碳酸锂片（缓释片）的质量分析

摘 要 目的：评价碳酸锂片（缓释片）的质量现状及存在问题。方法: 按照法定标准方法对样品进行检验,并进行了探索性研究,采用统计学分析方法对数据结果进行分析比较。结果: 按法定标准方法检验,120批次样品除1批溶出度不合格外,其余均符合规定,合格率为99.2%。结论:本品质量状况总体评价较好,另外现行质量标准有待提高。     

砂仁挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的分析砂仁的挥发油成分,鉴定砂仁质量。方法以水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油,分别得到不同样品的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其化学成分进行分离鉴定,并与标准图谱对照,确定化合物成分,经色谱峰面积归一法测定其百分含量。结果市售砂仁中乙酸龙脑酯的含量为25.14%(越南砂仁)～69.32%(广东春砂仁)。结论乙酸龙脑酯含量最高为广东春砂仁,进一步证实砂仁以广东春砂仁为道地品种。     

市售复方甘草片的质量评价

目的 对市售复方甘草片的质量进行分析评价。方法 依据现行法定标准对17个生产企业的60批复方甘草片进行检验，并针对性地建立气相色谱法对样品中樟脑、反式茴香脑进行检测（标准中缺少针对挥发性组分的质量控制指标）。结果 按照法定标准检验60批复方甘草片，合格率为100%；60批样品每片含樟脑含量为0.073~1.393 mg，均未达到理论限度值（每片1.54~2.30 mg）；每片含反式茴香脑含量为0.000~1.569 mg，26批达到理论限度值（每片1.28~1.92 mg）。结论 60批复方甘草片均符合法定标准，总体质量良好；但各厂家的复方甘草片中樟脑、反式茴香脑含量存在较大差异，现行标准无法较好地反映出该品种的实际质量优劣，建议相关部门加强监管并修订完善质量标准。     

曲克芦丁片的质量风险监测与评价

目的 评价曲克芦丁片的质量现状及存在的质量风险,为提高药品的质量及临床用药安全提供参考。方法 对全省范围内抽取的30批样品采用法定标准进行了检验与结果分析,并针对质量风险点进行了探索性研究。结果 按法定标准检验,30批样品结果均符合规定,探索性研究中发现原料直接影响制剂的有关物质结果,且不同生产企业溶出行为差异较大。结论 本次省风险评价抽检的曲克芦丁片整体质量状况较好,现行质量标准存在提高的空间,建议生产企业进一步研究包衣或处方对曲克芦丁片溶出行为的影响。     

赖氨酸磷酸氢钙颗粒评价性抽验结果及质量评价

目的 评价国产赖氨酸磷酸氢钙颗粒质量现状及存在问题,为提高质量标准及临床用药安全提供参考。方法 对全国范围内抽取的167批样品采用法定标准检验与探索性研究结合的方法进项检验,并对检验结果进行统计分析,用于风险评估。结果 按法定标准检验,167批样品结果均符合规定;探索性研究中,合格率为83.8%,不合格项目为干燥失重及未按批准处方投料。结论 本次抽检的赖氨酸磷酸氢钙颗粒整体质量状况差,现行质量标准存在缺陷,需进一步完善。     

知母饮片的质量分析与研究

目的：通过专项抽验,初步探清知母整体质量现状和有关质量问题。方法：对全国范围内抽取的188批知母饮片按法定标准检验并进行统计学分析;进行产地及市场调研,并收集栽培、野生知母89批,针对影响知母质量的因素开展探索性研究。结果：知母的整体质量较好,但应控制熏硫现象,加强饮片储运条件管控;对现行质量标准完善了性状描述,增订了知母肉质量标准。结论：通过此次专项抽验,初步掌握了全国范围内知母的整体质量情况,揭示了潜在的质量风险;对现行质量标准欠合理处进行了增修订,为相关部门完善知母质量标准提供参考。     

砂仁不同品种乙酸龙脑酯含量限度的研究

目的：研究砂仁不同品种乙酸龙脑酯的含量限度。 方法：收集阳春砂、绿壳砂、海南砂按《中国药典》2015年版检测乙酸龙脑酯的含量。 结果：阳春砂、绿壳砂乙酸龙脑酯含量均在0.90%以上,海南砂的乙酸龙脑酯含量在0.25%~0.39%之间。 结论：《中国药典》2015年版砂仁的乙酸龙脑酯含量限度不能适用于海南砂Amomum longiligulare T. L. Wu,建议将海南砂的含量限度单独制定。     

白术饮片质量分析报告

目的：评价白术饮片的总体质量状况。方法：采用法定标准检验与探索性研究相结合的方法对白术质量进行评价和分析。结果：共抽取248批次白术饮片,按法定标准检验,合格率为96.0%,不合格率为4.0%;不合格项目为二氧化硫残留量和色度,不合格原因为过度硫熏和炮制过度。按探索性研究方法检验,合格率为37.1%,不合格率高达62.9%,不合格原因主要是各产地白术一致性差、指标成分不达标、滥用植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂农药以及重金属超标等。结论：综合法定检验和探索性研究结果,白术饮片总体质量状况评价为“一般”,建议对白术进行规范化种植,完善提高白术饮片现行质量标准,并加强监管。     

国家药品评价性抽验通滞苏润江制剂质量分析及建议

目的：通过对通滞苏润江制剂的评价性抽验结果进行分析,以评价其质量现状。方法：先依据现行质量标准进行检验。再采用高效液相色谱法、气相色谱法和化学计量学等分析技术,从安全性、有效性和整体质量控制角度开展探索性研究。结果：标准检验合格率为100%。探索性研究结果表明,部分样品存在辐照问题;部分样品存在黄曲霉毒素检出的情况;毒性成分秋水仙碱的检测方法和限度存在不一致的情况;贵细药西红花普遍投料不足;部分样品番泻叶成分含量低;诃子肉含量差异过大;质量标准检测项目不够全面、不统一等。结论：通滞苏润江制剂总体质量较差,质量标准有待进一步提高。     

砂仁的进口药材质量标准研究

目的 制订砂仁的进口药材质量标准.方法 用气相色谱法鉴别醋酸龙脑酯、龙脑,测定醋酸龙脑酯的含量.结果 醋酸龙脑醋的含量测定平均回收率为102.4%,相对标准差(RSD)为0.9998.结论 方法简便、准确,可有效控制砂仁的质量.     

低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶质量状况分析

目的：分析我国低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶的质量状况,为其生产和检验提出建议与对策。方法：在法定检验项目基础上,通过对国内外检验标准现状的比较分析及探索性研究,探讨低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶工艺的可控性、产品的安全性、阻隔性和与药物的相容性。结果：我国法定标准与国外药典相比,鉴别性状项目尚未采用专属性极强的DSC方法,红外光谱法可操作性欠缺但密度指标范围相对合理,安全性方面的收载项目各异且部分项目指标相对宽松;而阻隔性和相容性研究表明低密度聚乙烯滴眼剂瓶不适合作为含冰片等挥发性成分以及用三氯叔丁醇和硫柳汞钠作为防腐剂的滴眼剂药物的包装。结论：质量标准方面应规范样品名称,增加修订试验方法,提高限度要求,建立统一的红外对照图谱;企业监管方面应规范生产,严格控制配方与工艺的一致性,加强相容性研究。     

醋酸奥曲肽制剂的质量一致性评价

目的：评价醋酸奥曲肽制剂的质量现状。方法：依据现行法定质量标准,对全国范围内的醋酸奥曲肽进行检验,分析国内醋酸奥曲肽制剂的总体质量水平;并进一步开展了杂质谱、稳定性、醋酸盐、辅料乳酸、渗透压及相容性等方面的探索性研究,更深入地综合评价其质量。结果：本次抽验涉及的91批醋酸奥曲肽制剂按法定标准检验,合格率为100.0%;探索性研究结果表明,国内企业的制剂有关物质总体低于对照的醋酸奥曲肽注射液,制剂的杂质主要为降解杂质,冷冻干燥生产工艺可大大降低注射用醋酸奥曲肽中的醋酸盐含量,对照醋酸奥曲肽注射液的辅料乳酸较好;制剂的渗透压与处方组成及处方中甘露醇的量相关,中硼硅玻璃的金属离子迁移量较硼硅玻璃低。结论：国产醋酸奥曲肽注射液质量状况较好,而注射用醋酸奥曲肽因醋酸盐含量甚低,提示应注意该剂型工艺的合理性。本文探索性研究为今后更严格地控制该产品的质量提供了参考。     

游离前列腺特异性抗原检测试剂盒质量状况分析

目的：对肿瘤标记物游离前列腺特异性抗原（f-PSA）检测试剂盒质量状况进行分析评价。方法：采用企业产品标准与行业标准,对国家监督抽验来源的15家22批次国产和7家7批次进口f-PSA检测试剂盒的准确度、线性、检测限、重复性4个性能指标进行评价分析。结果：本次共抽检22批次效期内产品,7批次近效期产品。采用产品标准检测结果显示,22批次效期内抽样产品中,20批次产品达到要求;7批次近效期抽样产品有6批次达到要求。采用行业标准检测结果显示,22批次效期内抽样产品,按校准品的平均效价评价准确度,有21批次产品符合要求;按每个校准品的效价评价准确度,有14批次产品符合要求。对效期内15家国产试剂盒和7家进口试剂盒的性能进行比较,统计学结果显示,国产、进口试剂盒质量无显著性差异（P>0.05）。结论：目前上市的f-PSA检测试剂盒整体质量较好,国产、进口同类试剂盒质量风险差别不大,部分产品尚存在质量标准及质量方面的问题。     

团体标准在药品标准工作中的作用与展望

目的：分析团体标准在药品标准工作中的作用,提出药品标准领域内发展团体标准的建议。方法：对团体标准概念和法律地位进行深入分析,对国内外团体标准发展现状进行总结。结果：药品领域内发展团体标准具有积极意义,可培育完善的标准体系,提高企业竞争力,促进国家药品标准工作的发展。结论：药品标准领域内推动团体标准工作非常重要,但必须加强引导,确保团体标准和国家标准协调发展。     

舒胆片质量标准的研究

目的：对舒胆片的质量标准进行修订提高。方法：采用HPLC法测定了方中大黄素、大黄酚的含量，增加郁金和枳壳的TLC鉴别方法。结果：含量测定方法简便，重现性好；薄层色谱鉴别方法专属性强。结论；可有效控制产品质量。     

市售覆盆子药材DNA条形码鉴定研究

目的基于ITS2条形码序列检测市场销售覆盆子药材,为保证覆盆子药材使用的正确性和安全性提供一种新的鉴定手段。方法获取掌叶覆盆子及其5种常见同属易混种ITS2序列,以及GenBank上下载的共计48条序列。使用Gene Tool软件分析ITS2序列长度,GC含量和变异位点等情况,利用Clustal X和MEGA 7.0软件计算遗传距离和构建邻接系统发育聚类树。同时随机检测24份市售覆盆子药材,利用中药材DNA条形码鉴定系统和构建邻接系统发育聚类树确定物种,鉴别真伪。结果掌叶覆盆子基原植物可与其同属易混种进行明显区分;市售药材中正品22份,伪品1份,混合物1份。结论基于ITS2序列的DNA条形码技术能够成功鉴定市场销售的掌叶覆盆子及其混伪品。     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

国家中药饮片抽验品种冰片质量情况分析与研究

目的：通过国家中药饮片抽验专项工作,了解冰片在饮片市场整体质量现状及存在的问题,进一步完善冰片的质量标准,为冰片饮片的质量控制和市场监管提出可行性建议。方法：对42个厂家生产的 116批冰片按法定标准检验,通过关键项目检验和不合格项质量问题的发现,建立解决问题的技术方案。 结果：在116批冰片样品中,有30批次不合格,不合格率高达25.9%;其中,性状不合格率为12.9%,熔点、不挥发物不合格率均为10.3%,樟脑限量检测不合格率为24.1%,龙脑含量测定不合格率为11.2%。 结论：抽验冰片样品的不合格率较高反映出未严格按照工艺生产合成冰片,严重损害了用药群众的切身利益,需要加强对使用单位及生产单位的监管。     

前胡类药材的化学成分及质量控制方法研究

目的：概述前胡类药材化学成分及其相关成方制剂的质量控制标准的研究现状,为前胡类药材及成药的标准研究提供参考。方法：检索并查阅前胡类药材相关研究文献及标准记载情况,归纳其主要化学成分及制剂的质量控制方法。结果：以“前胡”为药材名的药用植物较多,其所含化学成分主要有香豆素类、黄酮类、萜类及挥发油类;质量标准除《中华人民共和国药典》收载前胡及紫花前胡外,尚有多省份地方药材标准收载以前胡的近缘种作为地方习用品使用。质量控制方法主要涉及性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、指纹图谱、含量测定等方法。结论：前胡为常用传统中药,应用广泛,前胡及其中成药的质量标准参差不齐,有待进一步提升。     

红参药材与饮片质量评价研究

目的：对市场上红参药材与饮片质量进行评价与分析,为药品监督管理部门提供技术依据。方法：采用超高效液相色谱法与滴定分析等方法,从有效性、安全性等方面开展探索性研究,分析111批次红参药材与饮片的内在质量。结果：按《中国药典》2010年版一部检验抽查的样品,不合格项目主要是性状与含量测定,探索性研究后发现这些疑似问题样品65%存在掺糖现象。结论：检验的111批次样品存在的主要问题是皂苷类成分含量较低及存在掺糖现象。