不同生长期的粤北产广山药中尿囊素的含量动态研究

目的:对不同生长期粤北产广山药中尿囊素含量进行研究,确定粤北产广山药的最佳采收期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-水(5∶95,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为224 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。分别测定不同生长期粤北产广山药中尿囊素的含量。结果:尿囊素进样量在0.218 2~1.309 2μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.1%;平均加样回收率为102.54%(RSD=1.43%,n=6)。粤北产广山药中尿囊素含量在生长期第1~8个月内逐渐升高,并于第8~10个月时达到峰值。结论:该方法操作简单、可靠、重复性好,可为粤北产广山药质量控制提供科学依据;以尿囊素为指标,粤北产广山药的最佳采收期为生长到第8~10个月之间。     

HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量

目的建立HILIC-HPLC法测定山药中尿囊素的含量,用于中药材及中成药中尿囊素的含量测定。方法色谱柱为Thermo Syncronis HILIC(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为191 nm。结果尿囊素在16 min左右出峰。在0.100 4¹.004μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),其平均回收率(n=6)为101.7%(RSD为1.9%)。结论本法灵敏、准确、专属性强,能准确有效的控制山药中尿囊素的含量,并将出峰时间推迟至16 min,不易与其他峰重叠而满足中药材及中成药中尿囊素含量测定的需要。     

HILIC-HPLC-ELSD测定山药中尿囊素的含量

目的:建立山药中尿囊素的HILIC-HPLC-ELSD含量测定方法。方法:色谱柱为Waters XBridge HILIC(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(85∶15);流速为0.8 ml·min-1;雾化压力:40 psi;漂移管温度:80℃;雾化器温度:50℃。结果:尿囊素在1.5~7.5μg范围内线性关系良好(r=0.998 1),线性方程为Y=1.67X+2.35,检出限为25 ng,平均回收率为99.9%,RSD=0.72%(n=9)。结论:该方法简单、可靠,可用于山药中尿囊素的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方尿囊素片中的尿囊素含量

目的建立HPLC法测定复方尿囊素片中尿囊素含量。方法色谱柱:Waters C18柱,流动相:甲醇-水(10∶90);柱温:35℃;检测波长:210 nm;流速:0.5 m L·min-1。结果尿囊素在12.5²50μg·m L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。低、中、高平均回收率分别为99.9%(RSD=0.6%),100.2%(RSD=1.3%),100.1%(RSD=0.7%)(n=3)。结论该方法简便、灵敏、专属性强,能检测复方尿囊素片中尿囊素的含量。     

山药总皂苷体外抗氧化活性及质量控制方法考察

摘要：目的:考察山药总皂苷体外抗氧化活性,建立HPLC法同时测定山药总皂苷中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷含量,为山药总皂苷成分研究提供参考。方法:采用DPPH自由基、邻苯三酚超氧阴离子反应体系,以维生素C作为参照物,检测山药总皂苷的抗氧化活性。色谱柱:Kromasil-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱0～10 min,30%→40%A;10～14 min,40%→54%A;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:203 nm;柱温:30℃进行含量测定。结果:当山药总皂苷浓度为0.5mg·ml-1时对超氧阴离子的抑制率为39.4%;对DPPH自由基清除率为31.6%。总皂苷中薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为52.40～838.00μg·ml-1（r=0.999 7）,58.40～934.00μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为96.1%、96.3%,RSD分别为1.8%,1.9%（n=9）。结论:表明山药总皂苷具有一定的清除DPPH自由基和超氧阴离子的活性,对其所建立的质量控制方法简便可行、重现性好,为山药总皂苷的质量评价提供方法。     

山药传统产地加工过程对其尿囊素含量的影响

目的:考察山药传统产地加工过程中硫磺用量和摈制时间对其尿囊素含量的影响。方法:采用HPLC法测定不同硫磺用量及摈制时间制得的山药样品中尿囊素的含量。色谱条件:色谱柱:Symmetry shidd RP-C1(85μm,4.6mm×250mm)色谱分析柱;流动相:甲醇-水(4∶96);检测波长:224nm;柱温:35℃,流速:0.4mL/min。结果:经过硫磺熏制的山药中尿囊素的含量有所上升,并且随着硫磺用量的增加,上升的幅度逐渐减小。硫磺用量相同时,摈制时间对山药中尿囊素的含量无明显影响。结论:山药传统加工过程中硫磺用量对其尿囊素含量的影响居于主导地位,而摈制时间对尿囊素的含量影响较小。     

HPLC同时测定乳膏中尿囊素和烟酰胺的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定乳膏中尿囊素和烟酰胺含量的方法。方法采用Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol.L 1磷酸二氢钾溶液(25∶75),流速:0.5 mL.min 1,柱温:30℃,检测波长:217 nm。结果尿囊素在4.2～21.0μg.L 1内线性关系良好(r=0.999 9),烟酰胺在8.0～40.0μg.L 1内线性关系良好(r=0.999 7);尿囊素和烟酰胺平均加样回收率分别为99.4%(RSD=0.27%)和99.7%(RSD=0.25%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于制剂的质量控制。     

HPLC测定金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的含量

目的采用高效液相色谱法测定金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的含量。方法色谱柱为Kromasil-100C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10),紫外检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温35℃。结果在1.928～9.640μg范围内,薯蓣皂苷元的进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.8%,RSD为1.1%(n=5)。结论此法简便、可靠,可用于金刚藤颗粒中的薯蓣皂苷元的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定山药及其同属植物参薯中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定山药中薯蓣皂苷元含量,考察不同产地山药及其同属植物中薯蓣皂苷元的含量。方法:采用Agilent ODS色谱柱(5μm,4.6mm×250 mm),以甲醇-水(95:5)为流动相,流速1.0 mL·min～1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果:在此色谱条件下,各样品中待测组分均得到良好分离。此法测定的线性范围为5.0—15.0μg,r=0.9999,平均回收率为98.3％。结论:本方法灵敏、准确、回收率高,适用于生药样品检测和质量控制。     

HPLC法测定银屑颗粒中薯蓣皂苷元的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定银屑颗粒中薯蓣皂苷元的含量。方法色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈-水(90∶10)为流动相,检测波长为203nm。结果薯蓣皂苷元在0.0804～0.402μg(r=0.9999)范围内,与峰面积呈良好的线性关系;薯蓣皂苷元的平均加样回收率为97.0%(n=6),RSD为1.6%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,可作为银屑颗粒的质量控制方法。     

关苍术HPLC指纹图谱研究及白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量分析

目的:建立关苍术的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定关苍术中白术内酯Ⅰ和Ⅲ的含量。方法:指纹图谱和含量测定研究的色谱柱分别为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)和ODSHypersilC18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长分别为240nm和220nm,流动相分别为水-乙腈(梯度洗脱)和甲醇-水(60:40,V/V),流速为1mL.min-1,进样量为10μL。结果:关苍术指纹图谱中共标定了9个共有指纹峰,10批样品的相似度均>0.9。白术内酯Ⅰ和Ⅲ的进样量分别在50.1～417.5ng(r=0.9997)和49.5～412.5ng(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.02%和97.12%,RSD分别为4.32%和4.01%(n均为9)。结论:所建指纹图谱具有较好的精密度、重复性和稳定性;所建含量测定方法简单、灵敏、结果可靠,均可用于关苍术的品质评价和质量控制。     

HPLC法测定小儿健脾颗粒中尿囊素的含量

目的：采用HPLC法测定小儿健脾颗粒中尿囊素的含量。方法：采用ZORBAX SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱。以乙腈-0．005mol·L^-1。磷酸二氢钾（0．8：100）作为流动相,流速为0．8ml·min^-1,柱温：30℃,检测波长：224nm。结果：尿囊素在21．5～430．0μg·ml^-1范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为97．92％,RSD=1．12％。结论：本方法快速简便,结果准确,可用于该制剂中尿囊素的定量分析。     

复方尿囊素乳膏中尿囊素的含量测定

目的建立复方尿囊素乳膏中尿囊素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Zorbax NH2柱，流动相为甲醇-水（80：20），流速为1．0mL／min，检测波长为224nm。结果尿囊素质量浓度线性范围为187．68-938．40μg／mL，r=0．99995，平均回收率为99．90％，RSD=1．92％（n=9）。结论该方法专属性强，结果准确可靠，能很好地控制制剂质量。     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定痛宁胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立反相高效液相色谱（RP．HPLC）法测定痛宁胶囊中延胡索乙素的含量。方法：采用Wondasil^TM C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1mol／L乙酸铵溶液（39：61）,流速为1．0ml／min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果：延胡索乙素进样量在0．042～0．374μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为99．73％,RSD为0．39％（n=9）。结论：本方法快速、准确、灵敏、重复性好,可作为该制剂指标成分含量测定方法。     

HPLC法测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立测定蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(59:41),流速为1mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为345nm。结果:木犀草素、芹菜素的进样量分别在0.143～0.857μg(r=0.9995)、0.143～0.855μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为102.01%和98.87%,RSD分别为1.16%和0.80%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以用于蒙药蓝盆花中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

HPLC法测定病毒清口服液中连翘苷的含量

目的:建立测定病毒清口服液中连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hvydro-RP80AC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(22:78),流速为1.0mL.min-1,检测波长为277nm,柱温为35℃。结果:连翘苷进样量在0.1005～2.4120μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为97.21%,RSD=2.1%(n=9)。结论:本方法操作简便,准确性、重复性好,可用于病毒清口服液中连翘苷的含量测定。     

HPLC法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60m.1m60,5 3μ～m1.)2,8流2 6动μ相g为范乙围腈内-线0.2性%关磷系酸良(3好0∶;7平0均),回检收测率波为长99为.28890%nm,RS,D流=速0.为381.0%(mnL=.6mi)n。-1结,柱论温:本为3方5法℃可。靠结、简果单:黄可芩行苷,可进用样于量在小儿肺热平胶囊质量控制。