HPLC法测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量

目的：建立同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量的HPLC检测方法。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm;进样量：10μL;柱温30℃。结果：甘草苷、甘草酸分别在10.65~42.60 mg·L-1、97.30~389.30 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r分别为1.0000、1.0000;平均回收率（n=6）分别为98.80%（RSD=0.73%）、99.84%（RSD=0.10%）。测得6批复方桔梗止咳片,每片分别含甘草苷135.28μg、123.16μg、113.21μg、136.08μg、160.84μg、156.32μg,甘草酸441.36μg、405.86μg、364.69μg、446.93μg、518.22μg、509.65μg。结论：该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸的含量。     

HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊中三组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方甘草酸苷胶囊3组分的含量。方法:甘草酸苷:用ODS-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);2%冰醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为252 nm;甘氨酸和蛋白酸:采用2,4-硝基氟苯柱前衍生化方法,色谱柱ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.05 mol·L~(-1)醋酸钠缓冲液(35:65),检测波长:360 nm,流速1.0 ml·min~(-1)。结果:甘草酸苷、甘氨酸和蛋氨酸的线性范围分别为103.3～826.7μg·ml~(-1)(r=0.999 8),6.25～50.0μg·ml~(-1) (r=0.999 5)和6.33～50.67μg·ml~(-1)(r=0.999 5),其回收率分别为99.8%,99.7%和99.8%,RSD分别为0.3%,0.3%和0.4 (n=9)。结论:该法简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定复方甘草酸苷片中有关物质的含量

目的建立用高效液相色谱法,测定复方甘草酸苷片中有关物质的含量。方法采用Kromasil100A C18柱（250mm×4．6mm ID,5μm）,以2％的醋酸-乙腈（65：35）为流动相;检测波长为254nm;流速为1．0ml·min^-1。结果在选定的色谱条件下,甘草酸单铵与有关物质可较好的分离。结论该方法简便可靠,专属性强,适用于复方甘草酸苷片中有关物质的检查。     

HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量

目的建立HPLC法同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量。方法采用AgilentHC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50%磷酸调节pH值至2.5)(5∶95)为流动相;流速:0.8 mL/m in;检测波长:200 nm;柱温:30℃。结果甘氨酸与蛋氨酸均在0.10～1.0 mg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=1.000 0和0.999 9);平均回收率分别为100.29%和99.58%;RSD分别为0.97%和0.75%(n=9)。结论此法简便、快速、准确,适用于同时测定复方甘草酸苷片中甘氨酸和蛋氨酸的含量。     

复方甘草酸苷片的质量标准研究

目的研究复方甘草酸苷片的质量控制方法。方法采用Kromasil100A C18柱(250mm×4.6mm ID,5μm),以2%的醋酸-乙腈(65∶35)为流动相;检测波长为254nm;流速为1.0mL/min。结果甘草酸单铵在76.8～796.2μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.9%,同时测定甘氨酸和蛋氨酸的含量。结论该方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于复方甘草酸苷片的质量控制。     

HPLC法测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵的含量

目的 建立用高效液相色谱法,测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵含量.方法 采用Kromasil 100A C18柱(250 mm ×4.6mm ID,5 Izm),以2%的醋酸.乙腈(65:35)为流动相;检测波长为254 nm;流速为1.0 ml·min～.结果 甘草酸单铵在80～800 mg·L-1范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.64%,RSD为0.75%.结论 该方法简便可靠,精密度高,分离度好,可用于复方甘草酸苷片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定甘霖洗剂中甘草酸单铵盐的含量

目的 建立甘霖洗剂中甘草酸单铵盐含量的测定方法.方法 采用RP-HPLC法测定甘草酸单铵盐的含量.流动相为甲醇-水-36% 乙酸(65∶28∶7),固定相为Shim-pack ODS18(5μm,4.6 mm×150 mm),检测波长为252 nm.结果 甘草酸单铵盐在100μg·mL1～800μg·mL1范围线性相关良好(r=0.9999),回归方程为Y=4120832X-17988,平均回收率为95.8%(RSD=1.3%).结论 RP-HPLC法测定甘霖洗剂中甘草酸单铵盐简便、准确、重现性好,可作为该制剂质量检验的定量方法.     

HPLC测定芍甘胶囊中的甘草酸和甘草苷

目的 建立HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸和甘草苷含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm).甘草酸单铵盐以甲醇-0.2 mol·l-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1)为流动相,检测波长250 nm,流速1.0 ml·min-1;甘草苷以乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相,检测波长276 am,流速1.0 ml·min-1.结果 甘草酸单铵盐和甘草苷的线性范围分别为0.52～2.60、0.30～1.50μg(r=0.9998);平均回收率分别为98.1%(RSD=1.32%,n=5)、97.0%(RSD=1.67%,n=5).结论 所建方法灵敏、准确、专属性强,可作为芍甘胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷的含量

目的 建立HPLC法测定复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷的含量.方法 采用Agilent Extend-C8 (5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以2.2%冰醋酸-乙腈(62∶38)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm,外标法计算含量.结果 甘草酸苷在0.071～0.536mg*mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:y=1.0×107x 107344 (r=0.9996),平均回收率为101.5%,系统精密度RSD为0.03%(n=5).结论 本方法 简便可靠,快速,重现性好,适用于复方甘草酸苷分散片中甘草酸苷含量的测定.     

RP-HPLC测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵含量和有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸铵的含量和有关物质。方法:采用 Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以2%醋酸-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为256 nm,进样量为20μL。结果:甘草酸铵线性范围为40～400μg·mL~(-1)(r=0.9999),最小检测量为6.23 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用复方甘草酸苷含量测定和有关物质检查。     

更昔洛韦在犬体内血药浓度的测定及其分散片的相对生物利用度研究

目的:建立犬血清中更昔洛韦浓度测定的高效液相色谱法,并对更昔洛韦分散片进行药动学及相对生物利用度研究。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18,流动相为0.015mol·mL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.50,含乙腈0.25%),流速为1.75mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为40℃。采用随机自身交叉对照试验设计,6只家犬分别单剂量口服更昔洛韦分散片与更昔洛韦胶囊后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,DASver1.0软件处理药动学数据。结果:血清样品中更昔洛韦检测浓度在0.05025～100.5μg·mL-1范围内线性关系良好,方法回收率>90%,RSD<4%;分散片和胶囊的Cmax分别为(50.91±13.36)、(42.27±14.69)μg·mL-1,tmax分别为(2.70±0.67)、(3.20±0.57)h,AUC0～24分别为(361.50±72.76)、(280.60±101.87)μg·h·mL-1。分散片的相对生物利用度为128.83%。结论:所建立的更昔洛韦血药浓度测定方法灵敏度高,专一性强,能够满足药动学研究的要求。分散片与胶囊之间吸收速度等效,吸收程度不等效。     

壳聚糖对丙酸倍氯米松凝胶在大鼠体内的促透皮吸收作用研究

目的:考察壳聚糖(CS)对丙酸倍氯米松(BD)凝胶在大鼠体内的促透皮吸收作用。方法:采用高效液相色谱法,考察含1%CS的BD凝胶经皮给药后在大鼠血浆及皮肤中的药物浓度,并与含1%氮酮的BD凝胶及不含透皮促进剂的BD凝胶进行比较。结果:含1%CS的BD凝胶、1%氮酮的BD凝胶及不含透皮促进剂的BD凝胶,其大鼠血浆Cmax分别为(11.2±3.64)、(19.1±5.61)、(3.05±0.11)μg·mL-1,tmax分别为(4.46±0.10)、(4.96±2.39)、(5.15±0.74)h,AUC0～t分别为(142±7.42)、(263±8.68)、(61.7±3.44)μg·h·mL-1;其皮肤Cmax分别为(13.5±4.28)、(19.4±3.55)、(18.9±1.35)μg·mL-1,tmax分别为(3.12±0.30)、(2.68±0.21)、(2.87±0.12)h,AUC0～t分别为(216±4.18)、(285±6.23)、(298±5.29)μg·h·mL-1。结论:CS对BD凝胶具有透皮促吸收作用,但比同浓度氮酮作用弱。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法同时测定Beagle犬血浆中茴三硫及其代谢物浓度的方法学研究

目的:考察高效液相色谱法同时测定Beagle犬血浆中茴三硫(AT)及其代谢物对羟基苯基三硫酮(ATX)浓度的方法学。方法:用乙腈直接沉淀犬血浆样品中的蛋白质,取上清液进样分析。色谱柱为Diamonsil ODS-C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为346nm。结果:AT和ATX与犬血浆中的内源性物质完全分离且无其它干扰,保留时间分别为5.5、3.4 min。二者检测浓度线性范围分别为0.254～3.392、0.125～1.664μg·mL-1(r分别为0.999 9、0.999 8);平均回收率分别为(93.89±2.39)%、(96.28±2.83)%;日内RSD分别为0.83%～4.11%、0.55%～1.23%,日间RSD分别为0.71%～4.51%、1.74%～3.92%;最低定量浓度分别为0.254、0.125μg·mL-1。结论:方法学考察结果表明,所建立方法简便、准确、重复性好,可用于犬血浆中AT及ATX的浓度测定。     

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱同时测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸含量的方法。方法 Hypersil-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱。流动相：3%冰醋酸-乙腈=28：72;流速：1.0mL.min-1;检测波长：285nm（0～15min）,250nm（15.1～30min）,柱温：室温。结果桂皮醛和甘草酸保留时间分别为10.4和20.9min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度线性回归,桂皮醛回归方程：Y=0.01056X-2.878,r=0.9999,线性范围19.5～175.6μg.mL-1。甘草酸回归方程：Y=0.1396X＋0.9008,r=0.9997,线性范围6.85～61.65μg.mL-1。桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100.4%和99.8%、RSD分别为2.78%和1.72%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量测定。     

HPLC法测定复方氯霉素乳膏中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方氯霉素乳膏中氯霉素与氨苯砜含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠的溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500mL与二甲基甲酰胺5mL、冰醋酸0.5mL,混匀)-乙腈(75∶25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm,进样量为20μL。结果:氯霉素与氨苯砜检测浓度的线性范围分别为25.59~153.54、12.57~75.42μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为100.62%(RSD=0.92%)、100.93%(RSD=1.22%)。结论:本方法简便、准确,可用于该复方制剂的含量测定。     

HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度及其人体药动学研究

目的:建立测定人血浆中头孢丙烯(CFPZ)浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药动学研究。方法:10名男性健康受试者单次空腹口服CFPZ片500mg,采用高效液相色谱法测定CFPZ的血药浓度,色谱柱为KromasilKR100-5C18,流动相为0·01mol·L-1KH2PO4水溶液-乙腈(100:9·5),检测波长为254nm,柱温为室温,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL。结果:CFPZ血药浓度在0·25～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9999),最低检测浓度为0·25μg·mL-1;低、中、高(0·25、0·5、2·5μg·mL-1)3种浓度(n=5)的日内RSD分别为4·8%、3·5%、1·3%,日间RSD分别为12·6%、6·7%、1·6%,相对回收率分别为97·7%、102·5%、103·6%,绝对回收率分别为88·5%、87·8%、85·3%。受试者单次空腹口服CFPZ片500mg后的Cmax为(8·66±1·57)mg·L-1,tmax为(1·85±0·8)h,t1/2为(1·4±0·18)h,AUC0～10为(28·28±3·28)mg·h·L-1,AUC0～∞为(29·43±3·54)mg·h·L-1。结论:CFPZ片体内过程符合血管外二室模型,口服后吸收迅速。本方法准确、灵敏、简便、特异性强、重现性好,适合于临床药动学研究。     

2种替米沙坦制剂的人体生物等效性研究

目的:研究替米沙坦胶囊与替米沙坦片在人体内的生物等效性。方法:20名志愿者随机交叉单剂量口服国产替米沙坦胶囊(受试制剂)或进口替米沙坦片(参比制剂)80mg后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,用3p97软件计算二者的药动学参数,并评价其生物等效性。结果:受试制剂与参比制剂的药-时曲线均符合口服吸收一室模型,药动学参数分别为:t1/2K(e74.23±25.11)、(79.18±23.27)h,tma(x2.08±1.64)、(2.02±0.86)h,cma(x2.10±1.36)、(1.95±1.08)μg·mL-1,AUC0～144(h116.25±55.97)、(123.94±65.66)μg·h·mL-1。国产替米沙坦胶囊的相对生物利用度为(93.80±12.24)%。经方差分析、双单侧t检验及1-2α置信区间法统计分析,各药动学参数无显著性差异(P>0.05)。结论:国产替米沙坦胶囊与进口替米沙坦片具有生物等效性。     

氟康唑片在健康人体内的生物等效性研究

目的:研究氟康唑片的人体生物等效性。方法:20名健康男性受试者,按双交叉设计,随机单剂量口服氟康唑片受试制剂和参比制剂各300 mg,分别于服药后多点采血测定。采用高效液相色谱法测定血药浓度,并计算药动学参数,评价两制剂的生物等效性。结果:受试制剂与参比制剂的t_(1/2)分别为(29 98±4.79)、(30.60±4.66)h,t_(max)分别为(1.9±0.3)、(1.9±0.6)h,C_(max)分别为(7.64±0.98)、(7.93±0.78)μg·mL~(-1),AUC_(0～96)分别为(258.41±36.49)、(267.93±31.24)μg·h·mL~(-1),AUC_(0～∞)分别为(283.17±45.80)、(299.70±38.41)μg·h·mL~(-1),用面积法AUC_(0～96)和AUC_(0～∞)估算氟康唑片受试制荆的相对生物利用度分别为(94.9±11.3)%、(94.8±11.9)%。结论:受试制剂与参比制剂等效。     

分光光度法测定牙周塞治剂中氧化锌及鞣酸的含量

目的:建立牙周塞治剂中氧化锌、鞣酸的含量测定方法。方法:采用分光光度法。分别在620、275nm波长下测定制剂中氧化锌、鞣酸的含量。结果:氧化锌和鞣酸检测浓度的线性范围分别为0.44～2.22(r=0.9996)、2.75～13.75(r=0.9999)μg·mL-1;其平均回收率分别为99.05%(RSD=1.25%)、99.22%(RSD=1.84%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于牙周塞治剂的质量控制。