对HPLC法进行含量测定用对照品的几点建议

我国药品标准物质是指按照《中国药典》、部颁标准的要求 ,在药品检定时 ,为得到鉴别、含量测定、杂质和有关物质检定等项结果的准确一致 ,用以与被测样品对比 ,判定其质量结果的实物标准。根据药品标准物质使用的预期用途和测定方法的不同 ,供含量测定用药品标准物质可分为生物标准品、化学对照品和中药化学对照品 ,供含量测定用的化学对照品其纯度应不低于 99 5 %;供含量测定用的中药化学对照品其纯度应不低于 98%[1] 。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质 ,按效价单位 (或 μｇ)计 ,以国际标准进行标定。…     

对HPLC法进行含量测定用对照品的几点建议

我国药品标准物质是指按照<中国药典>、部颁标准的要求,在药品检定时,为得到鉴别、含量测定、杂质和有关物质检定等项结果的准确一致,用以与被测样品对比,判定其质量结果的实物标准.根据药品标准物质使用的预期用途和测定方法的不同,供含量测定用药品标准物质可分为生物标准品、化学对照品和中药化学对照品,供含量测定用的化学对照品其纯度应不低于99 5%;供含量测定用的中药化学对照品其纯度应不低于98% [1].标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准进行标定.对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用.对照品、对照药材、标准品均应附有使用说明书、质量要求、使用期限和装量等[2].通过对现行的药品标准及所提供的供HPLC法进行含量测定用药品对照品进行分析,发现存在以下不足.     

药物中杂质对照品的标定项目与纯度测定方法研究进展

药物中的杂质是否能被全面准确地控制,直接关系到药品的质量可控与安全性。《中国药典》多采用主成分自身对照法规定有关物质的限度,而国外药典中多用到杂质对照品进行检测,这也就要求杂质对照品符合一定的质量标准后方可使用。对照品的标定中常涉及的项目包括纯度测定、结构确证、含量测定等,考虑到杂质对照品的微量性,标定时选择合适的分析方法十分重要,如进行纯度测定可使用高效液相色谱法、差示扫描量热法等试样用量少的分析仪器。     

棒柄花叶中胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品的制备研究

目的:研究胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选化学对照品的制备方法及其质量标准，为含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷药材及其相关产品的质量控制提供参考。方法:利用硅胶柱色谱和反相制备高效液相色谱对棒柄花叶的乙醇提取物进行分离纯化，分别以薄层色谱法和高效液相色谱法对胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯度检查和含量测定，并通过UV、IR、MS、¹H-NMR、¹³C-NMR等对其进行结构确证。结果:从棒柄花叶中分离、纯化出胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品C₁₅H₂₀O₆,其紫外最大吸收波长为273 nm,高分辨质谱结果为HESI-MS m/z 319.113 95[M+Na]⁺,薄层色谱检验结果显示供试品为单一斑点，高效液相色谱法纯度测定质量分数W>98.0%。结论:所建立的制备方法简单，制备出的胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品符合中药化学对照品的相关要求，可作为棒柄花叶药材和含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷产品质量控制以及中药药效物质基础用的化学对照品。     

关于氨酚待因片(Ⅱ)药典溶出度测定方法的讨论

《中国药典》2 0 0 0年版二部氨酚待因片 (Ⅱ )检查项下规定对其处方中主药磷酸可待因、对乙酰氨基酚进行溶出度检查[1] ,标准中规定对照品溶液同含量测定项下对照品溶液的制备方法。但笔者在实际操作中发现按此方法测定 ,由于该对照品溶液浓度约为供试品溶液浓度的 3倍多 ,因此 ,按此浓度计算所得的每片溶出量的结果不很合理 ,笔者对此方法进行了改进 ,提请同行探讨。1　仪器与试药ＺＢＳ - 6型溶出测定仪 (天津大学无线电厂 ) ;高效液相色谱仪ＴＳＰ -ＰＣ10 0 0系统 ;氨酚待因片 (Ⅱ )(汕头特区鱼它滨制药厂 ,0 0 10 0 1、0 0 10 0 2 ) ;…     

高效液相色谱法测定月桂氮(?)酮含量

月桂氮(?)酮(laurocapram)为皮肤渗透促进剂,中国药典2000年版[1]采用气相色谱法测定其含量,本文探索用高效液相色谱法测定月桂氮(?)酮含量,结果方法简便、快速并且重现性好。1 仪器与试药 Waters 515型高压泵、717自动进样器、2487紫外检测器,Millennium32色谱工作站。 月桂氮(?)酮对照品(中国药品生物制品检定所     

用Rp-HPLC法评价柚皮甙对照品的含量

介绍了Rp－HPLC法以3种不同的流动相测定两种柚皮甙化学对照品的含量,筛选出优于中国药典的流动相（甲醇－0．01mol／L,磷酸液甲醇从45％至65％12min线性梯度）,分离出1个杂质峰,可用来评价柚皮甙对照品纯度和含量测定。     

关于氨酚待因片(Ⅱ)药典溶出度测定方法的讨论

<中国药典>2000年版二部氨酚待因片(Ⅱ)检查项下规定对其处方中主药磷酸可待因、对乙酰氨基酚进行溶出度检查[1],标准中规定对照品溶液同含量测定项下对照品溶液的制备方法.但笔者在实际操作中发现按此方法测定,由于该对照品溶液浓度约为供试品溶液浓度的3倍多,因此,按此浓度计算所得的每片溶出量的结果不很合理,笔者对此方法进行了改进,提请同行探讨.     

康宝胶囊中吴茱萸次碱的含量测定

康宝胶囊由紫花地丁、土茯苓、吴茱萸等十味中药材组成 ,具有补肾固本、舒气活血、清热利湿之功效。吴茱萸系方中主要药物之一 ,其药材中的吴茱萸次碱含量测定《中国药典》 2 0 0 0年版一部已收载[1] 。本文采用高效液相色谱法建立康宝胶囊中吴茱萸次碱的含量测定 ,获得满意的结果 ,本法操作简便 ,测定结果准确可靠。可作为该制剂质量控制指标之一。1　仪器与试药ＣＬＡＳＳ -ＬＣ10高效液相色谱仪 ,ＵＶ - 32 10双光束紫外分光光度计。吴茱萸次碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ,在本色谱条件下 ,用归一化法计算其含量为 98 7% )。康宝胶…     

反相高效液相色谱法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量

牡丹皮药材为《中国药典》2000年版(以下简称药典)收载品种。含有效成份主要为丹皮酚、牡丹酚苷、芍药苷等。在含量测定上,《中国药典2000年版》一部采用水蒸气蒸馏分离后,用紫外分光光度法测定其所含丹皮酚的量。本文采用反相高效液相色谱法测定其丹皮酚的含量,在样品先分离后定量分析,具有准确、无干扰的特点。方法学考察表明,本法可用于控制牡丹皮药材的质量。     

应重视醋酸泼尼松片中的杂质成分

醋酸泼尼松为肾上腺皮质激素类药物。其原料药在合成过程中产生副产品———其它甾体[1] ,因此 ,《中国药典》1995年版与 2 0 0 0年版均对原料药中的有关物质规定有限度检查。《英国药典》[2 ] 对泼尼松片也规定了有关物质限度检查 ,而我国药典对醋酸泼尼松片未作该项检查 ,另外 ,《英国药典》与《美国药典》[3 ] 对泼尼松片的含量测定均采用高效液相色谱法 ,我国药典采用紫外分光光度法 ,这就易让假劣药品制售者钻检验标准不完善的空子。笔者在近期的药检工作中遇到了三批这样的假劣醋酸泼尼松片 ,其特征体现在鉴别项呈正反应 ,而含量测定…     

高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量

乳酸环丙沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物 ,其剂型有注射液。文献报道用比色法、紫外分光光度法、高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量[1] ,用吸收系数法测定乳酸环丙沙星注射液的含量[2 ] ,用高效液相色谱法测定环丙沙星在人血清中的药物浓度[3 ] 。本文建立了高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量 ,方法简单 ,重现性好。1　仪器和试剂Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 (5 15泵 ,717自动进样器 ,2 4 87可变波长紫外检测仪 ,ＨＰ色谱工作站 )日本岛津ＵＶ - 2 6 5紫外分光光度计 ,Ａ12 0型电子分析天平。乳酸环丙沙星对照品 (纯度为 99 6…     

抗新型冠状病毒候选药物法维拉韦首批国家对照品的研制

目的为有效控制法维拉韦片的产品质量,满足企业注册上市及生产的需要,研制法维拉韦首批含量测定用于国家化学对照品。方法采用质谱、核磁共振谱和红外光谱进行结构确证,利用高效液相色谱法进行有关物质分析及均匀性、稳定性考察,采用气相色谱法、水分测定法、动态蒸气吸附法和炽灼残渣检查法对其他理化性质进行检查,采用质量平衡法进行含量赋值,并通过氟核磁共振定量法、进口对照品外标法以及差示扫描量热法对含量结果的准确性进行验证。结果确证了法维拉韦首批国家对照品的结构,并确定其含量为99.7%。结论法维拉韦首批国家对照品具备纯度高、量值准确、稳定性好的特性,可有效控制产品质量。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑的含量

盐酸左旋咪唑主要用于治疗蛔虫病和钩虫病,是一种广谱的抗线虫病药.<中国药典>1995年版二部采用提取滴定法测定其含量,误差较大.而近几年中的文献测定其含量的方法有紫外分光光度法[1,3]、旋光法[5,7]、阴离子表面活性剂滴定法[2]、Nafion修饰玻碳电极法[4]和内标高效液相色谱法[6]等.本文采用外标高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片中的盐酸左旋咪唑含量,方法简单,系统稳定性好,重复性、回收率和精密度均较好.     

正电子放射性示踪剂—[~(11)C]氟马西尼注射剂的质量控制研究

目的研究电子放射性示踪药物—[11C]氟马西尼([11C]Flumazenil)的质量控制方法,保证临床用药安全。方法应用高效液相色谱法(HPLC)对[11C]Flumazenil注射剂的化学纯度和放射化学纯度进行检测,并按药典规定对无菌及细菌内毒素等项检查进行测定。结果[11C]Flumazenil注射剂的化学纯度和放射化学纯度分别大于97%和99%,其它各项检测指标也全部合格。结论[11C]Flumazenil注射液的质量符合药用要求,可满足临床安全使用的要求。     

地蒽酚水溶蜡棒的研制及含量测定

目的地蒽酚水溶蜡棒的研制及测定其地蒽酚含量。方法采用正交设计的方法筛选水溶蜡棒的最佳配比以及制备条件。采用分光光度法检测其稳定性及温湿度的影响等,并根据《中国药典》2010版,在450 nm波长处测定其吸光度,并计算含量。结果研制的地蒽酚水溶蜡棒性质稳定,地蒽酚浓度检测的线性范围为0.80～24.00μg/ml(r2=0.999 9)。平均回收率为100.8%。结论地蒽酚水溶蜡棒的制备工艺简单,所得水溶蜡棒稳定性好,同时分光光度法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定枇杷止咳颗粒含量的研究

批杷止咳颗粒原部颁标准中含量测定 ,为采用化学分离提取后照分光光度法测定罂粟壳中磷酸可待因。由于该法不可能将制剂中其它成份分离完全 ,在 2 86ｎｍ处不是磷酸可待因的唯一吸收 ,所以对磷酸可待因的含量测定专属性不强。我们在参考文献[1,2 ] 及反复试验的基础上改用高效液相色谱法。本法能反应磷酸可待因的实际含量 ,其为先分离为纯物质后可与对照品比较测量 ,故结果准确可靠 ,介绍如下。1　药品与试剂磷酸可待因对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,含量测定用对照品 ,批号 :671 94 0 2 ) ;甲醇、乙醇、氯仿等 (均为ＡＲ级 ) ;枇杷…     

HPLC法测定阿司匹林片的含量

阿司匹林片为常用的解热、镇痛药[1] ,收载于《中国药典 2 0 0 0年版》二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。本文提出采用高效液相色谱法[2 ] 测定其含量 ,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰 ,可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便 ,专一性强 ,结果准确。1　仪器与试药1 1　仪器　高效液相色谱仪 :岛津LC - 10A高效液相色谱仪 (岛津LC - 10AD泵 ,SPD - 10A紫外检测器 ) ;CLASS-LC10工作站。色谱柱 :ODSC18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,填料 :Kromasil,粒度 :5 μm)。1 2　试药　阿司匹林对照品 (大连某制药厂 ) ,甲…     

高效液相色谱法考察五种常用对照品溶液的稳定性

<正>对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质[1]。欧洲药典和美国药典早已明确要求应对对照品溶液的存放有效期进行验证试验,但《中国药典》中并没有规定对照品溶液的存放有效期。对照品溶液一般都是现用现配,最长有效期也不超过7d,而对于生产频繁的制剂来说,为了节约工作成本、提高工作效率,对照品溶液有效期的延长就迫在眉睫,其稳定性和有效期的验证亟待解决。我国新版《药品生产质量管理规范》(GMP)要求使用单     

关于HPLC法测定药品中杂质含量的讨论

2000版《中国药典》二部附录VD高效液相色谱法中给出了利用HPLC法测定杂质含量的五种方法:(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量;(2)外标法测定供试品中某个杂质的含量;(3)加校正因子的主成分自身对照法;(4)不加校正因子的主成分自身对照法;(5)面积归一化法。其中