HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法采用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-0.05%磷酸（85∶15）为流动相,流速：0.8mL·min^-1,柱温：34℃,检测波长：254nm。结果芦荟大黄素在9.11～145.76μg·mL^-1（r=0.9994）,大黄酸在5.63～90.08μg·mL^-1（r=0.9993）,大黄素在5.44～87.04μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄酚在6.13～98.08μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在2.72～43.52μg·mL^-1（r=0.9998）线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

HPLC法同时测定多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的含量

目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙摘要：目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙胺2.8mL,用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（体积比6∶1）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：选择280nm;柱温：40℃;进样量：20μL。结果烟酰胺在30.0-152.0μg·mL^-1（r=0.9997）、维生素B6在1.0-5.0μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B1在10.5-52.5μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B2在10.5-52.0μg·mL^-1（r=0.9997）范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%（RSD=0.43%）、100.50%（RSD=1.33%）、100.30%（RSD=0.88%）和100.50%（RSD=0.90%）。结论建立的方法灵敏度高、准确度和重现性好,可作为多维元素胶囊的质量控制方法之一。     

RP-HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01mol·L^-1磷酸溶液（40：60）,流速1.0mL·min^-1,甘草酸单铵的检测波长为257nm,甘氨酸和蛋氨酸的检测波长为262nm。结果：甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸浓度分别在50.52～505.20μg·mL^-1、10.6～106.0μg·mL^-1、10.4～104.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为（100.32±1.35）%、（101.02±1.80）%和（100.75±1.86）%,RSD分别为1.35%、1.78%和1.85%（n=9）。结论：本法可用于同时测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵盐、甘氨酸和蛋氨酸的含量,方法简便,结果准确。     

HPLC法测定氯氮片的含量

目的建立高效液相色谱法测定氯氮片含量的方法。方法色谱柱为Phenomenex Gemini C18110A（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-5mmol.L-1庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸（55∶45∶0.25）;检测波长为308nm;流速为1mL·min^-1。结果线性范围为8.320～83.20μg·mL^-1,r=0.9999,平均回收率分别为100.8%（RSD=1,1%,n=9）。结论本法专属性强,简便快速,准确可靠,适于该药的含量测定。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分（绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀）的含量。方法 采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 1）,0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.5-12.0 μg·mL^-1（r=0.999 3）,0.3-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为99.0%（RSD=1.13%）,99.3%（RSD=1.20%）,99.0%（RSD=0.27%）,99.8%（RSD=0.88%）。日内、日间RSD均〈2%。结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

HPLC方法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸内碱的研究

目的 建立HPLC法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量.方法 采用Waters SunFire C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,阿魏酸检测波长为323nm,吴茱萸内酯、吴茱萸碱检测波长为225nm,吴茱萸次碱检测波长为343nm,柱温30℃.结果 表明阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在3.91～39.10μg·mL-1（r=1.0000）、10.70～64.20μg·mL-1（r=0.9998）、7.60～76.00μg·mL-1（r=0.9999）、3.65～36.50μg·mL-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为96.6%（RSD=1.0%）、98.1%（RSD=2.2%）、100.3%（RSD=0.8%）、95.3%（RSD=1.2%）.结论 本文方法简便准确,可用于华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方丹参喷雾剂中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法采用高效液相色谱法测定,测定丹酚酸B色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（29∶9∶1∶61）,流速为1 mL.min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温;测定丹参酮ⅡA色谱柱为ultimate XB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇-水（76∶24）,流速为1 mL·min^-1,检测波长264 nm,柱温为室温。结果丹酚酸B在7.2-460μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.0%,RSD为6.0%（n=6）;丹参酮ⅡA在3.8-245μg·mL^-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.3%,RSD为8.3%（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可作为评价复方丹参喷雾剂质量的方法。     

HPLC测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定宁嗽露（糖浆剂）中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸液（9∶91）,检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱线性范围为1.026～102.6μg·mL^-1（r=0.9998）,平均回收率为99.02%（RSD=1.12%）。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于测定宁嗽露（糖浆剂）中盐酸麻黄碱的含量。     

高效液相色谱法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立HPLC法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×150mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（32∶68,v/v）为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为283nm。结果柚皮苷与橙皮苷线性范围分别为14.0-126.0μg.mL^-1（r=0.9997）、2.88-25.92μg.mL^-1（r=0.9997）,平均回收率分别为96.4%、97.8%。结论该方法简便准确、重现性好、可为胃力片质量控制提供依据。     

反相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的有关物质。方法采用Inerstil ODS-3色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH=7.4）-硫酸氢四丁基铵溶液（26：69：5）为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为280 nm。结果主成分与各杂质之间良好分离,杂质A、B溶液冷藏避光24 h稳定,杂质C不稳定。奥美拉唑浓度在0.063 3-2.110 8μg·mL^-1（r=1.000）、杂质A浓度在0.146 5-1.953 8μg·mL^-1（r=1.000）、杂质B浓度在0.158 7-1.983 5μg·mL^-1（r=0.999 9）、杂质C浓度在0.057 6-3.838 8μg·mL^-1（r=0.999 6）与峰面积呈良好的线性关系。3种杂质的平均回收率均在91%-105%,RSD均〈5%,均符合要求。结论本方法可用于注射用埃索美拉唑钠的质量控制。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

HPLC测定吉米沙星血药浓度

目的建立高效液相色谱法快速测定人血浆中吉米沙星药物浓度。方法色谱柱为KromasilC18（250min×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-10mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH2．2,含10mmol·L-1高氯酸）（22：78）;柱温40℃;流速1．5mL·min^-1;检测波长为338nm。血浆样品经5％硫酸锌甲醇溶液沉淀蛋白后进样测定。结果本测定方法的线性范围：0．05-5μg·mL-1,r=0．9999。方法回收率93．2％-104．8％,批内RSD为1．8％-5．1％,批间RSD为7．7％-8．5％。吉米沙星的最低检测浓度为0．02μg·mL^-1。结论本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于吉米沙星生物利用度及人体药动学研究。     

RP-HPLC法测定妇血康颗粒中原儿茶酸与原儿茶醛的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇血康颗粒中原儿茶酸及原儿茶醛含量的方法。方法:色谱柱为Achirom Bond-1 C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,用冰醋酸调pH2.80),流速为1.0mL.min-1,检测波长为256nm(原儿茶酸)和280nm(原儿茶醛)。结果:原儿茶酸与原儿茶醛的检测浓度分别在5.49~73.22μg.mL-1(r=0.9999)与4.81~64.13μg.mL-1(r=0.9999)范围内与各自的峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为96.86%和97.55%,RSD分别为2.52%(n=9)和3.82%(n=9)。结论:本方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于妇血康颗粒的质量控制。     

离子色谱-抑制电导检测法测定环磷酰胺相关物质A的含量

目的采用离子色谱．抑制电导检测法测定环磷酰胺相关物质A的含量。方法采用色谱柱lonPac CS12A（250mm×4．0mm Analytical）,以0．16％甲烷磺酸为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测器为电导检测器,柱温为25℃,进样量为25μL。结果环磷酰胺相关物质A的定量下限为1．8μg·mL^-1,检测限为0．54μg·mL^-1;在1．8～24μg·mL^-1内线性关系良好（r〉0．999）,在不同浓度水平范围内的平均回收率为97．45％～99．81％,RSD〈3％。结论本方法选择性好,灵敏度高,结果可靠,可满足环磷酰胺相关物质A检验分析的需要。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。