不同干燥方法对薄荷药材中多元功效成分的影响与评价

采用GC-MS和UPLC-TQ-MS技术分析评价不同干燥方法对薄荷药材中2种单萜类、4种酚酸类、5种黄酮类化学成分的组成及含量变化,考察干燥方法对其化学成分的影响;利用TOPSIS综合分析法进行综合评价,为薄荷药材适宜干燥方法的确定提供依据。结果显示,干燥方法对薄荷醇、咖啡酸、迷迭香酸含量影响最大,其次为绿原酸、香叶木素-7-O-葡萄糖苷;同温度下,热风干燥对活性成分的保留作用优于微波干燥与红外干燥;低温(40~45℃)干燥对活性成分总量的保留显著高于高温(60~70℃)干燥;微波杀青处理样品酚酸类化学成分总量显著高于未杀青样品,表现出一定的杀酶作用;TOPSIS评价结果显示,薄荷药材产地加工最适干燥方法为热风变温45~60℃干燥。该研究为薄荷药材产地适宜干燥加工方法的确定提供了依据,也为富含挥发油药材的产地加工共性技术形成提供了有益的探索和借鉴。     

丹参茎叶药材的质量标准研究北大核心CSCD

目的:丹参花期至初秋地上嫩茎叶部位是制药或制茶的原料,研究制定其质量标准,使其资源化价值不断提升和拓展。方法:运用薄层色谱法分别对芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸和丹酚酸B进行定性鉴别,其条件:以醋酸丁酯-甲酸-水(10∶2∶3)为展开剂,紫外灯(365 nm)下检视;参照中国药典2015年版附录相关方法对丹参茎叶药材的总灰分和酸不溶性灰分进行测定;运用高效液相色谱法分别对丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B进行定量测定,其条件:色谱柱为Grace Apollo C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,10% A;5~10 min,10% A→12% A;10~20 min,12% A→14% A;20~25 min,14% A→20% A;25~60 min,20% A→30% A;60~65 min,30% A→40% A);流速1 mL·min^(-1),检测波长280 nm和256 nm。结果:薄层色谱鉴别芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸和丹酚酸B,色谱斑点清晰,分离度良好;10批样品中总灰分测定结果为7.14%~9.86%,酸不溶性灰分为0.06%~0.38%;HPLC色谱分析结果表明,丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B进样质量分别在0.163~3.26、0.118~2.36、0.117~2.34、0.158~3.16、0.252~5.04、0.100~2.00、0.132~2.64和0.131~2.62μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.999 4~1.000 0),且分离度良好,平均加样回收率分别为102.1%、95.53%、100.8%、99.63%、97.48%、101.4%、98.44%和102.6%;10批样品各指标成分的含量分别在0.05%~0.11%、0.01%~0.02%、0.07%~0.23%、0.04%~0.35%、0.07%~0.20%、1.17%~4.25%、0.03%~0.16%和1.68%~5.10%之间。结论:建立的定性和定量方法可用于客观评价丹参茎叶及其产品的品质评价与质量控制,为制定丹参茎叶药材质量标准和开发利用丹参茎叶资源提供了可靠的方法和科学依据。     

基于UPLC-QTOF-MS结合多元统计的不同干燥方法白术中化学成分差异分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS)结合多元统计分析技术的分析方法,比较不同干燥方法对白术中化学成分的影响。方法 采用UPLC-QTOF MS进行分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取,分别采用热图聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 对数据进行分析。结果 不同干燥白术样品在PCA轴上呈逐步变化的趋势,能有效的区分,与热图的Pearson聚类结果一致,分类结果较为理想;建立的PLS-DA模型结果较好,各样品中化学成分差异明显,根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定,初步鉴定出34种化学成分,并筛选出白术内酯I、苍术醇、白术内酯Ⅱ、芹烷二烯酮、苯乙酸对羟基苯乙酯、白术内酯I(同分异构)、呋喃倍半萜、白术内酯Ⅳ、绿原酸、白术内酯Ⅲ这10种区分不同干燥方法的特征性成分,并呈现出不同的变化规律。结论 本研究成果为揭示不同干燥方法对白术代谢产物的影响规律及探讨白术药材的品质形成机制提供基础资料。     

基于多元功效成分的当归药材产地现代干燥加工方法研究

为建立当归药材产地现代干燥加工方法体系,该研究以3种酚酸(酯)类、6种苯酞类及多糖类化学成分的组成及含量为评价指标,利用主成分分析法,结合干燥后样品外观性状等指标,对经不同干燥加工方法所得当归药材样品品质进行综合评价,并在此基础上对其工艺参数进行了优化。结果显示,经控温控湿、中短波红外及微波真空干燥法加工后的当归药材所含绿原酸、阿魏酸显著高于新鲜样品及产地传统干燥方法加工样品;多元统计方法分析结果显示,采用控温控湿干燥法加工样品,其整体化学特征与产地传统干燥方法加工样品较为近似,可作为当归药材产地现代干燥加工的适宜方法。以产地传统干燥加工方法所得当归药材样品为参照,采用正交试验设计法对当归药材控温控湿干燥工艺参数进行了优化,综合考虑能耗、干燥时间等其他参数,最终确定当归药材产地现代干燥加工适宜工艺为:采用控温控湿干燥法,第一阶段干燥温度40~45℃,相对湿度25%以下,干燥目标水分50%,缓苏时间12~24 h,第二阶段干燥温度60~65℃,相对湿度20%以下,风速35~40 Hz。该研究为当归药材产地现代干燥加工方法的选择以及工艺参数优化提供了支撑,也为根及根茎类药材产地加工共性技术的形成提供了有益探索和实践。     

不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的研究并建立不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱,采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF/MS)对其特征峰进行定性研究,为丹参地上茎叶资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用UPLC法构建丹参茎叶的指纹图谱,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长280 nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式;电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化温度400℃;雾化气800 L/h。同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行处理,以分析5个不同产地12批丹参茎叶样品间的相似性及差异性,并通过UPLC/Q-TOF/MS对丹参茎叶共有峰进行了定性分析。结果获得丹参茎叶UPLC特征图谱,共有峰13个。12批丹参茎叶的相似度为0.823~0.997,聚类分析、PCA结果与相似度分析结果一致。结论丹参茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制和丹参非药用部位利用价值的挖掘提供科学依据。     

不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

基于Weibull分布函数的当归干燥过程模拟及其动力学研究

为了建立当归药材干燥过程的水分动力学模型,以期对当归药材干燥过程和干燥效果进行预测。该实验研究了当归药材采用控温鼓风干燥、控温红外干燥方法,分别在50,60,70 ℃干燥温度条件下的干燥曲线、水分有效扩散系数以及干燥活化能,利用Weibull分布函数对其干燥动力学曲线进行模拟与分析。研究结果表明,Weibull分布函数能够较好地模拟当归药材在实验条件下的干燥过程(R²＝0.994~0.999),当归药材的干燥过程属于降速干燥;尺度参数α与干燥温度有关,并且随着干燥温度的升高而降低;干燥温度对形状参数β的影响较小;水分有效扩散系数在0.425~2.260×10^-9 m²·s^-1随着干燥温度的升高而升高;控温鼓风干燥和控温红外干燥的干燥活化能分别为68.82,29.60 kJ·mol^-1。Weibull分布函数可较好地预测当归药材干燥过程中的水分脱除规律,对于药材干燥过程的预测、调控和工艺优化具有重要意义,该研究为使用现代干燥技术工业化干燥当归药材提供了技术依据。     

不同生长期丹参茎叶及花序中丹酚酸类化学成分的分布与积累动态分析评价

目的对丹参地上茎叶、花序中7种丹酚酸类化学成分进行分析与评价,并探讨其在丹参植物生长过程中的动态积累规律,以期挖掘丹参地上部分的资源化利用价值与产业化开发前景。方法采用UPLC-TQ/MS联用技术,以Acquity UPLC BEH C18为色谱柱;乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,柱温35℃,质谱采用正、负离子模式电离,多反应检测(MRM)方式,对7种丹参酚酸类化学成分进行分析与检测。结果丹参茎叶中含有丰富的水溶性丹酚酸类化学成分,但未检测到脂溶性的丹参酮类成分;不同生长期丹参茎叶中酚酸类化学成分的量差异较大,除丹酚酸A外,各酚酸类成分量均在7~8月积累量达到最高值,以后逐渐降低。丹参花序中的丹参酚酸类成分总量在花盛期达到峰值,其在达到花盛期前动态变化趋势不明显,但当花冠进入凋萎期时,丹酚酸类成分量急剧下降。结论丹参非传统药用部位茎叶及花序中含有丰富的水溶性丹酚酸类资源性化学成分,尤其是迷迭香酸和丹酚酸B量较高,生长茂盛期其酚酸类成分的总量明显高于丹参根及根茎中的量。因此,丹参茎叶、花序可作为获取丹酚酸类化学物质的重要原料资源。     

丹参茎叶提取物抗氧化活性物质基础与量效关系研究

目的以7月份和12月份采收丹参茎叶的水提物和醇提物为研究对象,评价丹参茎叶提取物的抗氧化效应,并探讨丹参茎叶提取物抗氧化活性的物质基础。方法采用超高效液相-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-TQ/MS)对各提取物中化学成分进行定性定量分析,明确丹参茎叶提取物中主要丹酚酸类化合物(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸B),基于1,1-二苯基-2-三硝基苦肼(DPPH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除法和铁还原/抗氧化能力(FRAP)法对丹参茎叶提取物进行抗氧化活性评价,同时以市售丹参(根及根茎)样品作对照。结果 7月份采收丹参茎叶水提物(SY-7)抗氧化活性最强,且总酚酸的量最高(75.663 mg/g),其次为7月份采收丹参茎叶醇提物(CY-7),市售丹参提取物抗氧化活性及总酚酸的量均低于7月份采收丹参茎叶提取物。丹酚酸单体化合物丹参素、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸B均具有明显抗氧化、清除自由基能力,且表现出明显的量效关系。结论丹参茎叶水提物和醇提物具有较强的体外抗氧化活性,且含有丰富的丹酚酸类化合物,其中含有的丹参素、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸B具有明显抗氧化活性。