高效液相色谱法测定复方戊酸雌二醇片中戊酸雌二醇和炔诺酮的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定复方制剂中戊酸雌二醇和炔诺酮含量的方法。方法：用氰基键合硅胶为固定相，乙腈-水(47：53)为流动相，黄体酮为内标，UV检测波长为280m。结果：该方法回收率为戊酸雌二醇100．6％，RSD=0．9％(n=9)，炔诺酮100．2％，RSD=0．8％(n=9)；测定了三批样品，结果满意。结论：该法不需经复杂的样品处理，简便、快速，准确可靠，可作为该复方制剂的含量测定方法。     

胰岛素磷脂复合物自微乳传递系统的制备

目的 构建胰岛素磷脂复合物自微乳传递系统(ISC-SNEDDS).方法 利用冻干法制备胰岛素磷脂复合物(ISC),根据其溶解性选择油相,确定复合物中胰岛素(INS)与磷脂(SPC)的最佳质量比;利用假三相图法,通过乳化后的外观和粒径筛选最优空白自微乳处方并制备载药自微乳制剂.结果 制成磷脂复合物后,胰岛素在油酸乙酯中的溶解度显著增加;自微乳的最优处方为ethyl oleate-cremophor EL-alcohol(35:32.5:32.5),以0.01 mol·L-1HCl稀释10倍后,平均粒径为30.79±1.57 nm,多分散系数PDI为0.132±0.025.结论 胰岛素磷脂复合物可以增加胰岛素在油酸乙酯中的溶解度,其自微乳制剂的制备方法简单,稀释后粒径均一.     

十一酸睾酮自微乳化制剂的处方研究

目的制备十一酸睾酮（TU）自微乳化制剂。方法通过伪三元相图绘制和自乳化效率的评价筛选TU自微乳化制剂处方,用HPLC测定药物的含量,考察制剂经高温和光照的影响因素试验后的质量。结果以辛癸酸甘油酯为油相、Cremophor EL／Tween85（1：4）为混合乳化剂、油相与乳化剂重量比1：1作为TU自乳化制剂介质的处方,在不同介质能迅速形成自微乳液。经高温10d放置,TU自乳化制剂的质量未发生变化,光照10d后药物含量略有下降。结论制备了不舍助乳化剂的TU自微乳化制剂,适合于进一步制成软胶囊。     

天山雪莲自微乳制剂研究

目的建立雪莲自微乳制剂处方。方法通过配伍实验和伪三元相图的绘制,筛选油相、乳化剂、助乳化剂的最佳配比和处方配比。结果雪莲自微乳制剂处方中油相、表面活性剂、助表面活性剂分别为:肉豆蔻酸异丙酯、司盘80-吐温80和1,2-丙二醇。制剂载药量为6.56%。结论雪莲自微乳制剂处方组成为雪莲提取物、肉豆蔻酸异丙酯、司盘80-吐温80和1,2-丙二醇。油相、乳化剂、助乳化剂质量比为5∶3.3∶1.7。     

HPLC测定保健食品中西洋参总皂苷含量-样品处理方法研究

目的建立采用HPLC法测定西洋参液体制剂中的人参皂苷含量时样品预处理方法。方法按《中国药典》2010年版一部西洋参含量项下方法检测样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的总皂苷含量。结果通过对大孔吸附树脂法、蒸干-回流法、萃取法样品处理,由检测结果可知,大孔吸附树脂法、蒸干-回流法对样品检测结果误差较大,不利于产品的测定;而萃取法能有效的萃取样品中的人参皂苷,操作简便,可用于HPLC法测定保健食品中西洋参液体制剂中的含量样品的预处理。     

丹参酮ⅡA自微乳制剂在大鼠体内血药浓度测定

目的建立大鼠血浆中丹参酮ⅡA浓度的测定方法,考察丹参酮ⅡA自微乳制剂的药动学特征。方法采用乙腈沉淀蛋白进行血浆预处理,以HPLC测定给药后大鼠血浆中丹参酮ⅡA的浓度。色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1枸橼酸水溶液（80∶20）,流速1.0 mL.min^-1,检测波长：270 nm,柱温25℃。比较丹参酮ⅡA自微乳制剂组和混悬液组大鼠血药浓度曲线的差异。结果丹参酮ⅡA在0.102－8.2 mg.L^-1内线性关系良好（r=0.998 6）,绝对回收率为77.5%-85.6%,相对回收率为88.3%-96.8%,日内和日间精密度RSD均小于15%。丹参酮ⅡA自微乳制剂比丹参酮ⅡA混悬液的AUC值高约2.5倍。结论本法可以准确、灵敏地测定大鼠血浆中丹参酮ⅡA的浓度。将丹参酮ⅡA制成自微乳制剂,能提高其生物利用度。     

高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺的含量

目的:建立快速样品预处理和高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品预处理采用1%甲酸水溶液为脱脂剂,乙腈为沉淀剂,快速处理样品;含量分析采用高效液相色谱法,色谱柱为C18预柱+CAPCELL PAK CR(1∶4)柱(3.0 mm×150 mm,5μm),流动相:含1%醋酸的0.025 mol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),流速:0.5 mL.min-1,检测波长:240 nm,柱温:40℃。结果:样品预处理简便快捷;三聚氰胺的线性范围为0.20～50.00 mg.L-1(r=0.9999),3个水平回收率均在97%～103%之间,方法检测限为0.2 mg.kg-1,定量限为0.6 mg.kg-1。结论:该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于奶粉中三聚氰胺的分析测定。     

中国药典中阿片系列品种吗啡含量测定方法的研究与建立

目的：建立了检测中国药典中10个阿片系列品种吗啡含量的方法。方法：固相萃取预处理结合高效液相色谱法检测。结果：线性回归、精密度、重复性、回收率等方法学验证均符合规定。结论：方法操作简便，结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定脑乐静颗粒中甘草酸的含量

目的 建立脑乐静颗粒中甘草酸的含量测定方法。方法 用流动相超声提取样品，Hypersil-C18柱，乙腈－水－36％醋酸（35：62：3）为流动相，流速1ml.min^-1，检测波长254nm。结果 甘草酸在0.7343μg-3.6715μg范围内有良好的线性关系，平均回收率为99.715,RSD=1.23%(n=9)。结论 方法简便准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

色谱分析前处理技术的新进展

目的：介绍色谱分析前处理技术的新进展。方法：将前处理技术大致分为样品制备技术和预处理、进样技术两大类，并分别查阅近斯的大量文献资料，筛选、整理各方法的原理、与其他方法比较的技术优势、应用领域等内容。结果：样品制备技术中的自动索氏提取、微波辅助溶剂萃取和加速溶剂萃取等3项技术主要适合于从中药等固态样品中彻底性地萃取待测总成分；预处理、进样技术中的固相萃取、固相微萃取、支持液膜萃取、微孔膜液液萃取、液相微萃取、电萃取、逆流分配和膜萃取等8项技术主要适合于从生物体液等液态样品中选择性地萃取待测成分，以备用于色谱进样。结论：许多分析工作者在色谱分析前处理技术领域内做了大量工作，并取得了进展。将来的趋势是发展少用有毒有机溶剂、简单快速便宜、适应特殊需求、能处理复杂介质中的痕量成分的方法，并发展的联用与自动化。只有克服前处理这一“瓶颈”技术，色谱分析才能实现真正意义上的飞跃。     

固相萃取技术及其在体内药物分析中的应用

目的：了解固相萃取技术进展及应用情况。方法：从萃取机制、方法建立和萃取装置等对固相萃取技术进行综述，并对近年来该技术在体内药物分析方面的应用作了介绍。结果和结论：固相萃取技术萃取回收率高、易于自动化，能有效去除样品中的杂质等，适于生物样品的预处理。     

中药二氧化硫残留检测的前处理技术研究进展

目的:为中药二氧化硫残留检测的前处理技术的进一步研究及应用提供参考。方法:查阅近年来国内外相关研究文献,就中药二氧化硫残留检测的前处理技术进行归纳、整理和综述。结果与结论:样品前处理是中药二氧化硫残留检测过程中的重要环节,其提取方法主要包括蒸馏提取法、超声提取法和全自动提取法,富集方法主要包括加速溶剂萃法、分散液液微萃取法、固相萃取法、顶空单液滴微萃取法和浊点萃取法,衍生化方法需要选择适当的衍生试剂,净化方法需要选择适当的吸附剂与洗脱液。由于不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,在实际工作中,应根据待测样品种类和基质、测定结果要求及检测仪器的不同,并结合具体条件选用合适的样品前处理方法。     

口服液体制剂中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量的研究

目的：建立气相色谱-质谱联用技术同时测定口服液体制剂中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。比较液-液萃取和固相萃取对液体制剂的净化效果影响,并对操作参数进行优化,建立最佳试验条件。方法：分别采用液-液萃取和固相萃取两种样品前处理方式处理样品,采用选择离子监测,以碎片的丰度比定性,外标法定量。结果：采用液-液萃取方法前处理样品时基质的干扰大,杂质峰较多,故采用固相萃取方式对样品进行前处理,GC-MS检测口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂残留量,该方法检出限为0.02μg · g-1,在0.5~8.0μg · ml-1范围内,线性良好（相关系数 r 范围0.9907~0.9998）,加标回收率在71.7%~95.6%范围内,RSD为2.1%~9.7%。结论：采用固相萃取,GC-MS的方法对口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂进行检测,方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于口服液体制剂中16中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定。     

十一酸睾酮自微乳化制剂的处方研究

目的 制备十一酸睾酮(TU)自微乳化制剂。方法 通过伪三元相图绘制和自乳化效率的评价筛选TU自微乳化制剂处方,用HPLC测定药物的含量,考察制剂经高温和光照的影响因素试验后的质量。结果 以辛癸酸甘油酯为油相、Cremophor EL /Tween 85(1∶4)为混合乳化剂、油相与乳化剂重量比1∶1作为TU自乳化制剂介质的处方,在不同介质能迅速形成自微乳液。经高温10 d放置,TU自乳化制剂的质量未发生变化,光照10 d后药物含量略有下降。结论 制备了不含助乳化剂的TU自微乳化制剂,适合于进一步制成软胶囊。     

UPLC-MS/MS法检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的茶碱

目的：建立止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的检测方法.方法：采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测.结果：茶碱的线性范围在1.0～200.0g·L-1之间,检出限为0.15 g·L-1,平均回收率为98.3%,RSD=2.2%（n=6）.样品筛查结果发现一批样品添加了茶碱.结论：本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于止咳平喘类中药制剂中非法添加茶碱的测定.     

薄层扫描法测定清热逐风合剂中大黄素的含量

目的：采用薄层扫描法对清热逐风合剂中的大黄素进行含量测定。方法：样品经过适当提取后点于硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－冰醋酸（15：5：0．3）为展开剂，紫外灯365nm定位，检测波长λS-280nm,λR=340nm。结果：平均回收率为97．86％，RSD为2．52％。结论：此方法简便、灵敏、准确，可用于该制剂质量控制。     

在线柱切换RP—HPLC测定人血清中卡马西平浓度

目的：通过在线样品预处理柱切换技术建立测定人体血清中卡马西平血药浓度的高效液相色谱法。方法：样品预处理采用LiChro CART（25mm×4mm，25μm）预柱，分析柱为Microsorb—MVC18 column（150mm×4．6mm，4μm）；以水-乙醇（95：5，v／v）为血清蛋白冲洗流动相（流速2mL·min。），水-乙醇（40：60，v／v）为分析流动相，流速0．8mL·min-1；柱温：室温；检测波长285nm。结果：本方法线性范围为2．0～40．0μg·mL-1，r=0．9997，定量下限为2μg·mL-1，日内、日间精密度RSD小于5％，方法回收率均大于95％。结论：该方法准确、稳定，灵敏度高，适用于卡马西平临床治疗药物监测的需要。     

HPLC检测"抗癫癎纯中药制剂"中苯巴比妥

目的建立检测“抗癫痢纯中药制剂”中所掺入的苯巴比妥的方法。方法以甲醇-乙腈-水(40：15：45)为流动相，在ODS柱上样品进行分离，对二极管阵列检测器所检测到的样品进行紫外鉴别与含量测定。结果对送检的10个样品进行了检测，在8个样品中均检测到了苯巴比妥。结论所建立的HPLC能准确、快速检测出“抗癫痈纯中药制剂”中所掺入的苯巴比妥。     

长春西汀自微乳化给药系统的制备与体外评价

［摘要］目的：制备长春西汀自微乳化给药系统,并对其体外释药及初步稳定性进行了评价。方法：通过溶解度实验、相分离实验以及三元相图的研究筛选了长春西汀自微乳化处方;并对制剂进行了粒径分布、溶出度及初步稳定性的考察。结果：长春西汀自微乳处方组成：Solutol HS 15（A）为表面活性剂;Transcutol P（B）为辅助表面活性剂;Ethyl Oleate（C）为油相。所得处方的自微乳化时间<1min,粒径<100nm。体外释放实验表明自微乳化制剂受溶出介质pH值影响小,在不同pH值非依赖型介质中均能快速完全释放药物。结论：所制备的长春西汀自微乳化制剂能够显著提高难溶性药物的溶解度,为体内研究提供实验依据。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定水飞蓟素自微乳化制剂中水飞蓟宾的含旦里

目的：建立一种用HPLC梯度洗脱法测定水飞蓟素自微乳化制剂中水飞蓟宾含量的方法。方法：采用symmetry C18色谱柱（3．9mm&#215;150mm，5μm）；流动相为混合溶剂AL水-磷酸（100：0．5）]和混合溶剂B[甲醇-水-磷酸（80：20：0．5）]；流速：0．8mL。min；检测波长：288nm；柱温：40℃。结果：水飞蓟宾在0．2937～0．8811μg范围内线性关系良好（r=0．9996），方法的精密度为99．30％，加样回收率为99．88%（RSD为O．699％，n=9）。结论：建立的方法准确度高，重复性好，本实验为水飞蓟素自微乳化制剂质量标准的制定提供了方法学依据。