西洋参破壁饮片中重金属及有害元素的测定及其风险评估

目的通过分析西洋参破壁饮片中重金属及有害元素的残留量,并通过风险评估,为建立破壁饮片的残留限量标准提供依据。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对西洋参破壁饮片中的Pb、Cd、As、Hg、Cu的残留量进行测定,并进行随行质量控制。同时,对西洋参破壁饮片中Pb、Cd、As、Hg的健康风险进行评估。结果参照《中华人民共和国药典》2015年版对于西洋参等植物药重金属及有害元素的限量标准,西洋参破壁饮片的合格率均为100%。风险评估的结果显示,每日服用西洋参破壁饮片的风险较低。结论若能够严格控制从中药材到破壁饮片的生产环节,中药破壁饮片中重金属及有害元素的风险基本可控。本文作者进一步完善了中药中重金属及有害元素的风险评估方法,建议以风险评估的结果为依据,完善中药破壁饮片的残留限量标准。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

枸杞中重金属及有害元素形态分布及其安全性评价

目的对枸杞Lycium barbarum L.中重金属(Cu、Cd、Pb和Hg)及有害元素As的形态进行分析,了解枸杞样品中重金属及有害元素的形态分布,并对其安全性进行评价。方法采用Tessier连续提取法提取枸杞样品中不同形态的重金属及有害元素,利用原子吸收分光光度法对所测重金属及有害元素的含量进行测定;参照2015年版《中国药典》枸杞项下的重金属限量标准对其进行安全性评价。结果所测枸杞样品不同形态的4种重金属元素Cu、Cd、Pb和Hg的总量分别为44.351 7,0,2.614 1和0.056 9mg·kg-1,有害元素As的总量为0.359 5mg·kg-1;其中Cu元素以残渣态为主,占总量的24%;Pb元素几乎全以铁-锰氧化物结合态存在;Hg元素以水溶态为主,占其总量的18%;As元素残渣态含量最高,占其总量的29%。所测4种重金属及有害元素的单一形态含量均符合2015年版《中国药典》的规定。结论研究结果对枸杞的临床应用及其重金属和有害元素的控制有一定的指导意义。     

不同产地冻干地黄中5种重金属及有害元素的含量测定

摘 要 目的： 用火焰原子吸收分光光度计和原子双道荧光光度计分别对不同产地冻干地黄中的Pb、Cd、Cu、As和Hg 5种重金属和有害元素进行检测。方法: 采用硝酸-高氯酸对样品进行消化后,采用原子吸收分光光度法测定Pb、Cd和Cu含量,采用原子荧光光度法测定As和Hg的含量。 结果: 各元素线性关系良好,相关系数均大于0.997 4,平均回收率为97.88%～100.90%,RSD为0.019%～4.20%（n=6）,同时发现10批样品中的4批样品部分重金属和有害元素超过《中国药典》限量标准。 结论:该方法准确度高,操作简便,快捷,适用于冻干地黄中重金属和有害元素的测定。     

硫黄中5个重金属元素的检测及限量标准的建立

摘要：目的:建立控制硫黄药材中的重金属检验检测技术和方法,完善硫黄的质量标准。方法:通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定47批不同产地、不同来源的硫黄中的重金属As、Cu、Pb、Cd、Hg元素的含量。结果:As、Cu、Pb、Cd、Hg元素在各自浓度范围内线性关系良好,r分别为0.997 0,0.998 5,0.999 5,0.999 5,0.998 5;回收率分别为119.73%,82.25%,75.42%,98.62%,100.57%（RSD分别为7.28%,7.10%,4.39%,1.82%,3.59%,n=6）。硫黄中As、Cu、Pb、Cd、Hg平均重金属含量分别为655.77,2.96,8.40,0.25,13.21μg·g-1。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫黄中5个重金属元素的检测。硫黄中重金属元素的平均含量过高,提示应严格控制硫黄中的重金属限量,为硫黄的质量控制及安全性评价提供参考。     

甘肃不同产地大黄中重金属的含量测定

目的测定甘肃不同产地大黄中重金属的含量。方法用原子荧光光谱法测定As,Hg,Cd,Pb的含量。结果不同产地大黄中重金属元素的含量有一定差异,但其重金属舍量均禾超出限量。结论实验检测大黄中重金属既为大黄药材的质量评价提供资料,也为制定药材中重金属限量标准提供参考。     

炮制工艺对矿物药赤石脂有害重金属元素的影响考察

摘要：目的:考察不同炮制工艺对赤石脂中有害重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu的影响。方法:以不同的煅制温度（200,300,400,500,600,700,800,900℃）和煅制时间（2,4,6,8 h）制备赤石脂,采用原子吸收火焰法对Cu进行元素分析,原子吸收石墨炉法对Pd、Cd进行元素分析,原子荧光光谱法对Hg、As进行元素分析。比较不同炮制条件下赤石脂中有害元素的含量变化。结果:烘制温度为800℃,烘制时间为8 h,对赤石脂中各种有害重金属元素含量降低效果较好。结论:不同炮制工艺对矿物药赤石脂中有害元素含量影响较大。     

不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

不同产地三丫苦中无机元素含量的测定

目的:分析不同产地三丫苦中无机元素的含量差异。方法:采用火焰原子吸收光谱法测定Cu和Zn,用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Ni、As和Hg。结果:所有样品中Zn的含量最高,Cu、Pb、Ni、Cr、As、Cd和Hg的含量次之。火焰法测定Cu和Zn的加样回收率为96.1%~98.3%,利用石墨炉法测定Pb、Cd、Cr、Ni、As和Hg的加样回收率为96.4%~98.5%,精密度均小于4.74%。结论:不同产地三丫苦中无机元素的含量差异无显著性。     

欧洲李重金属及有害元素的含量测定和安全风险评价

目的对欧洲李中As、Hg、Cd、Pb、Cu等重金属及有害元素进行含量测定,并对其进行安全风险评价。方法采用原子吸收分光光度法进行含量测定;根据世界卫生组织/联合国粮农组织食品添加剂联合专家委员会制定的暂定每周可耐受摄入量(PTWI),计算每日理论最大摄入量(TMDI),说明其摄入的安全性风险。结果所测15批欧洲李样品中重金属及有害元素As、Hg、Cd、Pb、Cu的含量均较低,不同批次的欧洲李样品重金属及有害元素含量存在差异。理论上,当人每日摄入欧洲李低于399.87g时,从其中摄入的重金属及有害元素含量不会超过日耐受摄入量MTDI;经综合考虑,建议欧洲李的日摄入量不超过100g。结论本研究为欧洲李安全食用及可持续生产提供一定的理论指导。     

维药刺叶锦鸡儿重金属及有害元素形态分布和健康风险评价

目的测定刺叶锦鸡儿中重金属及有害元素铜、镉、铅、砷和汞(Cu、Cd、Pb、As和Hg)的含量,了解其形态分布特征。方法采用欧洲共同体参考物机构(European Community Bureau of Reference,BCR)对不同形态的重金属及有害元素进行提取,使用原子吸收分光光度法测定重金属及有害元素的含量。依据联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)提出的健康人群金属的最大日允许摄入量(MTDI)及周耐受摄入量(PTWI)进行健康风险评估。结果刺叶锦鸡儿中Cu、Cd、Pb、As和Hg的含量分别为28.511 6,0.031 0,1.310 7,0.164 6和0.187 9mg·kg-1。其中,Cu、Pb和As以残渣态为主;Cd以可还原态所占比例最高;Hg以酸溶态的含量最高。健康风险初步评价结果表明,成人每日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,从刺叶锦鸡儿中摄入的Cu、Cd、Pb、As和Hg含量分别为427.67~1 425.58,0.47~1.55,19.66~65.53,2.47~8.23和2.82~9.39μg,分别占每日允许摄入量(ADI)的21.39%~71.29%,0.82%~2.19%,9.17%~30.58%,1.96%~6.53%和6.62%~22.04%,均低于FAO/WHO所推荐的每人每日允许摄入量。结论日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,对人体健康风险影响较小。     

香丹注射液中重金属及有害元素的控制

目的建立香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅等重金属及有害元素的质量控制方法。方法用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）检测香丹注射液中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果5种元素的检出限范围为0．00662～0．1341ng·mL^-1;线性关系良好（r≥0．9986）i平均回收率为97．18％～105．72%,RSD〈8．05％。结论本文建立的电感耦合等离子体质谱法适用于香丹注射液中重金属及有害元素含量的检测。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

ICP-MS法测定红花注射剂中5种重金属的残留量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红花注射剂中重金属铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)的残留量方法。方法 采用微波消解法,以72锗1、15铟2、09铋为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的残留量。结果Cu、As、Cd、Pb、Hg的标准曲线的相关系数0.999 3～0.999 9,回收率为95.3%～103.6%,其RSD在1.1%～3.4%。结论该方法简便、快速、准确,可用于红花注射剂中重金属的残留量。     

ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及聚类分析

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地细辛药材中Pb、Cd、Cu、Hg、As和Cr 6种重金属及有害元素的方法。方法样品经硝酸微波消解后,以47 Sc、209 Bi、73 Ge和115 In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量。结果采用系统聚类分析后,发现12个不同产地的细辛药材中6种重金属及有害元素含量差异较大,6种重金属及有害元素的线性相关系数均大于0.998,平均回收率在87.8%~96.0%范围内,RSD值均小于3.0%。结论建立的方法经方法学验证具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点,可用于不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量测定。     

不同产地厚朴中重金属及有害元素检测

目的:检测不同产地厚朴中重金属及有害元素含量。方法:采用原子荧光光度法和原子吸收分光光度法对全国8省11个不同产地厚朴中铅、镉、砷、汞、铜进行测定。结果:不同产地厚朴中所含重金属及有害元素的量有一定差异,11个样品中除有4个样品的铅含量较高外,其余均符合"药用植物及制剂外经贸绿色行业标准"要求。结论:所建立的方法可行,其含量测定结果可为厚朴药材的规范化种植和质量评价提供参考。     

冬虫夏草繁育品中重金属及有害元素分布特征研究及风险评估

目的：对冬虫夏草繁育品干品和鲜品中重金属及有害元素分布特征进行研究，以期为无公害冬虫夏草的繁育提供技术支持。方法：采用微波消解法对干品和鲜品样品进行有机破坏处理，以ICP-MS法为检测方法，对干品和鲜品共30批次的样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素进行测定，结合化学计量学对测定结果的含量特征进行分析；结合课题组前期建立的风险评估方法(HI或MOE法)从食用及药用两方面对分析结果进行风险评估。结果：分析过程中各元素在线性范围内线性关系良好，进样精密度RSD在0.34%～0.79%之间，各元素的回收率在93.0%～103.0%之间。30批次样品中，Cu、Cd全部检出，含量范围分别是2.1～8.98 mg·kg^-1和0.02～0.25 mg·kg^-1;As有26批检出，含量范围是0.10～0.48 mg·kg^-1;Pb有16批检出，含量范围是0.10～0.50 mg·kg^-1;Hg仅有4批检出，含量范围是0.02～0.05 mg·kg^-1     

青霉素V钾胶囊微生物限度检查法的方法学研究

目的:建立青霉素V钾胶囊的微生物限度检查方法。方法:分别采用平皿法、培养基稀释法和薄膜过滤法(每膜100、300、500 ml+青霉素酶)对青霉素V钾胶囊进行微生物限度检查法的研究及控制菌的检查(每膜100、200 ml)。结果 :细菌检查采用薄膜过滤法(每膜500 ml、大于300万u青霉素酶),霉菌和酵母菌采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法(每膜200 ml)时,细菌、霉菌和酵母菌回收率均大于70%。结论:采用薄膜过滤法检查青霉素V钾胶囊中的细菌,平皿法检查霉菌及酵母菌,薄膜过滤法检查控制菌,结果可靠。     

生脉注射液中重金属的质量控制及SPSS统计分析评价

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定生脉注射液中的铅(Pb)、镉(d)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、钡(Ba)、锌(Zn)、铝(Al)、铬(Cr)。方法:分别以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)为内标,采用ICP-MS法同时测定9种元素的残留量;采用SPSS统计分析软件对不同厂家各批次之间及相同厂家不同批次之间的样品进行统计分析与评价。结果:所测元素标准曲线的相关系数均r>0.997,平均回收率为82%~105%,相对标准偏差(RSD)<8.9%。Cr和Hg的含量呈显著正相关性,Pearson相关系数为0.848;另外Al和Cr、Al和Ba的含量也有一定的相关性,Pearson相关系数分别为0.683和0.686。以上统计结果P值均<0.01。结论:该方法准确、快速、简便,可用于生脉注射液中重金属及有害元素的质量控制,也为横向评价各厂家生产的该药品质量提供辅助性参考。