用于人体药代动力学研究。方法色谱柱为Zichrom ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为pH=4．2的缓冲溶液（于500mL水中加入2．1g醋酸钠、8mL醋酸及2mL三乙胺）一甲醇（79：21）,流速1．0mL／min,检测波长265nm。结果头孢克洛的质量浓度线性范围为0．06～20．0μg／mL,r=0．9997（n=7）,最低检测质量浓度为0．06μg／mL,日内、日间精密度的RSD在5．03％～6．26％之间,平均回收率为（100．77±3．17）％。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于头孢克洛的血药浓度监测及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定儿童咳液中盐酸麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定儿童咳液中盐酸麻黄碱的含量。方法采用Inertsil ODS-3柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾6．8g，三乙胺5mL．磷酸4mL，加水至1000mL）-乙腈（90：10），流速为1．0mL／min，检测波长为209nm。结果线性范围为14．9-74．5μg／mL，r=0、9999，平均回收率为99．4％，RSD为0．50％。结论HPLC法简便、准确，重现性好。     

高效液相色谱法测定阿替洛尔片中阿替洛尔的含量

目的建立阿替洛尔片中阿替洛尔的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Dinamonsil-C18柱，以甲醇-水（550：470）1000mL，加庚烷磺酸钠960mg与无水醋酸钠82mg使溶解，加冰醋酸0．57mL为流动相；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为276nm,柱温为28℃。结果阿替洛尔进样量在0．1800～1．8000μg呈良好线性关系；其回归方程为Y=0．0781X（r=0．9999）；平均回收率为97．08％；RSD为1．33％（n=9）。结论本方法操作简单，准确，可用于测定阿替洛尔片的含量。     

反相高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及有关物质的含量

目的采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量及有关物质中二醇物和对硝基苯甲醛的含量。方法采用Phenomsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-10％四丁基氢氧化铵溶液（350：635：15）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为272nm。结果质量浓度线性范围氯霉素为40．0～200．0μg／mL（r=0．9997），二醇物为3．0～15．0μg／mL（r=0．9994），对硝基苯甲醛为1．0～5．0μg／mL（r=0．9997）；方法的平均回收率为99．24％，RSD=1．08％（n=6）。结论RP—HPLC法分离效果好，灵敏度高，重现性好，结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定盐酸曲马多缓释片中盐酸曲马多含量

目的 建立测定盐酸曲马多缓释片中盐酸曲马多含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 色谱柱为KR100C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为庚烷磺酸钠与磷酸二氢钾混合液（庚烷磺酸钠1．02g与磷酸二氢钾0．68g，加水500mL溶解）-甲醇-三乙胺（45：55：0．1），流速为1．0mL／min．柱温为25℃，检测波长为271nm，进样量为20μL。结果 盐酸曲马多质量浓度线性范围为10～250μg／mL（r=0．9999），深圳厂产品的平均回收率为99．8％（RSD为0．48％），上海厂产品平均回收率为100．1％（RSD为0．70％）。结论 HPLC法简便、准确、快速、灵敏，测定结果准确。     

治感佳片中对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍的含量测定

目的建立治感佳片对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍含量的测定方法。方法采用离子对高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（35：65），流速为1．0mL／min，检测波长为237nm。结果对乙酰氨基酚与盐酸吗啉胍质量浓度线性范围分别为10～100μg／mL和2．5-25μg／mL，平均回收率分别为101．2％和99．2％，RSD分别为0．5％和0．9％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定氯霉素地塞米松乳膏中两组分含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定氯霉素地塞米松乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量。方法色谱柱为Extend C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-水-乙醚（65：35：2）。流速为0．9mL／min，柱温为20℃，检测波长为240nm，进样量为10μL。结果氯霉素和醋酸地塞米松检测质量浓度的线性范围分别为40.84～816．8μg／mL（r=0．9999）和4.24～84.8μg／mL（r=0．9999），平均回收率分别为99．90％和100．59％，RSD分别为0．44％和1，08％（n=9）。结论HPLC法操作简便、结果准确，可用于氯霉素地塞米松乳膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定去氧氟尿苷含量及其有关物质

目的 用高效液相色谱法（HPLC法）测定去氧氟尿苷的含量及其有关物质。方法 采用Diamonsil C—粒（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（1：1），检测波长为269nm，流速为0．8mL／min。结果 去氧氟尿苷质量浓度在10．0～200．4μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r：0．9999（n：5），平均回收率为100．2％，RSD=0．14％。结论 HPLC法简便、准确，专属性好，灵敏度高，可用于去氧氟尿苷含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定注射用卡络磺纳中卡络磺纳的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用卡络磺钠含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.12%磷酸二氢铵缓冲液-无水乙醇(925∶75),流速为0.8ml/min,检测波长为363nm,进样量为10μl,柱温为25℃。结果:卡络磺钠检测浓度在0.08865～0.4432mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.89%(RSD=1.53%,n=9)。结论:本方法简便、快捷、准确、精密度高,可用于注射用卡络磺钠的质量控制。     

卡络磺钠注射液细菌内毒素检查方法研究

目的 探讨卡络磺钠注射液细菌内毒素检查方法替代家兔热原检查法的可行性.方法 采用凝胶法,进行干扰预试验及干扰试验,其中干扰试验采用2个厂家生产的鲎试剂;用灵敏度为0.25 EU·mL-1鲎试剂和卡络磺钠注射液31.25倍稀释液进行细菌内毒素检查.结果 卡络磺钠注射液稀释倍数为31.25倍时对鲎试剂与内毒素的凝集反应无干扰作用.结论 卡络磺钠注射液可用细菌内毒素检查法替代原有的家兔热原检查法.     

注射用卡络磺钠和二乙酰氨乙酸乙二胺与木糖醇注射液配伍稳定性研究

目的考察注射用卡络磺钠和注射用二乙酰氨乙酸乙二胺分别与木糖醇注射液的配伍稳定性。方法采用HPLC,测定25℃和35℃条件下静置10h内注射用卡络磺钠和注射用二乙酰氨乙酸乙二胺与5%木糖醇注射液配伍后的含量变化,比较配伍前后外观、pH的变化。结果在25℃和35℃下配伍10h内卡络磺钠含量>97.8%、二乙酰氨乙酸乙二胺含量>98.1%,外观和配伍液pH值无明显变化。结论注射用卡络磺钠、注射用二乙酰氨乙酸乙二胺与5%木糖醇注射液10h内配伍稳定。     

卡络磺钠注射液与注射用加替沙星的配伍稳定性考察

目的:考察卡络磺钠注射液与注射用加替沙星在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法:采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定卡络磺钠注射液与注射用加替沙星在0.9%氯化钠注射液中配伍后,分别在25、37℃放置12h内各时间段的含量,并测定pH值,观察配伍液的外观变化。结果:在25、37℃下、12h内,配伍液外观、pH值及含量均无明显变化。结论:在25、37℃下,卡络磺钠注射液与注射用加替沙星在0.9%氯化钠注射液中在12h内可配伍使用。     

HPLC测定樟脑磺酸钠注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量。方法采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.05mol·L^-1的辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,柱温为35℃,检测波长为207nm。结果线性范围为0.04006～6.04800mg·mL^-1（r=0.9996）;样品溶液在24h内稳定;平均回收率为99.54%～99.62%,RSD%〈1.0%（n=9）;重复性RSD为0.70%。结论采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

LCMS-QTOF鉴定卡络磺钠原料药的有关物质

目的 检测卡络磺钠原料药中有关物质，并进行结构鉴定，为工艺优化和质量控制提供参考。方法 采用Shim-pack Scepter C₁₈(4.6 mm×250 mm，5 µm)色谱柱，以50 mmol·L^–1乙酸铵水溶液为流动相A、乙腈为流动相B对卡络磺钠强制降解溶液中的有关物质进行分离。采用四极杆飞行时间高分辨质谱在m/z 100~800内进行正负离子扫描，数据依赖性采集获取二级质谱图。结合有关物质精确质量数、质谱裂解规律及卡络磺钠合成工艺推测其可能的结构。结果 卡络磺钠原料药经强制降解破坏得到8个主要的杂质，2种为已报道杂质，6种为本研究首次报道。强制降解试验表明卡络磺钠对高温和氧化相对较为稳定，光照、强酸和强碱条件对卡络磺钠影响较大。卡络磺钠原料药中检出杂质5，6和8，高温破坏的主要降解产物是杂质8。结论 本研究建立的液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法具有良好的分离能力，可有效地鉴定卡络磺钠原料药中有关物质，为其生产工艺和质量控制提供了参考。     

毛细管气相色谱法测定阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯的残留量

目的:建立测定阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,载气为氮气,柱温为100℃保持8 min,流速为1.0 ml/min,进样量为1.0μl,分流比为10∶1,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果:甲烷磺酸乙酯检测质量浓度在3.92²7.44μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.30%;平均回收率为97.94%,RSD=1.48%(n=9)。3批样品中均未检出甲烷磺酸乙酯。结论:该方法简便、灵敏、可靠,可用于阿仑膦酸钠原料药中甲烷磺酸乙酯残留量的测定。     

卡络磺钠片的处方工艺研究

目的优选卡络磺钠片的处方工艺。方法以单因素试验筛选填充剂、黏合剂和崩解剂,正交试验优化主要辅料用量,湿法制粒制备卡络磺钠片。结果优化后的处方为每片含卡络磺钠10 mg、淀粉20 mg、乳糖20 mg、微晶纤维素60 mg、羟丙甲纤维素5 mg、交联聚维酮4 mg、硬脂酸镁1 mg。优化后的工艺为,将淀粉于100℃干燥成含水量5%～8%的干淀粉,与卡络磺钠等量递加混合,粉碎,过筛;再与乳糖、微晶纤维素、羟丙甲纤维素、内加交联聚维酮混合,过筛;加乙醇适量,16目筛制粒2次,湿颗粒60℃左右干燥,14目筛整粒,外加交联聚维酮和硬脂酸镁,混合,压片。结论本处方工艺制备的卡络磺钠片,质量检查符合要求,溶出度较市售卡络磺钠片高,达到了设计要求。     

卡络磺钠氯化钠注射液的细菌内毒素检查法的建立

OBJECTIVE To establish the quality standard for the bacterial endotoxins test of carbazochrime sodium sulfonate injection.METHODS The experiments were carry out according to CP2000(second version). RESULTS The interference factor could be eliminated by di     

注射用头孢唑林钠与丹皮酚磺酸钠注射液配伍稳定性研究

目的：观察注射用头孢唑林钠与丹皮酚磺酸钠注射液在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法模拟临床使用条件,用高效液相色谱法测定头孢唑林钠与丹皮酚磺酸钠配伍后6 h内的相对百分含量,并观察其外观、不溶性微粒数及pH变化。结果头孢唑林钠与丹皮酚磺酸钠配伍后,在室温下放置6 h,配伍液的外观、不溶性微粒数、pH及含量均无明显变化。结论注射用头孢唑林钠与丹皮酚磺酸钠注射液在0.9%氯化钠注射液中配伍后,室温下6 h内可使用。