GC法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定鱼腥草注射液中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法.方法:采用气相色谱法;色谱柱:DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:70℃保持5 min,以5℃·min-1上升至140℃,保持5 min,再以20℃·min-1升至250℃;进样口温度:25...     

顶空-气相色谱法测定药酒中的甲醇量

目的建立药酒中甲醇量的测定方法。方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器;进样口温度:140℃;检测器温度220℃;载气流速:0.3 mL·min-1;梯度升温:29℃保持1min,以0.5℃·min-1速率升至31℃,保持10min,以5℃·min-1速率升至65℃,保持1 min,以50℃·min-1速率升至200℃,保持2min;时间周期:38min。结果甲醇在0.000 1~0.005mL·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.6%,RSD 2.5%(n=6)。结论该方法检测结果准确、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于药酒中甲醇量的控制。     

不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立苍艾挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,分析苍艾挥发油的化学组成,为其质量控制提供方法和依据.方法:Agilent DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温40℃(保持1 min),以10℃·min-1速率升至130℃(保持5 min),以8℃·min-1速率升至25...     

GC-MS法分析橄榄油与沙棘油中的脂肪酸

目的 采用GC-MS分析沙棘油和橄榄油中的脂肪酸,并比较两种植物油中主要脂肪酸的分布.方法 采用DB-23色谱柱(60 m×0.25 mm,0.15 μm),进样器和FID检测器温度为250 ℃,进样量1μL,分流比10:1,程序升温:起始温度为50℃、保持1 min,以20℃·min-1升至175℃后,以3℃·min-升至190℃、保持3 min,再以5℃·min-1升至230℃、保持2 min.结果 橄榄油和沙棘油中分别含有13和16种脂肪酸,其中,不饱和脂肪酸的含量分别为85.04％、80.09％,饱和脂肪酸的含量分别为14.96％、19.91％.结论 橄榄油中不饱和脂肪酸的总含量更高,而沙棘油中不饱和脂肪酸的种类更多,且多不饱和脂肪酸的含量更高.     

GC法同时测定感冒退烧片中的薄荷酮和胡薄荷酮

目的 采用气相色谱内标法测定感冒退烧片中薄荷酮和胡薄荷酮的含量.方法 采用5％苯基-甲基聚硅氧烷(DB-5)毛细管柱,程序升温(初始温度120℃,以2℃·min-1升温至140 ℃,再以3℃·min-1升温至200℃,保持5 min),进样口温度240℃,检测器温度240℃.结果 2.3074 ～46.1475 ng薄...     

毛细管气相色谱法测定达沙替尼原料药中6种残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱测定达沙替尼原料药中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624(30 m×0.53 mm,3μm)毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温：初始温度25℃(维持13 min),再以15℃·min-1升至150℃(维持5 min),再以40℃·min-1升至220℃(维持5 min);载气为氮气;柱流速为2.0 mL·min-1;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流直接进样,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样体积为0.5μL。结果6组分均能良好分离,6组分峰面积与浓度均呈良好的线性关系,其中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇的线性范围分别为4.16~31.21μg·mL-1(r=0.9998),12.12~90.92μg·mL-1(r=0.9994),59.98~449.85μg·mL-1(r=0.9998),18.16~136.19μg·mL-1(r=0.9993),100.25~751.86μg·mL-1(r=0.9991),100.30~752.28μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.4％~101.3％(RSD=2.8％~5.0％)。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于测定达沙替尼原料药中的残留溶剂。     

HPLC法测定五味子不同炮制品中柠檬酸、L-苹果酸和5-羟甲基糠醛的含量

目的建立五味子不同炮制品中有机酸类成分含量的测定方法。方法采用HPLC法,以甲醇(A)-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(B)为流动相;梯度洗脱;流速:0.5mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL;在检测波长210nm处测定柠檬酸、L-苹果酸、5-羟甲基糠醛中各有机酸单体成分的含量。结果五味子生品、清蒸五味子、醋蒸五味子和蜜蒸五味子中柠檬酸的平均含量分别为172.8,127.1,126.5和117.9mg·g-1;L-苹果酸的平均含量分别为44.28,41.44,42.59和40.44mg·g-1;五味子生品中几乎不含5-羟甲基糠醛,而清蒸五味子、醋蒸五味子和蜜蒸五味子中5-羟甲基糠醛的平均含量分别为2.995,2.405和5.435mg·g-1。实验结果表明,柠檬酸的含量在炮制过程中明显减少;L-苹果酸的含量变化不大;5-羟甲基糠醛从无到有,其中蜜蒸五味子的含量增加最明显。结论有机酸类等成分是五味子饮片物质基础的重要组成部分,应将其与木脂素类成分一起用于五味子饮片的质量评价。     

GC法对含葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的测定

目的:建立气相色谱法测定含葡萄糖的注射液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的方法。方法:采用 HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID 检测器;色谱条件:柱温从100℃开始以10℃·min~(-1)升到250℃,保留3min。进样口温度180℃、检测器温度260℃;分流进样,分流比:1:20。结果:5-HMF 加样回收率(n=3)分别为98.1%,99.5%,102.0%,重复性良好。结论:本法测定结果准确、可靠、快速、简便,可对含葡萄糖注射液中5-HMF 的限度进行控制。     

野菊花注射液的GC指纹图谱

目的建立野菊花注射液GC指纹图谱。方法使用DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)。柱温:初温80℃保持5 min,以5℃.min-1升至100℃保持10 min,5℃.min-1升至170℃保持5 min,10℃.min-1升至250℃保持3 min;载气:高纯氮气,流量,1.0 mL.min-1;分流比10∶1;氢气:40 mL.min-1;空气:400 mL.min-1;检测器:FID;检测器温度:280℃;气化室温度:280℃;进样量:1μL。结果建立了野菊花注射液的对照指纹图谱并确定了22个共有峰,各批注射液与对照指纹图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为野菊花注射液的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定薏苡仁不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立薏苡仁不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,welchrom C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相:甲醇-0.5%醋酸水(5:95);检测波长:276 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;进样量:10μL。结果:麸炒薏苡仁中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于薏苡仁不同炮制品的质量评价指标。