白屈菜甘草制减毒炮制工艺研究

摘要：目的:建立甘草制白屈菜减毒增效炮制工艺。方法:以甘草用量、闷润时间、烘干时间和烘干温度等4个因素,利用正交试验进行炮制工艺研究,以别隐品碱等7个生物碱成分作为指标,采用HPLC法对炮制前后成分进行含量测定。结果:所建立的HPLC法符合相关规定。确定最佳工艺为A3B3C1D1,即甘草用量15%,闷润3 h, 60℃下烘12 h。结论:所建立的甘草制炮制工艺方法可行,提示本甘草制工艺具有一定的减毒作用。     

正交试验优选延胡索微波炮制工艺

目的:优选醋制延胡索的微波炮制工艺。方法:以原阿片碱、延胡索乙素和总生物碱的含量为评价指标,以醋用量、闷润时间、微波热力、炮制时间为考察因素,采用正交试验优选最佳的炮制工艺。结果:最佳炮制工艺为醋的用量30kg,闷润2h,微波热力60%,炮制时间5min。结论:该方法简单、可行,易于控制,可作为延胡索的新型炮制方法。     

优选延胡索炮制方法

目的比较延胡索不同炮制工艺有效成分的含量,确定最佳的炮制工艺。方法采用HPLC测定延胡索不同炮制品中原阿片碱、盐酸小檗碱和延胡索乙素的含量,采用电位滴定法测定其炮制品中总生物碱的含量,比较不同炮制品有效成分的含量。结果延胡索生品及炮制品的醇提液中3种生物碱的含量均高于水提液,与生品比较,炮制品的水提液中3种生物碱的含量均有不同程度的升高,醇提液中3种生物碱含量则有不同程度的降低,总生物碱也有不同程度的降低。与传统炮制品比较,醋烘法和微波炮制法中水提液的3种生物碱的含量均较高。结论延胡索经醋制和酒制后,水提液中有效成分的溶出率增大,以醋烘法和微波炮制法最佳。     

博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱的含量比较

目的比较博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱含量的差异。方法 采用反相高效液相色谱法对博落回叶与小果博落回叶中4种生物碱———原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量进行比较研究。结果在博落回叶中原阿片碱、别隐品碱、血根碱、白屈菜红碱的含量分别为0.48%～2.00%、0.36%～1.72%、0.18%～0.81%、0.07%～0.33%,小果博落回叶中分别为0.01%～0.13%、0.07%～0.48%、0.24%～0.75%、0.35%～1.24%。结论博落回叶中原阿片碱与别隐品碱含量较高;小果博落回叶中血根碱与白屈菜红碱含量较高。     

正交试验优选醋制青皮的炮制工艺

目的优选醋制青皮的最佳炮制工艺。方法以橙皮苷的含量为考察指标,考察加醋量、焖润时间、炒制温度、炒制时间对指标成分含量的影响。结果最佳炮制工艺为加10%醋,焖润时间3h,炒制温度200℃,炒制时间8min。结论提取工艺设计合理、结果可靠,为优化醋制青皮的最佳炮制工艺提供了理论依据。     

高效液相色谱法测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量.方法:采用Diamonsil G18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾梯度洗脱,柱温:35℃;流速:1 mL·min-1;检测波长290 nm.结果:白屈菜碱的线性范围为:0.106 8～1.068 μg,r=0.999 6(n=6),平均回收率为99.12%,RSD为1.09%.结论:该方法稳定、结果准确,可作为白屈菜注射液的质量控制方法.     

响应面法优化醋炙延胡索炮制工艺研究

目的优化醋延胡索醋炙工艺参数。方法以总生物碱、延胡索乙素、原阿片碱和挥发油含量及外观性状为指标,采用Box-Behnken响应面法和综合评分法考察辅料用量、炒制温度、炒制时间对延胡索醋炙的影响,优选醋延胡索最佳炮制工艺参数;运用SPSS 22.0对各炮制工艺参数与评价指标间的相关性进行分析。结果醋炙延胡索最佳炮制工艺为辅料用量24 kg,炒制温度135℃,炒制时间7 min;各炮制工艺参数并非与所有的评价指标均成显著相关。结论该炮制工艺稳定可行,可为规范醋炙延胡索的炮制加工工艺提供科学依据。     

Box-Behnken设计-效应面法优选酒黄连炮制工艺

目的 优选酒黄连的最佳炮制工艺。方法 以小檗碱等4种生物碱含量之和、醇浸膏得率、外观性状为评价指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察黄酒用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间对其质量的影响,优选酒黄连的炮制工艺参数。结果 黄连最佳酒炙工艺为黄酒用量12 g（药材与黄酒用量比为1：12）,闷润时间75 min,炒制温度100 ℃,炒制时间为7 min。结论 优选的酒黄连炮制工艺合理可行,可制备出质量可控的酒黄连饮片。     

正交试验法优选醋制乌药炮制工艺

目的：研究醋制乌药炮制工艺,为其规模化生产提供试验数据。方法：采用正交设计对用醋量、闷润时间、烘烤时间、烘烤温度4因素3水平进行考察,采用HPLC测定醋制乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量。结果：乌药的最佳炮制工艺为：每100g乌药加醋20g,闷润90min后,60℃烘烤2h。在本实验条件下,烘烤温度对指标成分含量的影响具有非常显著性意义,烘烤时间和闷润时间的影响有显著性意义。结论：本试验对规范醋制乌药炮制工艺具有一定的指导意义。     

多指标综合评分法优选盐菟丝子的最佳炮制工艺

目的 优选菟丝子盐蒸制的最佳炮制工艺,为企业大批量生产提供依据.方法 采用L9(34)正交设计表安排实验,以金丝桃苷、槲皮素、水溶性浸出物为测定指标,以闷润时间,蒸制时间,盐溶液浓度,烘干温度为考察因素,采用多指标综合评分法优选盐菟丝子的最佳炮制工艺.结果 本实验所得的盐菟丝子的最佳炮制工艺为A1B2C1D3,即采用浓度为2%的盐溶液,闷润24 h,蒸制5 h,并在120℃下烘干.结论 此法优选的盐菟丝子工艺稳定、合理、可行,能较好的保证炮制品的质量.     

不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响

目的:探讨延胡索不同醋制方法对其延胡索乙素、原阿片碱含量的影响。方法:HPLC法:大连依利特C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸(含0.6%三乙胺)(20:80);检测被长为280nm;流速1.0ml·min~(-1);柱温:室温。结果:延胡索乙素、原阿片碱分别在0.25～1.47μg(r=0.999 9),0.20～1.21μg(r=0.999 9)范围呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.0%,101.2%,RSD分别为1.8%,1.5%(n=6)。不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量影响不一。结论:方法准确,重复性好,延胡索乙素和原阿片碱含量适用于延胡索炮制品的质量控制。临床应用宜规范采用"醋延胡索"。     

正交实验优化泡囊草的羊奶浸泡煨透法和烘制法炮制工艺

目的:优选炮制泡囊草的最佳工艺.方法:以山莨菪碱和莨菪碱为综合指标,采用高效液相色谱法进行含量测定,采用L9(3)4正交试验设计法考察泡囊草羊奶浸泡煨透法(加羊奶量、浸泡时间、煨制温度、烘干时间)、泡囊草烘制法(烘制温度、烘制时间、粉碎粒度)对炮制工艺的影响,确定最佳炮制工艺.结果:泡囊草羊奶浸泡煨透法最佳工艺为加药材的5.5倍量羊奶,浸泡4h,100℃温度烘干2.5h;泡囊草烘制法最佳工艺为将药材粉碎成1~3cm,以150℃温度烘干60min至得.结论:该研究为泡囊草炮制工艺的标准化操作提供了参考.     

小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定小儿消咳片中白屈菜红碱的含量测定方法. 方法采用HPLC法,色谱柱:Zorbax SB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 1%三乙胺溶液(磷酸调pH为3.0)(25:75),检测波长:269 nm;流速1.0 mL.min^-1,进样量10 μL. 结果 白屈菜红碱在8.25～825.00 μg.mL^-1范围内线性关系良好(r＝0.999 8),平均加样回收率为96.80%,RSD为1.11%(n＝6). 结论 该方法简便快捷,准确,重复性好,灵敏度高,可用于小儿消咳片的质量控制.     

正交设计优选醋制五味子的炮制工艺

目的:筛选醋制五味子最佳炮制条件。方法:采用正交试验设计,考察加醋量、闷润时间、蒸制时间对总木脂素得率的影响。结果:醋制五味子的最佳炮制条件为加醋量20g/100g,闷润时间2h,蒸制时间6h。结论:本试验方法为醋制五味子提供了一种最佳的炮制工艺。     

HPLC法同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱的含量

目的确立用HPLC同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱含量的方法。方法采用Hypersil BDSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(25∶75∶1∶1),流速为1 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果氯化两面针碱质量浓度在2~32 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.91%,RSD为1.20%;乙氧基白屈菜红碱质量浓度在2~32 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为96.80%,RSD为1.43%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于两面针的质量控制。     

HPLC法测定不同产地博落回中白屈菜红碱和血根碱含量

目的建立不同产地博落回根中白屈菜红碱和血根碱的HPLC法含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:SHI-MADZU C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.4%磷酸-乙腈(73:27),流速1.2 ml·min-1,柱温30℃。结果白屈菜红碱、血根碱的回收率分别为98.26%,97.73%;RSD分别为1.87%,1.81%。结论利用该法测定博落回总碱中的白屈菜红碱和血根碱,结果准确度高、精密度好,可作为博落回总碱的质量控制方法。     

正交试验法优选麦芽最佳炮制工艺

目的：优选中药麦芽发芽炮制工艺。方法：以麦芽中总生物碱含量、大麦芽碱含量及淀粉酶活力为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察浸泡时间、发芽温度、发芽湿度及每日洒水量对大麦发芽的影响。依次采用酸性染料比色法和高效液相色谱法测定总生物碱与大麦芽碱含量,DNS比色法测定淀粉酶活力。结果：优选出的麦芽最佳发芽工艺为：用水浸泡5 h,发芽温度25℃,湿度70%,每日洒水量与大麦重量比为1：1。结论：优选得到的炮制工艺稳定可行。     

微波光波法炮制醋青皮的工艺研究

目的 优化醋制青皮的炮制新工艺.方法 以微波光波法炮制醋青皮,以总黄酮含量为考察指标,采用正交设计进行优选.结果 微波光波法醋制青皮的最佳炮制工艺为A1B3C2,即拌醋润药30 min,用组合2(微波49%光波51%),加热7 min.结论 此工艺条件可行,可作为醋制青皮的新型炮制工艺.     

星点设计-效应面法优选蓬莪术醋制工艺

目的:优选醋煮莪术的炮制工艺参数,对莪术醋制工艺进行规范化研究.方法:采用星点设计-效应面优化法(CCD-RSM),以姜黄素含量和挥发油含量为评价指标,优选加米醋量、烘制时间、烘制温度等莪术醋煮工艺参数.结果:取莪术饮片适量,加入30％米醋,拌匀闷润2h,煮至醋液收干,置于120℃中干燥30 min,取出稍冷即得.结论:星点设计-效应面法优化莪术醋制工艺参数方法可行,建立的数学模型预测性良好.     

正交试验法优选酒黄精的炮制工艺

目的：优选酒黄精的大生产炮制工艺。方法：以润制时间、蒸制时间、焖制时间为考察因素,采用正交试验法,以小鼠耳肿胀度的减轻作用优选炮制工艺。结果：以C和B因素对结果影响大,次序为C〉B〉A,即焖制〉蒸制〉润制,且焖制时间有显著性差异。确定工艺为：生黄精药材25kg加20%黄酒润18小时,蒸8h,焖8h。取出,晾至八成干,切厚片,干燥。