高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析银杏叶中银杏内酯和白果内酯

银杏萜内酯包括银杏内酯和白果内酯是银杏提取物或银杏叶中主要的药效成分。本文用高效液相色谱 -电喷雾电离 -质谱 (HPLC ESI MS)法对银杏叶中银杏内酯和白果内酯进行分析。液相色谱条件为色谱柱为InertsilODS3,流动相为甲醇 -水 (36 :6 4) ,流速 1mL·min- 1 ;质谱为ZMDMicromass电喷雾质谱仪。得到了样品HPLC总离子流和选择离子 (m z 32 5 ,40 7,42 3,439)流图 ,及相应色谱峰的ESI MS质谱图 ,鉴别出银杏叶中白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。本方法快捷 ,简便     

高效液相色谱-紫外-电喷雾-质谱法分析银杏叶中黄酮醇苷类化合物

目的用高效液相色谱 紫外 电喷雾 质谱 (HPLC UV ESI MS)法对银杏叶中黄酮醇苷类化合物进行分析。方法液相色谱条件为色谱柱 :ZorbaxSBC18( 2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :异丙醇 四氢呋喃 ( 2 5∶6 5 ) (A)、乙腈 (B)与水 (含甲酸 ,φ =0 5 % ) (C)的三元梯度洗脱 ;检测波长 :35 0nm ;流速 :1mL·min-1;以Agilent多级离子阱质谱仪进行检测。 结果得到了样品紫外色谱图、总离子流色谱图及相应色谱峰的电喷雾 质谱 (ESI MS)一级和二级质谱图。对谱图进行解析 ,鉴别出 12种黄酮醇苷类化合物。结论方法快捷、简便和准确     

南五味子种子中木酯素类成分的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析。方法:利用 HPLC-ESI-MS 对南五味子种子进行了初步分析研究。液相色谱条件为:色谱柱a:C_8柱(4.6mm×25mm,5μm),色谱柱 b:苯基柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:0.4mL·min~(-1);质谱为Finnigan LCQ~(DECA)型液相色谱-电喷雾质谱联用系统。结果:得到了样品的总离子流图及相应色谱峰的 ESI-MS 质谱图,对其进行了解析,鉴别出五味子甲素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁。结论:本方法快捷、简单、准确。     

莪术醇对照品中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:对莪术醇对照品中的主要相关物质进行分析.方法:采用高效液相色谱-电喷雾-质谱法(HPLC-ESI-MS法).液相色谱条件,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(550:225:225:1),流速为1 mL/min.质谱条件,ZMD micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子方式检测,电离电压为3.0 kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为318 L/h,离子源温度为150℃.结果:得到了样品总离子流以及选样离子流的相应色谱峰的ESI-MS质谱图,鉴定出莪术醇对照品中的主要相关物质为莪术酮.结论:HPLC-ESI-MS法为莪术醇对照品的进一步纯化提供了科学依据.     

HPLC-CAD法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的建立银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。方法采用HPLC-CAD法测定白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。使用Agilent TC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以正丙醇-四氢呋喃-水(1∶15∶84)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温40℃,采用电喷雾检测器进行检测。结果各萜类内酯在线性范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997～1.000,平均回收率(n=6)在97.3%～99.1%,RSD在1.6%～2.5%。结论该方法灵敏度高,精密度、重复性、准确度均良好,可作为银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。     

盐酸米诺环素中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:采用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法(HPLC-ESI-MS法)对盐酸米诺环素中的相关物质进行分析。方法:色谱柱为KromasilC8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2mol/L醋酸铵-乙腈(80∶20),流速为1mL/min;ZMDMicromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电离电压为3.0kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为320L/h,离子源温度为150℃。结果:得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出盐酸米诺环素的主要相关物质A,B,C,D。结论:检测结果为研究盐酸米诺环素中相关物质来源和提高产品质量提供了科学依据。     

呋苄西林钠中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的采用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱（HPLC-ESI-MS）法对呋苄西林钠中相关物质进行分析。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为水（用醋酸调pH至3．5）-甲醇（60：40）,流速为1mL／min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3．0kV,电喷雾接口干燥气（N2）流速为320L／h,离子源温度为150℃。结果得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出呋苄西林钠中的主要相关物质A,B和C。结论检测结果为研究呋苄西林钠中相关物质来源和提高产品质量提供了科学依据。     

HPLC-MS/MS法测定银杏7种有效成分在犬血浆中浓度以及银杏叶酊剂的相对生物利用度

目的:采用同时测定犬血浆中4种银杏内酯(银杏内酯A,B,C和白果内酯)和3种黄酮(槲皮素、山柰酚、异鼠李素)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究了银杏叶酊剂的相对生物利用度。方法:相对生物利用度试验采用随机分组,两周期交叉设计。犬血浆样品经过酸化处理后,采用乙酸乙酯萃取。运用所建立的HPLC-MS/MS方法测定其血药浓度。结果:银杏叶酊剂和参比制剂(银杏叶提取物滴剂和银杏叶片剂)相比较,7个有效成分的吸收差异较大,其中白果内酯受试制剂吸收差于参比制剂;其他成分受试制剂吸收好于或者与参比制剂相当。结论:所采用的HPLC-MS/MS方法快速、灵敏、准确,受试制剂和参比制剂中有效成分的相对生物利用度存在一定差异。     

高效液相色谱法测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.方法:色谱柱:C18(Sperisorb 4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(30∶70),流速:1.0 mL*min-1,柱温:25℃,示差折光检测器.结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C进样量与色谱峰面积在10～80 mg*L-1范围内呈良好的线性关系, R分别为0.9996,0.9995,0.9999,0.9997,回收率分别为100.0%,99.1%,99.2%,99.9%,精密度测定RSD小于6.6%.结论:该方法灵敏、准确、经济,可用于测定银杏叶缓释胶囊中银杏内酯的含量.     

液相色谱/电喷雾质谱联用分析金霉素中的杂质组分

目的应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法分析金霉素杂质组分。方法用MerckC8(250×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相0.01m草酸-乙腈(20∶80,V/V,pH2.0);流速1mL·min-1;检测波长375nm;液相出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式(MS+)进行质谱数据采集。结果得到金霉素样品液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图。对谱图进行分析归纳,推测金霉素样品中含有四环素、差向异构四环素和差向异构金霉素杂质组分。结论本方法灵敏、可靠、快速,对四环素类抗生素生产、质量监控具有指导意义。     

反相高效液相色谱法测定银杏叶中聚戊烯醇类化合物含量

目的:HPLC/外标法测定银杏叶中聚戊烯醇类化合物(PPAs,PPs)含量。方法:银杏叶样品10 g,加入石油醚100mL,室温下超声萃取45 min,共4次。提取物硅胶柱层析(硅胶100～140目,柱15 mm×350 mm),用石油醚-乙酸乙酯(90:10)洗脱。样品溶液采用HPLC分析:Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×250 mm),柱温40℃,异丙醇-甲醇-正己烷-水(250:125:75:10)为流动相,流速1 mL·min~(-1),紫外检测器,检测波长215 nm。结果:聚戊烯醇类化合物中各组分基线分离,可同时分析银杏叶中PPAs、PPs含量,PPAs(或 PPs)进样量在0.26～5.2μg范围内与峰面积呈线性关系,PPAs、PPs平均加样回收率分别为98.8％和97.4％,RSD分别为1.8％和2.4％。结论:样品处理简单,结果稳定、准确,可作为银杏叶中聚戊烯醇类化合物的测定方法。     

银杏叶中黄酮的提取工艺比较

目的研究银杏叶中黄酮的提取工艺，为黄酮的提取分离提供依据。方法分别用乙醇提取法和酶解法提取银杏叶黄酮并对两种方法进行比较。结果银杏黄酮的提取率乙醇提取法为1．29％。酶解法为1．78％。结论酶解法明显优于传统的乙醇提取法。     

Occurrence of neurotoxic 4'-O-methylpyridoxine in Ginkgo biloba leaves, Ginkgo medications and Japanese Ginkgo food

4'-O-methylpyridoxine (ginkgotoxin) is a neurotoxic antivitamin B6 which occurs in Ginkgo biloba L. seeds. Contrary to a previous report by Wada et al., the toxin was also detected in Ginkgo biloba leaves. The leaves are a source of extracts (e.g. EGb761) employed in the preparation of Ginkgo medications. Consequently the toxin is also present in Ginkgo medications and is even detectable in homoeopathic preparations. The toxin occurs also in boiled Japanese Ginkgo food. However, the amount of the toxin is likely to be too low to exert a detrimental effect after administration of the medication or ingestion of food.     

胃溶型银杏叶薄膜包衣片处方和质量研究

目的制备胃溶型银杏叶薄膜包衣片并考察处方与质量。方法以性状、重量差异、崩解时限、硬度、脆碎度、含量为指标因素,根据辅料相容性结果,采用正交设计试验,筛选最优处方,并进行质量考察。结果根据选定的优化处方和工艺制备的胃溶型银杏叶薄膜包衣片及片芯问题得到改善,质量符合药典规定要求。结论优选的胃溶型银杏叶薄膜包衣片处方工艺合理,成品质量符合要求。     

银杏叶片中银杏黄酮在Beagle犬体内的药动学研究

目的以槲皮素为代表,研究银杏叶片中银杏黄酮类成分在Beagle犬体内的药动学特征。方法 Beagle犬口服给药银杏叶片后,按设定时间静脉采血。血样经固相萃取、酸水解后,以HPLC-ECD测定不同时间点血浆中槲皮素的浓度。应用DAS数据处理软件对数据进行统计学处理。结果口服给药后,槲皮素在Beagle犬体内的药动学过程符合二房室模型,其主要药动学参数为t1/2z5.67 h,AUC0-t63.8 g.L 1.h,Cmax15.9 g.L 1。结论建立的方法简单、灵敏、准确,可用于研究以槲皮素为代表的银杏黄酮类成分的药动学特征,为银杏叶片的临床应用提供了依据。     

Review about Ginkgo biloba special extract EGb 761 (Ginkgo)

Ginkgo biloba extracts (EGb) are well-defined plant extracts. It has several indications as dementia, macula degeneration, tinnitus and winter depression. A review of the current and past literature about older people with Alzheimer's dementia or vascular dementia or age-associated memory impairment treated with Ginkgo biloba extract, reveals that EGb has reproducible effects on cognitive functions in Alzheimer's disease. The drug is well tolerated.     

Polyphenols from Ginkgo biloba

By Sephadex LH-20 gel chromatography of an extract from Gingko biloba leaves, polymeric proanthocyanidins were eluted after the fractions of flavonol glycosides and biflavone glycosides. A purified proanthocyanidin polymer accounted for 86.6% of the total proanthocyanidins, and for 37.7% of the total antioxidant activity of this leaf extract. For structure elucidation, the polymer was submitted to acidic depolymerization in the presence of phloroglucinol. The structures of the resulting flavan-3-ols and phloroglucinol adducts were determined on the basis of 1D-and reverse 2D-NMR (HSQC, HMBC) spectra of their peracetylated derivatives, MALDI-TOF-MS and CD-spectroscopy. The observations resulting from the degradation with phloroglucinol were confirmed by (13)C-NMR spectroscopy of the polymer. The mean molecular weight of the polymeric fraction was estimated to be 9a10 flavan-3-ol-units.     

银杏叶、银杏叶提取物及其制剂质量控制研究进展

目的为开展银杏叶类药品的研究提供参考。方法对银杏叶、银杏叶提取物及其制剂的国内外标准收录情况和质量控制方法进行了综述。结果与结论以总黄酮醇苷、萜类内酯和银杏酸为指标的质量控制体系已基本固定,指纹图谱分析、完型黄酮苷的测定和各类成分的同时检测成为新的研究热点。     

高效液相色谱法测定银杏叶片剂中银杏黄酮含量

目的建立高效液相色谱法测定银杏叶制剂天保宁片剂中银杏黄酮的含量。方法色谱柱为YWGC18-ODS柱(250mm×4.6mm),流动相由磷酸缓冲液(pH2)-四氢呋喃-甲醇-异丙醇(60:15:10:15)组成,流速0.5mL·min-1,紫外检测波长380nm。结果槲皮素和山柰酚在2.5-50mg·L-1,异鼠李素在1.362-27.38mg·L-1的浓度范围内线性关系良好,回归方程为槲皮素:y=145642x-314528,r=0.9994;山柰酚:y=94650x-197111,r=0.9993;异鼠李素:y-62031x-20056,r=0.9997;槲皮素、山柰酚、异鼠李素平均回收率分别为99.06%,99.89%,99.06%,RSD分别为1.33%,2.21%,1.85%。检测限槲皮素和山柰酚均为0.125mg·L-1,异鼠李素0.068mg·L-1。结论本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为控制银杏黄酮制荆质量标准的依据。     

银杏达莫注射液治疗急性脑梗死随机对照试验的Meta分析

目的:系统评价银杏达莫注射液治疗急性脑梗死的疗效和安全性。方法:检索并选取国内、外公开发表的关于银杏达莫注射液治疗急性脑梗死随机对照试验文献,筛选合格研究,应用Jadad评分法进行质量评价,运用异质性检验、Meta分析、漏斗图分析等方法统计相关数据。结果:共有31项研究符合纳入标准。与对照组比较,银杏达莫注射液治疗急性脑梗死的神经功能缺损临床疗效比数比(OR)合并值为4.55(95%可信区间为3.63～5.70),神经功能缺损评分疗效加权均数差(WMD)合并值为—3.28(95%可信区间为—4.07～—2.49)。结论:Meta分析结果显示,银杏达莫注射液具有提高治疗急性脑梗死有效率、改善神经功能缺损的作用。