低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布的测定

目的测定低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布。方法利用高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射检测器(HPSEC-RID-MALLS)技术,以0.1mol·L-1硝酸钠-甲醇(95∶5)为流动相,采用Shodex OHpak SB-804 HQ(8.0 mm×300mm)凝胶柱进行检测。结果低分子量羟丙甲纤维素的重均分子量测定误差≤2%,数均分子量和分子量分布误差均≤5%,结果准确可靠。结论利用HPSEC-RID-MALLS技术可测定低分子量羟丙甲纤维素的分子量及其分布。     

HPLC法测定低分子量肝素钠的分子量及其分布

采用HPLC法对低分子量肝素钠(LMWH)分子量及其分布进行了测定.流动相选用2.84%的硫酸钠溶液,采用紫外检测器与示差折光检测器串联连接,紫外检测波长234 nm,色谱柱为Protein-Pak Φ8 mm×300 mm.结果表明:所测三批LMWH的重均分子量分别为3 158 D,4 387D,4 226D;其中分子量小于8 000D的量分别为86.2%,89.4%,87.8%,符合英国药典1993年增补版标准.     

藻酸双酯钠分子量及其分布的测定

采用示差折光检测器,以高效凝胶色谱法测定藻酸双酯钠分子量及其分布.以已知分子量的右旋糖酐为对照,采用Shodex OHpak SB-803HQ色谱柱,2.8%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮钠)为流动相,检测池温度40℃,柱温35℃,流速0.5ml/min.     

SEC-MALLS法测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量及分子量分布

目的分子排阻色谱与多角度激光光散射联用技术(SEC-MALLS)测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量(Mw)及分子量分布。方法以醋酸盐缓冲液(醋酸钠18.7 g,叠氮钠1.72 g,冰乙酸34.5 mL,加水至5 000 mL)为流动相,流速0.5 mL.min-1,色谱柱:预柱TSKgel Guard column pwxl(4 cm×6 mm),分离柱TSKgel G4000 pwxl(30 cm×7.8mm)2根串联,检测器:十八角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用。结果三批供试品重均分子量均在110000～150 000,10%大分子部分重均分子量均小于380 000,10%小分子部分重均分子量均大于15 000。结论该方法检测结果准确,重现性好。     

高效凝胶渗透色谱法测定硫酸软膏素的分子量及其分布

目的用高效凝胶渗透色谱法对硫酸软骨素的相对分子量及其分布进行测定.方法色谱柱为TSK4000PW(7.8mm×300mm),以已知相对分子量的葡聚糖为标样,0.2mol/L硫酸钠溶液(用稀硫酸调pH5.0)为流动相,柱温35℃,示差折光检测器.结果测得硫酸软骨素的重均分子量(Mw)为37000～48000D,分布宽度(Mw/Mn)为1.34～1.45.结论该法操作简便,快速,可用于硫酸软骨素的分子量及其分布的质量控制.     

聚乙二醇400分子量测定方法比较研究

目的：建立高效凝胶渗透色谱法（HPGPC）测定聚乙二醇400（PEG400）分子量及其分布,并与《中国药典》所用的端基分析滴定法比较。方法：采用Shodex OHpak SB-802.5HQ与Shodex OHpakSB-803HQ色谱柱串联分离,以0.1 mol·L^-1硝酸钠（0.02%叠氮钠）为流动相,流速0.5 mL·min^-1,柱温30℃,样品浓度2 mg·mL^-1,采用示差折光检测器进行测定。结果：HPGPC测定的聚乙二醇400的分子量结果与《中国药典》2015年版所用的端基分析法测得的平均分子量结果接近,采用不同厂家色谱柱、对照品可影响PEG400的分子量测定结果,选用Shodex OHpak SB色谱柱串联测定聚乙二醇400重均分子量的范围为407~440,分子量分布宽度1.0~1.1,该方法的精密性RSD为0.2%,重复性为2.89%,24 h内样品稳定性RSD为0.66%。结论：经方法学验证,HPGPC法准确、重复性好,可用于聚乙二醇400分子量及其分布测定。     

高效凝胶渗透色谱法测定莫海林分子量及其分布

目的 :建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法。方法 :采用高效凝胶渗透色谱法 (HPGPC) ,色谱柱为ShodexAsahipakGF 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,0 2mol·L-1硫酸钠 (稀硫酸调至pH 5 0 )为流动相 ;柱温 35℃ ;流速 0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :利用GPC软件处理 ,得到莫海林的数均、重均分子量和分子量累积重量分布曲线。结论 :本文所建立的HPGPC法简便、快速、重现性好 ,适合于该类药物的质量控制     

SEC-RI-MALLS测定甘露聚糖肽分子量与分子量分布

目的:建立尺寸排阻色谱-示差折光-多角度激光光散射检测器联用(size exclusion chromatography-refractive index-multiangle laser light scattering, SEC-RI-MALLS)测定甘露聚糖肽原料药和制剂分子量及分子量分布的方法。方法:采用SEC-RI-MALLS联用技术,以0.05 mol·L^-1硫酸钠溶液为流动相,Shodex OHpak SB-804 HQ为色谱分离柱,在流速0.5 mL·min^-1,柱温35℃的条件下对甘露聚糖肽分子量及其分布进行专属性、准确度、精密度、耐用性方法学验证,并与现行质量标准方法进行比较。结果:片剂辅料淀粉对测定无干扰,右旋糖酐标准品实测值同标示值的准确度相对误差<3.0%;当样品配制浓度为2 mg·mL^-1时精密度最好,RSD为0.40%;重现性、耐用性RSD均不大于5.0%。79批次样品采用Shodex OHpak SB-804 HQ色谱柱和TSK-GEL G4000 PW_XL色谱...     

鱼皮胶原蛋白水解液中小分子寡肽的分子量分布测定

目的建立测定鱼皮胶原蛋白水解液中小分子寡肽相对分子量分布的方法。方法采用高效凝胶排阻色谱法用3根TSK-GEL G2000SWXL色谱柱（300 mm×7.8 mm,5μm）串联,室温;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸溶液（15∶85）,流速0.6 mL.min-1,检测波长220 nm。结果在相对分子量149～2 490 Da内,寡肽相对分子量的对数与其保留时间具有良好的线性关系（r=0.995 6）;精密度和重复性RSD均〈0.1%。结论本方法简便准确,重复性好,可作为测定小分子寡肽分子量分布的方法。     

凝胶色谱法同时测定香菇多糖制剂中多糖分子量和含量

目的 建立一种同时测定香菇多糖制剂中多糖分子量分布和含量的凝胶色谱方法.方法 采用TSKgel G5000PWxl、G4000PWxl、G3000PWxl （7.8 mm×30 cm,7μm）凝胶色谱柱串联,以右旋糖苷为对照品,0.1 mol· L-1乙酸钠-乙酸水溶液为流动相,通过示差检测器检测,柱温为60℃,流速为0.6 mL·min-1,进样量为100 μ上L.结果 Dextrans的分子量对数logM/W与峰保留时间在22～47 min内呈良好的线性关系（r=0.9990）;多糖进样量在20.12～201.20 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r =0.9999）,加样回收率平均值为106.33％,RSD=1.55％（n=9）.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于香菇多糖注射制剂的质量控制.     

高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪联用测定右旋糖酐70原料药的分子质量

目的:建立测定右旋糖酐70原料药的分子质量的方法。方法:采用不需要对照品的高效体积排阻色谱-示差折光检测器-多角激光光散射仪(HPSEC-RID-MALLS)联用法,另与《中国药典》方法即HPSEC-RID法(采用3种来源对照品)测定3批样品重均分子质量(Mw)的结果进行比较。两种方法色谱柱均为TSK-GEL G4000SWXL凝胶色谱柱,流动相分别为0.2 mol/L氯化钠水溶液和0.71%硫酸钠水溶液(均含0.02%叠氮化钠)。结果:采用HPSEC-RID-MALLS法与采用其中2种来源对照品的HPSEC-RID方法测得的样品Mw结果相近。结论:HPSEC-RID-MALLS法不需要对照品,可直接测定样品的分子质量,方法更简便、快速,且结果准确。     

高效液相色谱法测定野鸦椿药材中鞣花酸含量

目的 建立测定野鸦椿药材中鞣花的含量高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸(36:64),流速1 mL/min,柱温为40℃,检测波长为254 nm.结果 鞣花酸进样量在0.129～ 2.06 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.9994),平均加样回收率为100.57％,RSD为2.43％(n=6).结论 该方法线性关系、精密度和准确度良好,专属性强,可作为野鸦椿药材中鞣花酸的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定香菊颗粒中黄芪甲苷含量

目的：建立测定香菊颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为 Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32：68）,流速为1.0 mL / min,蒸发光散射检测器,气流为2.8 mL / min,漂移管温度为105℃,柱温为30℃。结果黄芪甲苷进样量在0.436~13.080μg 范围内与峰面积线性关系良好（ r =0.999）,平均回收率为95.70%,RSD 为1.85%（ n =6）。结论该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定尿素乳膏中尿素含量

目的：建立测定尿素乳膏含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法测定尿素的含量,色谱柱为 Ultimate XB - NH2柱（200 mm ×4.6 mm,5μm）,乙腈-甲醇-10%磷酸调 pH 至3.6的水溶液（90：7：3）为流动相,检测波长为200 nm,柱温为30℃,流速为0.8 mL / min,进样量为20μL。结果尿素进样量在2~40μg 范围内与峰面积呈良好线性关系（ r =0.99995）,平均回收率为98.83%,RSD =0.65%（ n =9）。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,适用于尿素乳膏的质量控制。     

中药注射液中高分子物质初步研究

目的:应用凝胶色谱法对几种中药注射液中的高分子物质进行测定。方法:采用TSK GEL 2000 SWxl(7.8 mm×300mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.83%三氟乙酸溶液(40∶60),流量为0.7 mL.min-1,检测波长214 nm,进样量为20μL。结果:清开灵注射液和黄芪注射液中均检出高分子物质,而参芪扶正注射液中未检出。结论:凝胶色谱法测定中药注射液中高分子物质操作简便,结果准确可靠,可作为中药注射液的质量控制方法,为中药注射液的安全性评价提供了思路。     

高效分子排阻色谱法分析注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质

目的：建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质。方法：采用TSK-GEL G2000SWXL凝胶色谱柱（30cm×7．8mm×5μm）,流动相为0．002mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙腈（95：5）,流速为0．6mL·min^-1,检测波长235nm。结果：头孢噻吩和高分子杂质的线性范围分别为1．01～25．7μg·mL^-1（r=1．000）和0．0252～7．00g·L^-1（r=1．000）;头孢噻吩的检测限为0．5ng,头孢噻吩高分子杂质的定量限以头孢噻吩计为1．4ng;对照溶液重复进样（n=6）的精密度（RSD）为0．23％,样品测定（n=6）的重复性（RSD）为0．70％。结论：本方法操作简单,专属性强,灵敏度高。     

用高效液相色谱指纹图谱定量评价4种不同剂型六味地黄丸质量和工艺差异

目的建立4种剂型六味地黄丸（Liuweidihuang Pill,LWDHP）HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法（SQFM）综合鉴定其质量和考察不同剂型的工艺情况。方法采用RP—HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（250mm×4．6mm,5μ）,流动相为1％HAc溶液和1％HAc甲醇溶液梯度洗脱,紫外检测波长265nm,柱温（30．00±20．15）℃,进样量10μL。以29批传统剂型LWDHPs建立代表传统剂型LWDHPs药效物质基础特点的对照指纹图谱（RFP）,以其评价39批LWDHPs质量。结果以j羟甲基糠醛为参照峰,确定33个共有指纹峰,建立了HPLC指纹图谱。以宏定性相似度Sm和校正宏定量相似度为指标按SQFM鉴定4种不同剂型LWDHPs整体质量。结果LWDHP胶囊的整体化学成分数量和分布比例以及化学成分含量显著低于传统剂型,而浓缩丸与RFP相当;以SQFM分别评价4类LWDHPs批间质量差异的结果表明浓缩丸剂型的工艺稳定性较好,样品化学成分数量和分布比例及含量的差别显著低于其他3个剂型。水蜜丸工艺稳定性最差,胶囊的工艺稳定较好但化学物质基础与传统剂型差异太大。结论采用SQFM可迅速、准确地评价不同剂型和不同批次的中成药质量。该法可实现控制和解决我国中成药药效物质基础极不稳定的状况。     

气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量

目的建立用气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量。方法采用外标法毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以N,N二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,以5%苯基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱（SPB-5）（30m×0.53mm×1.5μm）为色谱柱;柱温60℃维持5min,以40℃/min的速率升温至180℃,维持4min;以高纯氮气为载气,流速3.6mL.min^-1;分流比20∶1;进样口温度180℃;检测器温度230℃;进样量1μL。结果丙酮与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为101.2%,RSD为1.8%。结论方法简便,准确,可有效控制洛索洛芬钠产品质量。