博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱的含量比较

目的比较博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱含量的差异。方法 采用反相高效液相色谱法对博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱———原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量进行比较研究。结果在博落回叶中原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量分别为0.48%～2.00%、0.36%～1.72%、0.18%～0.81%、0.07%～0.33%,小果博落回叶中分别为0.01%～0.13%、0.07%～0.48%、0.24%～0.75%、0.35%～1.24%。结论博落回叶中原阿片碱与别隐品碱含量较高;小果博落回叶中血根碱与白屈菜红碱含量较高。     

响应面法优化白屈菜醋焖法炮制工艺研究

摘要：目的:采用星点设计响应曲面法优选醋焖法炮制白屈菜的最佳炮制工艺。方法:建立原阿片碱、白屈菜碱、盐酸黄连碱、血根碱、小檗碱和白屈菜红碱等6种生物碱成分含量的HPLC法,色谱柱:Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:0.1%三乙胺（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈,梯度洗脱;检测波长:274 nm;流速:1.0 ml·ml-1;柱温:35℃。以6种生物碱总含量为评价指标,采用响应曲面设计法,考察醋用量、闷润时间、烘干时间和烘干温度对白屈菜醋焖法炮制工艺的影响,确定最佳炮制工艺。结果:原阿片碱等6个对照品在0.640～12.800,1.024～20.480,0.862～17.240,0.436～8.720,0.226～4.520,0.324～6.480μg质量范围内线性关系良好（r值范围0.999 7～0.999 9）,平均加样回收率分别为97.5%,99.4%,100.8%,99.7%,98.9%和98.6%,RSD在1.82%～2.43%之间（n=6）。白屈菜总碱含量提取的最佳工艺条件为:醋用量17%,闷润时间2 h,烘干时间16h,烘干温度75℃。结论:所建立的白屈菜红碱等6种生物碱含量的HPLC法稳定可行。优选的醋焖法炮制白屈菜炮制工艺方法可行,为白屈菜的进一步研究提供了科学依据。     

博落回提取物中血根碱的离子交换树脂分离纯化工艺研究

目的:建立博落回提取物中血根碱的离子交换树脂分离纯化工艺。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定博落回提取物中血根碱含量,色谱柱为Cosmosil C18-R-Ⅱ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(25∶75,V/V),流速为1 m L/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。通过静态吸附与解吸附试验,对比8种离子交换树脂对血根碱的吸附和解吸附性能;采用优选离子交换树脂,考察最佳上样液浓度、上样pH值以及上样体积;采用APPS 10D液相制备系统,考察动态洗脱条件,获得博落回精提物溶液;采用反相C18色谱柱对博落回精提物溶液脱盐、洗脱并干燥,获得精制纯化物。采用HPLC法测定所得精制纯化物的纯度,并采用HPLC法、紫外分光光度法、质谱法、核磁共振法分别对其进行结构确证。结果:筛选获得CM-FF型树脂用于博落回提取物中血根碱的分离纯化,以含20%甲醇、0.25 mol/L氯化钠的20 mmol/L醋酸铵溶液100 mL进行洗脱。优化的动态吸附条件为上样浓度6.0 mg/mL、上样pH值5.5、上样体积25 mL;洗脱精提物经脱盐和精制后,最终获得纯度为97%的精制纯化产物(纯化收率为71%),并经结构确证其为血根碱。结论:优选的离子交换树脂分离纯化工艺绿色环保、安全高效、易于操作,可用于博落回提取物中血根碱单体的分离纯化,适合工业化生产。     

反相高效液相色谱法同时测定毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素的含量

目的建立同时测定毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素的含量方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.2%磷酸和0.2%三乙胺)(28∶72);检测波长:273、328 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃。结果氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素分别在0.011~0.139μg(r=0.999 7)、0.010~0.125μg(r=0.999 9)、0.102~1.23μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为95.8%、103.7%、99.3%,其RSD分别为2.6%、1.1%和2.9%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定胃痛平糖浆中血根碱和小檗碱的含量

目的建立胃痛平糖浆的质量标准。方法采用高效液相色谱法对胃痛平糖浆中血根碱和小檗碱进行定量分析。色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为1%的三乙胺水溶液(体积比为25∶75,三乙胺水溶液用磷酸调pH值3),流速:1 mL.min-1,检测波长:263 nm,柱温:30℃。结果血根碱和小檗碱的平均回收率分别为98.8%和99.7%。RSD分别为2.0%和1.7%。结论RP-HPL法可用于测定胃痛平糖浆中血根碱和小檗碱的含量。     

血根碱-黄芩苷、白屈菜红碱-黄芩苷离子对化合物体外抗菌活性和急性毒性研究

目的 对血根碱-黄芩苷、白屈菜红碱黄苓苷2个离子对化合物进行体外抗菌、急性毒性研究.方法 采用试管稀释法和琼脂平板扩散法测定血根碱-黄苓苷、白屈菜红碱-黄芩苷2个离子对化合物的最低抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),并进行急性毒性试验.结果 血根碱-黄芩苷、白屈菜红碱黄芩苷2个离子对化合物的MIC和MBC与黄芩苷、血根碱和白屈菜红碱相比降低,2个离子对化合物都无明显毒性.结论 血根碱-黄芩苷、白屈菜红碱-黄芩苷离子对化合物体外抗菌活性增强,毒性减小,为新型抗菌药物的筛选奠定了基础.     

高效液相色谱法测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量.方法:采用Diamonsil G18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾梯度洗脱,柱温:35℃;流速:1 mL·min-1;检测波长290 nm.结果:白屈菜碱的线性范围为:0.106 8～1.068 μg,r=0.999 6(n=6),平均回收率为99.12%,RSD为1.09%.结论:该方法稳定、结果准确,可作为白屈菜注射液的质量控制方法.     

博落回根中生物碱的分离

摘 要 目的：研究博落回根中的生物碱成分。方法: 采用硅胶柱色谱、重结晶、半制备液相色谱制备化合物,利用NMR、MS等波谱技术鉴定化合物结构。结果: 从博落回根的乙醇提取物中分离得到9个生物碱类化合物,分别为二氢白屈菜红碱(1),6 氰基二氢血根碱(2),R 6 ((R) 1 hydroxyethyl)dihydrochelerythrine(3),碎叶紫堇碱(4), 四氢小檗碱(5),8 去甲基二氢白屈菜红碱(6), 8 去甲基白区菜红碱（7）,原阿片碱(8),别隐品碱(9)。结论: 化合物4~6首次在博落回属植物中分离得到。     

血根碱、白屈菜红碱衍生物的合成与体外抗HBV活性研究

目的合成季铵类苯并菲啶生物碱血根碱(1)和白屈菜红碱(2)的衍生物,评价其体外抗HBV活性,初步探讨抗HBV活性。方法以血根碱和白屈菜红碱为原料,通过结构修饰获得衍生物,采用Hep G2.2.15细胞模型评价衍生物对HBsAg和HBeAg分泌抑制活性和HBV DNA复制的抑制活性。结果血根碱和白屈菜红碱对HBsAg、HBeAg和HBV DNA复制具有较高的抑制活性,但细胞毒性较高。氧化白屈菜红碱(6)对HBV DNA的复制具有一定的抑制作用(IC50=0.75 mmol·L-1),细胞毒性较白屈菜红碱明显降低(CC50>3.0 mmol·L-1)。6-乙氧基二氢血根碱(7)和6-乙氧基二氢白屈菜红碱(8)对HBsAg和HBeAg和HBV DNA复制具有一定的抑制活性。结论季铵类苯并菲啶生物碱具有显著的体外抗HBV活性,烯胺正离子结构单元对化合物的抗HBV活性产生重要的影响。     

HPLC法同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱的含量

目的确立用HPLC同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱含量的方法。方法采用Hypersil BDSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(25∶75∶1∶1),流速为1 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果氯化两面针碱质量浓度在2~32 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.91%,RSD为1.20%;乙氧基白屈菜红碱质量浓度在2~32 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为96.80%,RSD为1.43%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于两面针的质量控制。     

博落回总碱胃漂浮片的研制及体外释放的研究

目的:研制博落回总碱胃漂浮片,考察其漂浮和释药性能。方法:湿法压片制得博落回总碱胃漂浮片,并用HPLC检测博落回总碱在人工胃液中的释放量。结果:博落回总碱胃漂浮片的起漂时间小于3min持续漂浮时间大于12h,12h的累积释药量大于90%,释药行为符合Higuchi方程,释药机制为非Fickian扩散。结论:研制的博落回总碱胃漂浮片具有良好的漂浮性能和释药特性。     

苗族药材飞龙掌血药材指纹图谱研究

目的建立飞龙掌血药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价及有效控制飞龙掌血药材质量提供可靠方法。方法采用以十八硅烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,测定波长221 nm,流速1.0 mL/min。结果分析了10批不同时间不同产地的道地飞龙掌血药材,建立了飞龙掌血药材的高效液相色谱指纹图谱,确立了5个共有峰。结论所用方法准确可靠、重复性好,可作为飞龙掌血药材的质量控制方法。     

HPLC法测定鱼腥草中的黄酮类化合物

目的建立RP—HPLC测定鱼腥草中芦丁和槲皮素含量的方法。方法采用色谱柱：ODS—C18柱（150x4．6ram,5μm）,流动相：甲醇-1％乙酸水（55：45,v／v）梯度洗脱．流速：1．0mL·min-1,检测波长：260nm,枉温：30~C。结果芦丁进样浓度在6．0—144．Oμg·mL-1。范围内线性关系良好,r=0．9984,平均回收率为97．4％（RSD=1．38％）;槲皮苷进样浓度在8．0～128．0μg·mL-1。范国内有良好的线性关系,r=O．9995,平均回收率为93．3％（RSD=1．82％）;槲皮素进样浓度在4．0~96．0μ·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0．9995．平均回收率为87．3％（RSD=1．58％）。结论谊方法简便、准确度较高、重现性好,为鱼腥草中药材的质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定搜风理肺丸中黄芩苷的含量

目的建立搜风理肺丸中黄芩苷的含量测定方法。方法高效液相色谱法（HPLC）测定搜风理肺丸中黄芩苷的含量。采用Agilent Extend—C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-0．05％磷酸水溶液（42：58V/V）为流动相,检测波长为280nm。结果黄芩苷在9．82～491．0mg·L^-1范围内,浓度与峰面积线性相关性良好（r=0．9999,n=7）,平均回收率为103．34％（RSD为1．61％）。结论HPLC法测定方法简便、准确,可用于搜风理肺丸的质量控制。     

HPLC法测定坎地沙坦西酯片中坎地沙坦西酯的含量

目的建立用于测定坎地沙坦西酯含量的HPLC法。方法采用DIKMA C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相：10mmol·L^-1磷酸二氢钾（pH2．5）-乙腈（35：65,v／v）;流速1．2mL·min^-1检测波长254nm。结果坎地沙坦西酯质量浓度的线性范围为1-200mg·L^-1（r=0．9999）,平均回收率100．03％,精密度RSD〈1．0％,3批样品的含量分别为100．71％、101．27％、101．81％。结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于坎地沙坦西酯片的质量控制。     

HPLC法测定米诺地尔搽剂中米诺地尔的含量

目的建立用于测定米诺地尔搽剂中米诺地尔含量的HPLE法。方法采用HPLC法测定,色谱柱：Hypersil ODS2 （250mm×4．6mm,5μm）,流动相：V（甲醇）：V（0．1％三乙胺水溶液）=25：75,检测波长285nm,柱温30℃,流速1mL·min^-1。结果米诺地尔在质量浓度6．6—39．6mg·L^-1内与峰面积之间呈现良好的线性关系（r=0．9996）,平均回收率为107．99％,RSD为0．99％。结论本方法简便、灵敏度高,能准确检测米诺地尔搽剂中米诺地尔的含量,可作为米诺地尔搽剂质量控制的有效测量方法。     

HPLC法测定荜茇根中胡椒碱的含量

目的:建立测定荜茇根中胡椒碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(77∶23,V/V),检测波长为343 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:胡椒碱的质量浓度在0.000 8⁰.024 0 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.85%,RSD=0.82%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于荜茇药材的质量控制。     

HPLC法同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d的含量

目的:建立同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a和d的进样量分别在0.425⁶.375μg和0.1306.375μg和0.130³.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.66%(RSD=1.11%,n=6)和96.20%(RSD=0.78%,n=6)。结论:该方法简便、重复性好,结果稳定、可靠,可用于黑柴胡药材的质量控制。     

HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

目的：建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC ODS（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.04mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45∶8∶2,V/V/V）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果：儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.0518～0.2590、0.0101～0.2030mg·mL-1（r均为0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%（n均为9）。结论：本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。