RP-HPLC法测定迷迭香中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量。方法运用PhenomenexC18（250 mm×4.60 mm,5μm）为分析柱;柱温30℃;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）梯度洗脱：0～10min,25%A,10～15 min：25%～75%A,15～25 min：75%A;流速1.0 mL min^-1;检测波长284 nm。结果迷迭香酸和鼠尾草酸与其他组分的分离效果好,两者分别在0.046 55～1.862 0μg和0.372 7～14.908μg呈良好的线性关系（r值为0.999 94和0.999 97）,平均回收率分别为99.0%（RSD=1.1%,n=9）和98.1%（RSD=1.5%,n=9）。结论该测定方法简便、准确、重现性好,方便了迷迭香药材中鼠尾草酸和迷迭香酸的含量测定。     

RP-HPLC同时测定黑水缬草药材中缬草烯酸和缬草素含量

目的:建立同时测定黑水缬草药材中缬草烯酸和缬草素含量的HPLC检测方法。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,60%A→70%A;5～22 min,70%A→82%A;22～30 min,82%A→82%A;30～35 min,82%A→90%A),流速1 mL·min-1,采用切换波长法(268 nm检测缬草烯酸,255 nm检测缬草素),柱温35℃。结果:缬草烯酸、缬草素质量分别在0.0747～1.1952μg(r=0.9999)和0.0373～0.5971μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.8%(RSD=1.3%),100.2(RSD=1.4%)。结论:本法操作简便,结果准确,重复性好,为评价黑水缬草药材的质量提供了可靠的分析方法。     

60Co-γ射线辐射灭菌对连翘药材指纹图谱及有效成分的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对连翘药材有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为连翘辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm;柱温:30℃,建立连翘药材HPLC指纹图谱。采用SPSS 22.0软件比较3,6,10 k Gy剂量下60Co-γ射线辐照对连翘中芦丁、连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷含量,及对指纹图谱相似度的影响。结果:芦丁、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷的进样量分别在0.046～2.297,0.030～1.465,0.294～14.553,0.091～4.504μg范围内线性关系良好（r≥0.999 1）;平均回收率分别为99.24%（RSD=0.59%）,100.49%（RSD=0.49%）,97.61%（RSD=0.74%）,102.25%（RSD=0.33%）（n=9）。当辐照剂量不超过6 kGy时,连翘药材中的芦丁、连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷含量变化差异无统计学意义（P>0.05）。结论:60Co-γ射线辐照灭菌对连翘药材有效成分和指纹图谱无影响,可作为其有效灭菌手段。     

高效液相色谱法测定甲硝唑片的溶出度

目的：探讨高效液相色谱法测定甲硝唑片的溶出度的方法。方法：色谱柱：phenomenex C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇∶水（25∶75）;检测波长320nm;流速：1.0mL·min-1;柱温：25℃。结果：甲硝唑在0.05～0.45mg/mL浓度范围内呈现良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率：98.2%;RSD=0.4%。5～40min内甲硝唑片溶出度范围为25%～93%。结论：该方法具有准确性高、可靠性好等特点,可以应用于测定甲硝唑片的溶出度。     

HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量。方法：色谱柱：Waters XBridge C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．1％醋酸甲醇溶液（A）-0．1％醋酸水溶液（B），梯度洗脱（0～17min，A：25％，B：75％；17—65min，A：25％→55％，B：75％→45％）；流速为0．5mL·min^-1；检测波长为344nm；柱温26℃。结果：异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0．2～4．0μg（r=0．9999），0．2～4．0μg（r=0．9999），0．5～10μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为100．6％（RSD=1．7％），99．8％（RSD=1．1％），99．6％（RSD=0．4％）。结论：所建立的HPLC方法操作简便，准确可靠，分离度好，为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

HPLC法测定不同产地杏香兔耳风中绿原酸和木犀草素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定不同产地杏香兔耳风中绿原酸和木犀草素的含量.方法：采用Agilent ZORB-AX C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为水（含0.2％磷酸）,梯度洗脱：0～15 min,A 25％～B75％,16～40 min,A 55％～B45％;流速：1.0 ml·min-1,柱温：30℃,检测波长为351 nm.结果：绿原酸和木犀草素保留时间分别约为10和28 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.7.以峰面积对进样量进行线性回归,绿原酸回归方程为Y=3.16×105X-1.07×103（r =0.999 7）,线性范围0.762 ～ 15.240 μg,木犀草素回归方程为Y=1.69×105X＋ 1.35×103（r =0.999 6）,线性范围0.242～4.840 μg.绿原酸和木犀草素的平均回收率分别为98.2％和100.8％、RSD分别为1.92％和2.16％（n=6）.结论：本方法操作简便,结果准确,可用于杏香兔耳风药材的质量控制.     

HPLC-ELSD法同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量

摘要：目的:建立同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）含量的方法。方法:采用HPLC法,蒸发光散射检测器,色谱柱为Zorbax RX-SIL（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,以流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）,流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A（20∶48∶22）梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为40℃,漂移管温度为75℃,雾化气流速为1.5 L·min-1,进样量为20μl。结果:LPC和LPE分别在82.72～517.03μg·ml-1（r=0.999 9）、19.19～119.93μg·ml-1（r=0.999 0）范围内,浓度的对数值与其峰面积的对数值呈现良好线性关系; LPC和LPE的回收率分别为95.44%（RSD=1.10%,n=9）,97.54%（RSD=1.52%,n=9）。36批制剂中均检出LPC和LPE,并且溶血磷脂含量随时间和温度增加而增加。结论:建议贮藏条件为25℃以下密闭储存,不可冷冻,有效期为12个月。该方法操作简便,可用于氟比洛芬酯注射液中有害杂质溶血磷脂的含量测定。     

高效液相色谱测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因含量

目的：建立高效液相色谱法测定萘普待因片中萘普生及磷酸可待因的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）；流动相：A液为0.01M辛烷磺酸钠∶冰醋酸（50∶1）,B液为甲醇,萘普生测定流动相为A液∶B液（30∶70）,磷酸可待因测定流动相为A液B液梯度洗脱,流速均为1.0mL/min；紫外检测波长：萘普生262nm,磷酸可待因284nm。结果：萘普生的进样量线性范围为0.256～1.28μg,r=0.9999,平均模拟回收率为100.1%,RSD为0.42%（n=9）；磷酸可待因的进样量线性范围为0.993～4.965μg,r=0.9999,平均模拟回收率为99.5%,RSD为0.35%（n=9）。结论：本法准确、重现性好、精密度高。     

血府逐瘀胶囊二次开发中原料药材质量控制的研究

目的：建立血府逐瘀胶囊原料药材红花中羟基红花黄色素A和芦丁,川芎中生物碱类成分川芎嗪和有机酸类物质阿魏酸的定量的测定方法,从而建立多成分的定量标准。方法：采用HPLC法,色谱条件（红花）：C18色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5mL/min,柱温40℃。色谱条件（川芎）：C18色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（32︰68）为流动相,体积流量1.0mL/min,柱温30℃。结果：平均回收率分别为羟基红花黄色素A97.2%、RSD为2.3%（n=6）;芦丁99.6%、RSD为3.2%（n=6）;川芎嗪100.9%、RSD为2.2%（n=6）阿魏酸98.6%、RSD为2.6%（n=6）。结论：本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的原料药材的质量控制方法。     

贵州地产蜘蛛香质量分析

目的：评价贵州省各地所产蜘蛛香的内在质量。方法：采用高效液相色谱法对蜘蛛香中橙皮苷进行含量测定;色谱柱为Diamonsil C18（200mm×4．60mm,5μm）,流动相为甲醇一醋酸-水（35：4：61）;检测波长为283nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。橙皮苷在0．07718-0．84876μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0．99999（n=6）;橙皮苷回收率为102．32％,RSD=1．95％（n=6）。结果：不同产地蜘蛛香中橙皮苷含量变化范围较大。结论：通过检测蜘蛛香中橙皮苷含量,可以为蜘蛛香内在质量控制提供参考数据,该方法简单、可行,结果准确、可靠。     

滋肾通关胶囊质量标准的建立

目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的知母、黄柏、肉桂。用HPLC法测定知母中的芒果苷和黄柏中的小檗碱的含量。色谱柱：Kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-33mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（B）,采用梯度洗脱;检测波长：317nm;柱温：25℃;流速：1ml·min^-1。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。芒果苷进样量在0．0057～0．1086mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为97．52％,RSD=1．07％（n=6）。盐酸小檗碱进样量在0．0081～0．2576mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率97．85％,RSD=1．04％（n=6）。结论：所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于滋肾通关胶囊的质量控制。     

HPLC法测定玫瑰花瓣中槲皮素含量

目的：建立HPLC法测定玫瑰花瓣中槲皮素含量,并对两个产地玫瑰花瓣中槲皮素含量进行比较。方法：色谱柱：SymmetryShieldRP18（150mm×4．6mm,5μm）;柱温：25℃;检测波长：368rim;流速：1．0mL·min^-1;流动相：甲醇．0．4％磷酸（60：40）;进样量：10μL。结果：槲皮素的平均回收率为98．4％（RSD=1．78％,n=9）;和田玫瑰花瓣提取物水解样中槲皮素含量为（3．05±0．090）mg·g^-1（RSD=2．95％,n=3）,未水解样中槲皮素含量为（0．405±0．013）mg·g^-1（RSD=3．21％,n=3）;昌吉玫瑰花瓣提取物水解样中槲皮素含量为（1．841±0．013）mg·g^-1（RSD=1．84％,n=3）,未水解样中槲皮素含量为（0.225±0.007）mg·g^-1（RSD=3．11％,n=3）,和田玫瑰花瓣中槲皮素含量高于昌吉玫瑰花瓣。结论：该方法简便、快速、准确,可用于玫瑰花瓣中槲皮素含量测定及药材质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿贝诺酯维生素B1颗粒的含量

目的：建立高效液相色谱法测定小儿贝诺酯维生素B,颗粒中贝诺酯和维生素B。的含量。方法：采用Shim-packVP．ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（50：50）（用磷酸调节pH至3．5）,流速1ml·min-1,检测波长260am,柱温30℃。结果：贝诺酯在18．052～162．468mg·L-1的范围内线性关系良好（r=0．9999,n=5）,平均回收率为100．2％,RSD=1．2％（n=6）;维生素B1在5．956～53．604mg·L-1的范围内线性关系良好（r=0．9999,n=5）,平均回收率为99．3％,RSD：2．1％（n=6）。结论：本方法简便,准确,专属性好。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量

目的：建立用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）,梯度洗脱：0～7.50min A相2%,7.50～7.51min A相2%→12%,7.51～25.00min A相12%;流速：0.8ml/min;柱温：室温;检测波长：272nm（没食子酸）、327nm（绿原酸和咖啡酸）。结果：没食子酸在0.27～8.64μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.14%,RSD为1.66%（n=9）;绿原酸在1.00～32.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.10%,RSD为2.38%（n=9）;咖啡酸在0.30～9.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.48%,RSD为2.28%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对感冒安颗粒质量控制标准的提高具有参考意义。     

复方托吡卡胺滴眼液含量测定方法的改进

目的:建立同时测定复方托吡卡胺滴眼液中两组分含量的方法.方法:C18柱,以甲醇-0.03 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(1∶1)为流动相(用磷酸调节pH为3.0),检测波长263nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果:盐酸去氧肾上腺素在0.054 0～0.504 0 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);托吡卡胺在0.05021 ～0.502 1 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.999 8).盐酸去氧肾上腺素的平均回收率为99.58％,RSD值为1.6％(n=9);托吡卡胺的平均回收率为100.5％,RSD值为1.1％(n=9).结论:方法简便,分离度符合要求,结果准确可靠,可以用于复方托吡卡胺滴眼液的含量测定.     

HPLC法测定家兔血清中穗花杉双黄酮浓度

目的:建立HPLC法测定家兔血清中穗花杉双黄酮含量的方法.方法:色谱柱:Cosmosil 5C18-MS-Ⅱwaters( 250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,水溶液(含2％的四氢呋喃,0.1％的三氟乙酸)为流动相B进行梯度洗脱,pH为2.2,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为335 nm.结果:穗花杉双黄酮在血清中的线性范围为0.051 2～2.05 μg·ml-1(r=0.999 5,n=5);低、中、高3个浓度的相对回收率分别为(83.98±0.98)％、(96.24±1.22)％、(100.50±1.38)％,RSD≤1.93％(n=6).结论:该方法可为穗花杉双黄酮在家兔体内的药物动力学研究提供参考.     

HPLC法测定复方盐酸左氧氟沙星滴眼液中3组分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中盐酸左氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及地塞米松磷酸钠含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为三乙胺溶液-甲醇-乙腈（50：45：5）,流速1.0 ml·min~（-1）,检测波长222 nm,柱温为25℃,进样量10μl。结果：盐酸左氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.124 3~2.486 0μg（r=0.999 9）,0.011 3~0.226.0μg（r=0.999 9）,0.040 5~0.810 0μg（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.22%（RSD=0.72%,n=9）,99.87%（RSD=0.86%,n=9）,100.02%（RSD=0.91%,n=9）。结论：本方法简单、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

二甲双胍格列本脲片中两种成分的离子对HPLC法测定

目的：建立用离子对HPLC法测定二甲双胍格列本脲片（复方盐酸二甲双胍片）中盐酸二甲双胍和格列本脲含量的方法。方法：以地西泮为内标,采用Symmetry C18柱（150mm×4．6mm,5ym）,流动相为甲醇～2mmol／L十二烷基磺酸钠溶液（58：42）,流速1．0mL／min．检测波长分别为232nm（盐酸二甲双胍）和300nm（格列本脲）。结果：盐酸二甲双胍和格列本脲分别在0．500～16．016μg／mL（r=0．9995）和20．040～120．240μg／mL（r=0．9998）范围内线性关系良好。平均方法回收率分别为（100．14±1．79）%（RSD=0．62％,n=3）和（99．95±1．16）％（RSD=0．56％,n=3）。结论：本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于二甲双胍格列本脲片的质量控制。