GC法测定中药材中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留

目的 建立中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.方法 样品用超声波提取、Florisil-活性炭同相柱净化,用ECD检测器同时测定了12种有机氯和拟除虫菊酯类农药.结果 所测定农药标准曲线的r为0.9959-0.9995,回收率为85.8%～109.8%.结论 新建方法简便、快速、准确,可用于中药材中12种农药的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定保健茶中9种有机氯农药残留量

目的建立同时测定保健茶中9种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱法。方法采用DB-1701弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,63 Ni电子捕获检测器测定。结果 9种有机氯农药质量浓度在1~100ng·mL-1范围内呈良好线性关系;平均加样回收率为86.34%~119.80%,RSD为7.36%~8.37%(n=9)。结论该方法简便快速准确,可用于测定保健茶中9种有机氯农药的残留量。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留

目的建立测定蛴螬中9种有机氯类农药残留量的方法。方法采用超声提取,固相萃取小柱净化,气相色谱法进行测定。结果所测定农药的回收率为84.0%～107.4%,样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体和五氯硝基苯的含量均符合国家的相关规定。结论该方法操作简便,灵敏,适用于蛴螬有机氯类农药的检测。     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

气相色谱法测定茉莉花中9种有机氯农药的残留量

目的建立了茉莉花中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法样品经过超声提取及磺化处理,采用HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果 9种有机氯农药在1~100μg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9995;平均回收率为87.50%~107.2%;最低检出限在2.9~9.2 ng·g~(-1)。结论该方法适用于茉莉花中有机氯农药残留的测定。     

人参药材中有机氯农药残留量测定前处理方法比较

目的采用4种前处理方法对人参药材进行有机氯农药残留量测定,以此对比不同方法间的提取差异。方法分别采用《中国药典》2005年版方法、混合小柱净化方法、凝胶制备色谱（GPC）净化方法、SPE（Florisil）小柱净化方法测定,并分别进行了回收率计算。结果采用《中国药典》2005年版方法、混合小柱净化方法测定回收率在60%～140%之间。结论分析了4种前处理方法对人参药材中有机氯农药残留量测定的影响,为优化实验条件提供依据。     

中药材中有机氯类农药残留量检测的样品前处理及方法研究

目的建立气相色谱法测定中药材中有机氯类农药残留量的样品前处理方法。方法采用石油醚做溶剂超声30min对样品中的有机氯类农药进行提取、硫酸磺化法进行净化,用HP-5毛细管柱分离,气相色谱一电子捕获检测器（ECD）检测。结果通过样品中加标回收试验,采用该提取方法,有机氯类农药的平均回收率在86．5％-105．5％之间,部分样品测定中有少量的农药残留量。结论该方法可用于中药材中有机氯类农药残留量测定的供试品溶液的制备。     

海南益智中有机氯农药残留量的研究

目的:建立气相色谱法测定中药材益智中有机氯(六六六,滴滴涕各4个异构体,五氯硝基苯及艾氏剂共10种)农药的残留量,同时测定海南道地益智中有机氯农药的残留量。方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×25 μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器,高纯氮气为载气。结果:10种有机氯农药在1-100 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.9955),其检出限范围为0.05-0.23 ng·mL-1,定量限范围为0.20-0.72 ng·mL-1;益智中10种有机氯农药的回收率分别为101.1％,83.1％,84.9％,87.2％,97.0％,94.9％,99.5％,109.2％,90.1％及88.3％。结论:该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求;同时,测定了海南道地益智中有机氯农药残留量,结果显示,海南不同产区益智的农残含量差异较大。     

GC测定山西产连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的建立连翘中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的GC测定方法。方法样品用石油醚（60～90℃）-丙酮（4∶1）混合溶液超声提取,Florisil-氧化铝固相柱净化,用GC-ECD同时测定了9种有机氯和3种拟除虫菊酯类农药残留量。结果所测定12种农药标准曲线的相关系数r在0.999 2～0.999 9之间,回收率在80.69%～115.6%之间;17个样品（其中11个野生样品,6个栽培样品）中未检测到农药残留,3个栽培样品检测到γ-BCH和氯氰菊酯残留。结论该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留量测定;山西野生连翘生长环境优良,未受有机氯和拟除虫菊酯类农药污染。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

常用中药材有机氯农药残留量检测报告

目的测定一些常用中药材中有机氯农药残留量,了解湖南药材市场药材质量,为安全合理使用中药材提供依据。方法样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果测定的96批药材中,90批是符合进出口标准的。结论目前大部分普通药材中有机氯农药残留量低。     

纸色谱法测定食品中残留的有机氯农药

为了解决在野外条件下快速、简便、定量地测定食品中残留的有机氯农药,我们参考国外有关文献,进行了纸色谱法测定食品中残留的有机氯农药的研究。该法灵敏度高,操作简便,可满足野外条件下测定的要求。现报告如下:1.材料与方法1.1 原理 食品中的有机氯农药经有机溶剂提取,点样于邻联甲苯胺试纸上,经紫外灯或日光照射后,“六六六”显蓝色,“DDT”显示棕黄色,根据显色的深浅,可与标准色谱比     

GC-ECD测定中药何首乌、栀子有机氯农药残留量

目的:探索中药饮片中有机氯农药残留量的测定方法,并对何首乌、栀子中药饮片中进行六六六(4个BHC异构体)、五氯硝基苯及艾氏剂的残留量测定。方法:样品经丙酮—水提取后用硫酸磺化净化,运用DB-35MS毛细管柱,采用程序升温,μ-ECD检测器检测,外标法定量测定其有机氯农药残留的含量。结果:DB-35MS柱对10种农药的分离效果非常好;10种有机氯农药在0～250μg/L的浓度范围内与峰值呈良好的线性关系,其检出范围为0.025～0.200pg,何首乌、栀子中的10种有机氯农药残留量符合药典规定。结论:本样品处理方法简便,净化效果和重复性好,可用于多种中药饮片中有机氯农药残留的检测。     

固相萃取-GC-MS联用法测定何首乌中有机氯农药残留量

目的:测定何首乌中9种有机氯农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声提取并经Florisil固相萃取柱净化后,采用毛细管气-质联用仪测定有机氯农药残留量:色谱柱为DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),进样口温度为230℃,程序升温(初始温度100℃,以8℃·min-1升温至220℃,再以5℃·min-1升温至250℃,保持10min),载气流速为1mL·min-1,进样量为1μL。结果:9种有机氯农药能在30min内完全分离;平均回收率为80.4%～97.2%,RSD为3.5%～7.4%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确,符合多种有机氯农药残留的检测要求。     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

吉林省红花质量评价抽验结果分析

目的：对全省集中抽取的55批红花的检验情况进行分析评价,并根据探索性试验结果对现行质量标准提出一些建议。方法依据现行国家标准检验,并在此基础上增加重金属测定、酸性红73和有机氯类农药残留量测定等探索性试验。结果55批红花中不合格批数为19批,不合格率34.55%,合格批数为36批,合格率为65.45%。结论从按现行标准检验的结果分析,吉林省红花质量状况一般;建议增加重金属、有机氯类农药残留量和非法染有色素检查项目。     

超临界流体萃取法净化熟地中有机氯农药的研究

目的去除熟地中残留的有机氯农药.方法采用超临界CO2流体萃取法去除熟地中残留的有机氯农药,用毛细管气相色谱法测定除毒前后熟地中农药残留量,评价除毒率.用高效液相色谱法测定除毒前后熟地中梓醇及相关组分的变化,评价除毒后熟地药材的药用价值.结果正交设计L9(34)选出最佳萃取条件为压力15 MPa,温度60℃,萃取时间30 min,流速35 kg·h-1.残留农药去除率达84.6%(RSD为3.7%)熟地中梓醇的相对含量101.1%(RSD为2.7%),相关组分含量没有显著性变化.结论采用超临界CO2流体萃取法去除熟地中残留的有机氯农药,方法可行.     

超临界流体萃取法去除当归中有机氯农药

目的去除当归中残留有机氯农药。方法采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,用毛细管气相色谱法测定除毒前后当归中农药残留量 ,评价除毒率。用高效液相色谱法测定除毒前后当归中阿魏酸及相关组分的变化 ,评价除毒后当归药材的药用价值。结果正交设计L9( 34)选出最佳萃取条件为 :压力 15MPa、温度 6 0℃、萃取时间 2 0min、流速 1 5mL/min ,残留农药除毒率达 95 1% (RSD =2 6 % ) ,当归中阿魏酸相对含量 10 3 5 % (RSD =3 2 % ) ,相关组分含量没有显著性变化。结论采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,方法可行     

气相色谱法测定有机氯农药随饮片煎煮前后的转移率

目的 通过测定14种有机氯农药随当归、白芷、甘草饮片煎煮前后的转移率,为制剂的安全性评估提供参考依据。 方法 采用磺化法制备样品,用气相色谱法―ECD电子捕获检测器测定,DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。 结果 3种饮片中14种有机氯农药转移率分别在0～32.9%与0～49.1%之间。 结论 有机氯农药在伴随饮片煎煮前后有较大的损失,不同农药其转移率存在一定的差异,监测农药残留有一定的必要性,为药品的安全性提供保障。