基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的银黄清肺胶囊体外物质基础研究

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对银黄清肺胶囊的化学成分进行检测和分析。方法采用Inertsil ODS-2 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源经正离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属;采用对照品、检索文献及各成分的图谱数据分析的方法分析化学成分。结果依据质谱裂解规律及文献检索,在正离子模式下,从银黄清肺胶囊样品中共鉴定出54个化合物。结论本实验建立了一种基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对复方银黄清肺胶囊中化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及物质基础研究提供了技术支持。     

博落回中生物碱质谱裂解规律研究进展

博落回中生物碱的代谢途径可简化为：氨基酸→苄基异喹啉类生物碱→四氢原小檗碱型生物碱（或者转化成阿朴芬类生物碱）→N-甲基-四氢原小檗碱型生物碱（或者转化成原小檗碱型生物碱）→普罗托品类生物碱→二氢苯并菲啶类生物碱→苯并菲啶类生物碱→苯并菲啶类生物碱二聚体。对博落回代谢途径中9类生物碱质谱裂解规律的总结,为利用质谱裂解方式初步确定生物碱的结构类型;利用LC-MS鉴定不同产地、不同时期、不同部位博落回中标识性生物碱;以博落回中生物碱为原料而开发的中兽药药动学以及药物残留的研究;解析博落回中微量生物碱的结构式以及对其他天然药物中同类生物碱的质谱研究提供参考。     

葫芦素C在黄瓜植株中的代谢分布及其稳定性研究

目的 研究葫芦素C在黄瓜植株不同部位中的代谢分布;探讨不同的前处理方式对黄瓜叶中葫芦素C的影响。方法 建立葫芦素C的HPLC-DAD检测方法并测定黄瓜植株不同部位中葫芦素C的量;同时将鲜嫩黄瓜叶分别进行100℃烘干、室温阴干2种不同的处理方式,检测葫芦素C量的变化;利用HPLC-Q-TOF-MS分析100℃烘干、室温阴干2种条件下鲜嫩黄瓜叶中葫芦素C的转化。结果 鲜嫩黄瓜叶中葫芦素C的量最高,但随着叶变枯萎,葫芦素C的量降低;黄瓜藤中葫芦素C的量自上而下逐渐降低;黄瓜根、叶柄、雌花以及黄瓜中均未检测到葫芦素C;无论是100℃烘干还是室温阴干鲜嫩黄瓜叶,其葫芦素C的量均明显下降;在阴干的过程中,葫芦素C下降的原因可能是其转化成葫芦素苷,初步鉴定为3-葡萄糖基-葫芦素C。结论 葫芦素C在黄瓜植株中不能稳定存在,鲜嫩黄瓜叶是黄瓜植株获取葫芦素C最理想的部位。     

莲不同部位化学成分及药理作用研究进展

莲Nelumbo nucifera为常见的药食同源植物,主要含有生物碱、黄酮、糖苷、萜类、类固醇、脂肪酸、蛋白质、矿物质和维生素等化学成分,具有调脂减肥、抑菌、抗炎、抗氧化、止血等药理活性。莲的不同部位包括荷叶、莲子心、荷花、莲子、莲藕、莲房、藕节、荷梗、莲须、莲子皮等,已报道385个化合物,其中生物碱类化合物86个,黄酮类化合物133个,其他类化合物166个。查阅了近40年国内外文献,对莲中已报道的化学成分与药理作用进行归纳总结,为后续深入研究莲的化学成分、药理活性及相关产品开发利用提供参考依据。     

酵母前体饲喂验证植物次生代谢产物功能基因方法学初探

目的筛选效率最高的酵母前体饲喂方式,为在酵母中进行基因功能验证提供方法学指导。方法首先构建含PsP6H基因和PsCPR基因重组酵母工程菌,然后用4种不同的方法进行前体饲喂,最后质谱检测下游产物二氢血根碱来确定最优方案。结果最优的前体饲喂方法是将酵母工程菌经过半乳糖诱导31 h后在pH 8.0的Tris EDTA溶液中孵育24 h。结论不同的前体饲喂方式对酵母工程菌下游产物产生不同影响,经优化后的酵母前体饲喂方法较稳定,重复性好。     

血根碱、白屈菜红碱衍生物的合成与体外抗HBV活性研究

目的合成季铵类苯并菲啶生物碱血根碱(1)和白屈菜红碱(2)的衍生物,评价其体外抗HBV活性,初步探讨抗HBV活性。方法以血根碱和白屈菜红碱为原料,通过结构修饰获得衍生物,采用Hep G2.2.15细胞模型评价衍生物对HBsAg和HBeAg分泌抑制活性和HBV DNA复制的抑制活性。结果血根碱和白屈菜红碱对HBsAg、HBeAg和HBV DNA复制具有较高的抑制活性,但细胞毒性较高。氧化白屈菜红碱(6)对HBV DNA的复制具有一定的抑制作用(IC50=0.75 mmol·L-1),细胞毒性较白屈菜红碱明显降低(CC50>3.0 mmol·L-1)。6-乙氧基二氢血根碱(7)和6-乙氧基二氢白屈菜红碱(8)对HBsAg和HBeAg和HBV DNA复制具有一定的抑制活性。结论季铵类苯并菲啶生物碱具有显著的体外抗HBV活性,烯胺正离子结构单元对化合物的抗HBV活性产生重要的影响。     

HPLC测定灰毡毛忍冬不同部位中绿原酸和木犀草苷的含量

目的：利用HPLC测定灰毡毛忍冬不同部位中绿原酸和木犀草苷的含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB-phenyl C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%醋酸水溶液进行等度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为25 ℃。结果：灰毡毛忍冬不同部位中绿原酸的含量为花＞叶＞枝;木犀草苷的含量为叶＞花＞枝。结论：本法简便、灵敏、重复性好,可用于灰毡毛忍冬不同部位样品中绿原酸和木犀草苷的含量测定。     

基于异喹啉生物碱质谱裂解规律推断博落回茎中的生物碱

目的:快速分析博落回茎中的生物碱成分。方法:应用高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱对博落回茎的生物碱进行分析,根据一级质谱的分子离子和二级质谱的碎片离子,结合博落回中异喹啉类生物碱的质谱裂解规律,推断博落回茎中的生物碱结构。结果:从博落回茎中推断出11个生物碱的结构,分别为木兰箭毒碱(Magnocurarine,1),网脉番荔枝碱(Reticuline,2),金黄紫堇碱(Scoulerine,3),轮环藤酚碱(Cyclanoline,4),13-甲氧基小檗碱(13-methoxyberberine,5),四氢巴马丁(Tetrahydropalmatine,6),原阿片碱(Protopine,7),别隐品碱(Allocryptopine,8),N-甲基氢化小檗碱(N-methylcanadine,9),血根碱(Sanguinarine,10),白屈菜红碱(Chelerythrine,11),其中化合物1~6及9首次在博落回中报道。结论:经验证,基于异喹啉生物碱质谱裂解规律推断博落回茎中生物碱的方法可行。     

博落回鲜叶中生物碱类化学成分的分离与结构鉴定

目的:研究博落回叶的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱以及制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。结果:从博落回新鲜叶的乙醇提取物中分离纯化得到14个生物碱,分别鉴定为:原阿片碱(1)、别隐品碱(2)、血根碱(3)、白屈菜红碱(4)、去甲基白屈菜红碱(5)、去氢紫堇碱(6)、N-甲基四氢黄连碱(7)、黄柏碱(8)、6-甲氧基去甲基血根碱(9)、6-氰基二氢血根碱(10)、6-氰基二氢白屈菜红碱(11)、6-丙酮基二氢血根碱(12)、二氢血根碱(13)、二氢白屈菜红碱(14)。结论:其中化合物5~9为首次在博落回属植物中分离得到。     

HPLC-Q-TOF/MS鉴定白屈菜中异喹啉类生物碱

目的:利用HPLC-Q-TOF/MS分析技术快速、系统地鉴定白屈菜中异喹啉类生物碱。方法:采用XAqua C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;体积流量为0.3 m L·min-1;ESI源正离子模式检测。结合对照品的二级质谱及相关文献推测生物碱的结构。结果:从白屈菜的甲醇提取物中鉴定了18个生物碱,其中木兰箭毒碱(1)、北美黄连碱(4)、药根碱(12)、非洲防己碱(14)为首次在白屈菜中报道。结论:HPLC-Q-TOF/MS方法能快捷、准确地鉴定白屈菜中的化学成分,为白屈菜化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。