右旋糖酐铁注射液中右旋糖酐铁峰位相对分子质量的测定

目的:建立测定右旋糖酐铁注射液中右旋糖酐铁峰位相对分子质量(Mp)的方法,以评价2种注射液的质量差异。方法:色谱柱为TSKG4000SW凝胶柱(7.5mm×30.0cm),保护柱为TSKgelSWguardcolumn(7.5mm×7.5cm);流动相为0.1%叠氮化钠水溶液,流速为1.0mL·min-1;柱温和检测器温度为30℃。以已知Mp的右旋糖酐为标样,拟合计算右旋糖酐的Mp工作曲线,并经已知Mp的右旋糖酐铁对照品校正,进一步拟合计算右旋糖酐铁的Mp。结果:注射液A右旋糖酐铁Mp较小,平均为1.53×105;注射液B右旋糖酐铁Mp较大,平均为4.26×105。结论:建立了右旋糖酐铁的峰位Mp的测定方法,2种注射液中右旋糖酐铁的Mp相差较大,反映了注射液的质量差异。     

HPLC法比较2种银杏外种皮多糖的相对分子质量及含量

目的:采用HPLC法比较2种银杏外种皮多糖的相对分子质量及含量.方法:从银杏外种皮中提取出多糖,分别于常温下贮藏5年和3年后测定并比较其相对分子质量和含量.以右旋糖酐为标样,采用HPLC法,PL aquagel-OH MIXED(300mm×7.5 mm,8 μm)色谱柱,柱温25℃,示差折光检测器,流动相为超纯水,流速1.0 mL·min-1.结果:贮藏5年和3年的2种银杏外种皮多糖的平均相对分子质量分别为10 825.3(RSD=0.45%)和11 062.5(RSD=0.78%);其多糖含量分别为66.8%(RSD=5.9%)和68.7%(RSD=3.4%).结论:在常温下,银杏外种皮多糖随着贮藏时间的延长,其相对分子质量和含量会发生变化.     

高效凝胶渗透色谱法测定羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液的分子量

目的 采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPE)测定羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液中的分子量.方法 以醋酸盐缓冲液为流动相;柱温35℃;流速0.7 mL·min~(-1);色谱柱为凝胶色谱柱Ultrohydrogel 1000(300 mm×7.8 m,10 μm).结果 重均分子量为1.9×10~5～2.9×10~5.结论 所建方法简便、准确、精密度好.     

不同色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量测定的影响

目的:考察不同的色谱柱和 GPC 软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(M_r)测定的影响。方法:分别采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的 M_r 进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的 GPC 专用软件进行计算,并对各 M_r 计算结果进行比较。结果:采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的 M_r 结果有明显差异,其重均相对分子质量(M_w)相差>10%,峰位相对分子质量(M_p)相差>20%,但 M_r 的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的 GPC 软件进行计算的M_r 结果相差较小,其相对偏差<3%。结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖 M_r 的测定结果有明显影响,但不同 GPC 软件对 M_r 的测定结果影响较小。     

HPGPC法测定低分子右旋糖酐氨基酸注射液的右旋糖酐40分子质量和分子质量分布

建立低分子右旋糖酐氨基酸注射液中右旋糖酐40的HPGPC测定方法.采用高效凝胶色谱法,色谱柱为TSK-Gel 4000GPWXL(7.8 mm×300mm);流动相为0.7%硫酸钠(含0.02%叠氮钠)溶液;流速0.5 ml/min;柱温35℃;示差折光检测器.多糖重均分子质量的线性范围为1000～133800(R2=1.0000),测定的重均分子质量为35742.本法简便、快捷可用于低分子右旋糖酐氨基酸注射液中右旋糖酐40的分子质量和分子质量分布测定     

分子排阻色谱法测定低浓度肝素钠注射液的相对分子质量与相对分子质量分布

目的： 建立分子排阻色谱法测定低浓度肝素钠注射液相对分子质量与相对分子质量分布的方法。方法： 采用分子排阻法,检测器为示差检测器,TSK G4000SWXL（300 mm×7.8 mm,5 μm）和TSK G3000SWXL（300 mm×7.8 mm,5 μm）色谱柱串联,柱温为30℃,流动相为0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液,流速为0.6 mL·mL^-1。结果： 该方法专属性强,回收率试验中重均相对分子质量（M_w）的RSD为0.38%,相对分子质量大于24 000级分的RSD为1.81%,相对分子质量8 000~16 000与16 000~24 000级分之比的RSD为0.42%。样品定量限为2.0 mg·mL^-1,测定结果符合《中国药典》2015年版标准。结论： 本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定低浓度肝素钠注射液相对分子质量与相对分子质量分布。     

红花注射液大分子物质定量检测研究

目的：建立红花注射液中大分子物质的含量测定方法。方法采用高效凝胶渗透色谱法,以右旋糖酐D4为对照品,建立了红花注射液中大分子物质的检测方法,并对3批红花注射液样品进行检测。色谱柱为TSK-Gel G4000 PWXL凝胶柱（300 mm ×7.8 mm）,流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液,柱温为40℃,流速为0.6 mL/min,蒸发光散射检测器（氮气流速2.5 L/min,漂移管温度100℃）。结果红花注射液中存在大分子物质,相对分子质量为15517;对其含量测定发现,该品种大分子物质含量较低。结论该方法稳定、操作简单,可用于红花注射液质量标准提高研究。     

HPSEC法检测中药注射液中的高分子量物质

目的:建立高效分子排阻色谱法( HPSEC)检测中药注射液中的高分子量物质.方法:采用TSK-GEL G2000SWXL(7.8nm×300 mm)凝胶色谱柱;三氟乙酸—乙腈—水(0.05:30:70)为流动相;流速为0.4mL·min-1;检测波长为214 nm.结果:相对分子质量在1521～13700范围内线性关系...     

那屈肝素钙注射液重均相对分子质量与相对分子质量分布探析

目的：考察那屈肝素钙注射液重均相对分子质量与相对分子质量分布情况及存在问题，并对现行标准检验方法进行改进与统一以便更有效评价产品质量。方法：按照现行标准对市售的4家企业47批样品的相对分子质量与相对分子质量分布项目进行检验；改进并统一检验方法：采用TSKgel G2000SWXL （300 mm×7.8 mm）色谱柱分离，以0.1 mol·mL^-1醋酸铵溶液为流动相，流速0.5 mL·min^-1，柱温30℃，样品浓度1 500 IU·mL^-1，示差折光检测器对47批样品进行测定；比较分析法定方法和拟定方法对相对分子质量与相对分子质量分布测定结果的影响及不同企业样品相对分子质量与相对分子质量分布的差异；比较分析加速时间对样品相对分子质量与相对分子质量分布的影响。结果：4家企业47批那屈肝素钙注射液的相对分子质量与相对分子质量分布按法定标准检验均符合规定。拟定方法经方法学验证，样品主峰与溶剂峰分离度良好，精密度RSD为0.1%；重均相对分子质量与相对分子质量分布结果的重复性RSD依次为0.1%、1.5%、0.1%、0.1%；日间精密度RSD依次为0.2%、1.9%、0.4%、0.4%。47批样品的相对分子质量与相对分子质量分布按拟定方法检验均符合规定，法定方法与拟定方法测定结果略有差异。B企业、C企业样品相对分子质量小于2 000的级分所占比例较D企业高。A、B、C 3家企业样品重均相对分子质量与加速时间呈负相关性。结论：A、B、C 3家企业样品的相对分子质量与相对分子质量分布及加速试验稳定性较D企业样品有一定差距。1家企业的现行质量标准较低，亟待提高。拟定方法降低流动相盐浓度，减少对色谱柱的损害，操作简便，检验成本低，重复性良好，方法耐用性符合要求，结果准确可靠，可用于那屈肝素钙注射液相对分子质量与相对分子质量分布的测定。     

HPLC法测定复方草珊瑚含片中反丁烯二酸与异秦皮啶的含量

目的:测定复方草珊瑚含片中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量。方法:HPLC 法,采用 Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)进行梯度洗脱[0～8 min,100%B,流速0.5 mL·min~(-1);8～13 min,100%B→95%B,流速0.5 mL·min~(-1);13～43 min,95%B→80%B,流速0.7 mL·min~(-1);43～51 min,80%B→30%B,流速0.7 mL·min~(-1);51～52 min,30%B→100%B,流速0.5 mL·min~(-1);52～57 min,100%B,流速0.5 mL·min~(-1)];柱温38℃;检测波长:210 nm。结果:反丁烯二酸和异秦皮啶的线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9999;平均回收率(n=9)分别为99.3%(RSD=0.35%)和101.2%(RSD=0.56%)。结论:该方法可行,准确度、重复性良好,可用于控制该产品的质量。     

低分子肝素相对分子质量测定方法

相对分子质量是低分子肝素的重要质量控制指标,本文对5种常用的LMWH相对分子质量测定方法(高效分子排阻色谱法、聚丙烯酰胺凝胶电泳法、光散射法、质谱法、核磁共振法)进行综述。5种方法特点各异,可以根据实验室条件和对相对分子质量测量的要求选择。     

一种新软件方法用于单位分辨质谱仪上药物相对分子质量的准确测定

多数药物为小分子有机化合物,测量准确相对分子质量可推测其分子式组成,进一步确定该化合物的不饱和度,因而准确相对分子质量测量是药物定性分析的重要技术。目前可以用于准确相对分子质量测量的仪器有扇形场(magnetic sector field)质谱仪、傅立叶变换-离子回旋共振(FT-ICR)质谱仪、飞行时间(TOF)质谱仪和Orbitrap质谱仪[1,2],其中FT-ICR是目前分辨率最高的质谱仪,分辨率超过1×106,测量结果的质量误差在1×10-6内[3]。但是这些高分辨质谱仪价格昂贵,使准确相对分子质量的测量和应用受到限制。自然界中很多元素(如药物中经常含有的C,…     

测定低分子量透明质酸相对分子质量的3种方法比较

目的比较3种测定低分子量透明质酸(LMWHA)相对分子质量(Mr)方法。方法分别采用特性黏度法、高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法及多角度激光散射仪结合凝胶渗透色谱(GPC/MALLS)法测定LMWHA的Mr,并对所得结果进行对比分析。结果对于Mr介于10 000~100 000范围内的LMWHA,特性黏度法测得的Mr值与GPC/MALLS法测得的Mr值基本相同,而HPGPC法由于所用标准Mr对照品结构上的差异,测得的Mr与其它两种方法测得的值差异较大。结论在一定Mr范围内,特性黏度法和GPC/MALLS法均可用于测定LMWHA的Mr。     

超顺磁性葡聚糖氧化铁纳米颗粒中葡聚糖含量测定方法研究

目的新型磁共振造影剂的研究是目前国内外的一个热点,本研究建立了超顺磁氧化铁中葡聚糖含量测定方法。方法用共沉淀法制备氧化铁纳米粒子,通过强酸性阳离子交换树脂纯化,提取,葡聚糖在苯酚-硫酸作用下脱水并显色,于488nm波长处测定吸收度。结果葡聚糖在9.8~98.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991)。平均回收率分别为97.3%,104.3%,102.6%。结论本法简便、快速、重现性好,可用于超顺磁氧化铁中葡聚糖的检测。     

依诺肝素钠相对分子量的EP与USP分析方法对比研究

目的以国产依诺肝素钠和其原研药为样品,比较欧洲药典(EP)和美国药典(USP)测定依诺肝素钠相对分子质量(Mr)方法的差异,为国内该品种的药典标准制定提供参考。方法采用这两种方法分别检测了10批国产依诺肝素钠原料药和2批原研药注射液LOVENOX的Mr情况。结果 USP方法测得平均Mr均较EP方法结果偏高在200以内,Mr2 000以下组分比例EP方法偏高,而Mr2 000～8 000组分比例USP方法偏高,但差距均在4%以内。国产依诺肝素钠Mr与原研药的基本一致。结论 EP和USP方法分析依诺肝素钠Mr结果较为接近。     

脑卒中后抑郁及其相关因素的临床研究

目的探讨脑卒中后抑郁(PSD)的发生率、临床特点及其发病相关因素。方法对280例脑卒中患者进行汉密尔顿抑郁量表(HAMD)评分、神经功能缺损评分和残疾指数评分。对各相关因素进行统计分析。结果PSD总发生率40.3%,其中轻度抑郁25.7%,中度11.3%,重度3.2%;PSD临床表现主要为情绪低落、焦虑、绝望、睡眠障碍等;PSD发生与性别、卒中类型无关,而与神经功能缺损和残障程度、病程、病变部位等因素有关。结论PSD发生率较高,及时对有上述危险因素的患者行抑郁筛查,可望早期发现PSD。     

乙酰丙酮法测定甲壳胺寡糖数均分子量

采用乙酰丙酮与氨基端反应的生色原理,将乙酰丙酮法应用于甲壳胺寡糖数均分子量的测定。通过对方法的重复性、精密性和稳定性试验．证明方法可靠。同时,通过对已报道测定甲壳胺寡糖端基相对分子质量的铁氰化钾法、HPLC法进行比较。结果表明：乙酰丙酮法比铁氰化钾法更适合甲壳胺寡糖数均分子量的测定。     

氯吡格雷、低分子肝素与阿司匹林联用治疗不稳定型心绞痛临床观察

目的探讨氯吡格雷、低分子肝素和阿斯匹林对不稳定型心绞痛的临床疗效及安全性。方法将60例不稳定型心绞痛患者随机分为治疗组和对照组,对照组采用低分子肝素加阿斯匹林,治疗组在以上治疗基础上加用氯吡格雷。结果治疗组明显减少心绞痛发作频率（P〈0．01）;改善临床症状,对改善心电图缺血性S-T段压低明显优于对照组（P〈0．05）;两组间治疗前后出凝血时间无明显差异（P〉0．05）。结论氯吡格雷、低分子肝素和阿斯匹林对不稳定型心绞痛的临床疗效明显优于低分子肝素加阿斯匹林,并且安全。