苄星青霉噻唑酸有关物质及纯度测定方法的建立

目的：建立苄星青霉噻唑酸有关物质和色谱纯度测定的HPLC法.方法：采用端基封尾完全的C18柱,流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.1）,流动相B为甲醇,流速为1.0ml·main-1,线性梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为220 nm.结果：苄星青霉噻唑酸分别与相邻杂质峰分离完全,检测限为3ng.结论：本法专属、灵敏,适用于首批苄星青霉噻唑酸杂质对照品的标定.     

高效液相色谱法测定呋苄西林钠含量与有关物质

目的建立呋苄西林钠含量与有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱，以磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3．5）：乙腈（75：25）为流动相A；以磷酸盐缓冲液：乙腈（20：80）为流动相B，含量测定以流动相A进行等度洗脱，有关物质测定采用线性梯度洗脱，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm。结果呋苄西林在0．0964～19．29μg的范围内，进样量与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），最低检测限为1．2ng。结论本方法可用于呋苄西林钠的有关物质及含量测定，方法专属性强，重现性好，操作简便。     

RP-HPLC法测定复方倍他米松注射液有关物质

目的:建立复方倍他米松注射液有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用 Diamonsil~(TM)C_(18)ODS(5 μm,4.6mm × 250 mm)色谱柱,以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-甲醇为流动相梯度洗脱60 min;检测波长254 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃。结果:倍他米松磷酸钠最低检测限为0.4 ng,二丙酸倍他米松最低检测限为0.2 ng。结论:本方法简便,快速,准确,可用于复方倍他米松注射液有关物质的测定。     

HPLC梯度洗脱法检查甲睾酮喷雾剂中的有关物质

目的 建立检查甲睾酮喷雾剂中有关物质的方法.方法 采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为VP-C18柱(250 mm×4.6 m,5 μm);以甲醇-乙腈-水(33:22:45)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长241 nm;柱温35℃;流速1.0 ml·min-1.结果 在选定的色谱条件下,主成分与有关物质能完全分离,各杂质峰分离良好,最低检测限为0.06 ng.结论 所建方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于检查甲睾酮喷雾剂的有关物质.     

HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

目的：建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质。方法：以C18色谱柱,5．44g·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH4．0）及乙腈分别为流动相A、B;流速为1．0mL·min^-1,检测波长215rim,柱温30℃,梯度洗脱。结果：本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2．8ng。结论：本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好。     

棓丙酯注射液中没食子酸的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定棓丙酯注射液的已知有关物质没食子酸。采用C18色谱柱,以甲醇∶水(用磷酸调至p H 3.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长272 nm。结果显示棓丙酯与没食子酸分离良好。没食子酸在0.125~5.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,最低检测限为7.5 ng/ml,平均回收率为100.1%,RSD为0.31%。     

维格列汀原料药有关物质测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定维格列汀原料药的有关物质。方法采用Waters XTerra MS C_(18)柱(4.6mm×50mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(80:120:3:3)为流动相A,以磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(8:9:3)为流动相B,梯度洗脱,检测波长为210nm;流速1.5m L/min。结果维格列汀与相邻杂质峰以及各杂质峰之间的分离度均大于1.3,检测限为1.2~1.6ng,定量限为2.4~3.3ng。结论该方法适用于维格列汀关物质的测定。     

反相高效液相色谱梯度洗脱法测定厄他培南钠的含量和有关物质

目的 建立反相高效液相色谱梯度洗脱法测定厄他培南钠含量及有关物质的方法.方法 采用Inertsil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为230nm.结果 厄他培南在0.17～0.87mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997,最低检测浓度为17ng/mL,噁嗪酮、Promaba、开环降解物和二聚物等有关物质在该色谱条件下均分离良好.结论 本法重现性好,专属性强,可用于测定厄他培南钠的含量和有关物质.     

高效液相梯度洗脱法测定注射用别嘌醇钠中的有关物质

目的建立测定注射用别嘌醇钠有关物质的高效液相梯度洗脱法。方法采用ODS C18色谱柱(250 mm×6 mm,5μm),以1.25 g.L-1磷酸二氢钾-甲醇(体积比为90∶10~70∶30)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果在上述色谱条件下,5种杂质(1-5)能与别嘌醇得到有效分离,分离度大于1.5;检测限为4.5 ng,精密度良好(RSD为0.71%)。结论高效液相梯度洗脱法可用于测定注射用别嘌醇钠中的有关物质。     

洛伐他汀胶囊有关物质的HPLC测定

目的：建立洛伐他汀胶囊有关物质的HPLC测定方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀胶囊的有关物质。方法：使用C18柱,以乙腈-0．01％磷酸溶液（60：40）为流动相采用线性梯度洗脱,检测波长为238nm。结果：洛伐他汀胶囊中主峰及其有关物质色谱峰保留时间适宜,分离良好。洛伐他汀的检测限为0．25ng。结论：方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。     

高效液相色谱法测定亚胺培南的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定亚胺培南的有关物质。方法采用主成分自身对照法,色谱柱为SHISEDOC18 AQ柱（4．6mm×250mrn,5μm）;以磷酸盐缓冲液（pH7．3）-乙腈（99．3：0．7）为流动相A,磷酸盐缓冲液（pH7．3）-乙腈（75：25）为流动相B,梯度洗脱;检测波长210nm。结果亚胺培南主峰与各杂质峰分离完全,最低检测限为0．5ng。结论该法专属性强,准确,灵敏,可用于亚胺培南有关物质的检查。     

HPLC法测定艾塞那肽的有关物质

目的：建立HPLC法测定艾塞那肽的有关物质。方法：采用Phenomenex Luna C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相A为0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（10％氢氧化钾溶液调节pH至5．0）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1：柱温30℃;检测波长215nm。结果：艾塞那肽与其降解产物分离良好,其最低检出限为13．6ng,在0．02—1．00mg.ml^-1范围内．艾塞那肽浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论：该法能灵敏、有效地进行有关物质检测。     

伏立诺他有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法分离并测定伏立诺他中的5种有关物质.采用C1s色谱柱,以20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.6)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,检测波长242 nm.在此条件下,伏立诺他与5种有关物质分离完全.4批伏立诺他原药中总杂质含量为0.40％～0.52％,最大杂质为辛二酸单酰苯胺.     

梯度洗脱HPLC法检查头孢他啶原料药中的有关物质

目的：建立检查头孢他啶原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloCm以磷酸盐缓冲溶液（pH3．4）和乙腈分别为流动相A和流动相B,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速为1．1ml／min,柱温为45oC;同时与《中国药典》方法比较检查结果。结果：本方法可分离出头孢他啶的11个相关杂质,分析时间约为30rain,出峰均匀且各峰间分离度良好,检测限为0．4ng;《中国药典》方法可分离出10个杂质,主峰前各杂质分离度不好,分析时间为55min左右。结论：与《中国药典》方法比较,本方法具有分离杂质多、分离度好、分析时间短的优点,可作为头孢他啶原料药中有关物质的分析方法。     

HPLC法测定布洛芬的有关物质

目的:建立梯度洗脱HPLC法测定布洛芬的有关物质。方法:色谱柱为Intersil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.75%。磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为2.0 ml·min^-1;检测波长214 nm,柱温40℃。结果:布洛芬杂质B在1.2～10.8μg·ml^-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。结论:本方法简便、灵敏、专属,重复性好,结果准确可靠,可用于测定布洛芬的有关物质。     

HPLC法检查盐酸多塞平有关物质

目的建立高效液相色谱法检查盐酸多塞平原料药有关物质的方法。方法采用C18柱。以含0．1％三乙胺的0．2mol·L^-1。磷酸二氢钠溶液（用2mol·L^-1磷酸调节pH值至2．5）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为lmL·min^-1检测波长为254nm,进样量20μL．柱温50℃。结果该方法能分离盐酸多塞平及其相关杂质,并能检出极性小的中间体和杂质。盐酸多塞平最小检出量为0．2μg·mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能更全面准备的控制杂质,可用于盐酸多塞平有关物质检查。     

HPLC测定注射用厄他培南的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用厄他培南含量及有关物质。方法采用Inertsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol.L 1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min 1,柱温25℃,检测波长为230 nm。结果厄他培南在0.17~0.87 mg.mL 1内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测浓度为17 ng.mL 1,噁嗪酮、Pro-maba、开环降解物和二聚物等有关物质在该色谱条件下均分离良好。结论本法重现性好,专属性强,可用于测定注射用厄他培南的含量和有关物质。