复方金银花颗粒质量标准提高研究

目的 复方金银花颗粒的原有标准较简单,且有不足,本研究全面提高和完善了复方金银花颗粒的标准,可鉴别出金银花、连翘、黄芩三味药材的真假,可测定出金银花、黄芩的投料多少.方法 建立了金银花、绿原酸、连翘、连翘苷、黄芩、黄芩苷的薄层色谱法(T L C法),可对处方中的三味药材进行定性;建立了绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC)法,可对处方中的三味药材进行定量.结果 15家企业23批复方金银花颗粒,依据原标准检验合格率为100％,依据新的检验标准,23批样品的合格率为52％.结论 本文建立的分析方法科学、准确、可靠且简便易行;本研究方法能够更好、更全面的控制大部分企业生产的复方金银花颗粒的质量.     

基于指纹图谱和化学计量法比较山茱萸的果肉、果核和果梗的成分差异

摘要：目的:采用超高效液相色谱法建立山萸肉的指纹图谱,并结合化学计量学对山茱萸的果肉与果核、果梗进行比较。方法:采用UPLC在254 nm下梯度洗脱,生成不同产地的山萸肉指纹图谱,确定了7个峰,并对其中5个峰进行了明确的化学成分指认,分别为没食子酸、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷和山茱萸新苷;通过Chempattern化学计量软件对结果进行处理分析。结果:不同产地山萸肉样品的指纹图谱的相似度均大于0.9,通过相似度评价、主成分分析、聚类分析等可直观的看到山萸肉与果核、果梗明显不同。结论:本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便易行,所建立指纹图谱专属性强;山萸肉在使用中要严格控制果核、果梗等杂质。     

高效液相多通道同时测定藏药珍珠丸系列品种中名贵药味所含的6种组分

目的：建立藏药珍珠丸系列品种（二十五味珍珠丸、七十味珍珠丸）中名贵药味西红花和牛黄所含6种组分（西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ、牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸）含量的HPLC-TUV-ELSD同时测定方法,并对不同企业的样品进行测定和分析。方法：采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相A为乙腈,B为1%甲酸,梯度洗脱程序为0～60 min,18%A～40%A,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃, TUV检测波长为440 nm,ELSD漂移管温度80℃,雾化气压力为30 psi。结果：在选定的条件下,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ、牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸6种组分分离良好,线性范围合理（r>0.9932）,加样回收率范围为97.5%～102.1%（n=6）,LOD分别为0.0001,0.0002,0.005,0.002,0.003,0.002 g·L^-1。结论：所建立的方法简便、快速、准确,能用于同时检测珍珠丸系列样品中6种组分的含量,为方中名贵药味的质量控制提供技术参考,并对市售样品进行质量分析。     

藏药七味兔耳草散的质量控制

目的 完善藏药七味兔耳草散质量标准.方法 采用显微定性特征鉴别朱砂、姜黄、红花、手参;建立短穗兔耳草、诃子、红花、熊胆粉、姜黄的薄层色谱(TLC)定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定没食子酸和木犀草素的含量.结果 新建立的显微鉴别与TLC鉴别特征明显,可行性良好;没食子酸在0.002023～0.02023 μg...     

辅料对消瘀康片薄层色谱鉴别的影响

目的分别对消瘀康胶囊剂和片剂进行薄层色谱鉴别研究,考察片剂中的工艺辅料对两制剂中同一药味薄层色谱鉴别的影响。方法采用薄层色谱法,分别对两制剂中木香、苏木、乳香-没药、甘草等药味进行鉴别试验。结果在相同的提取和鉴别条件下,消瘀康胶囊中各检测药味的薄层色谱鉴别分离良好,而消瘀康片因工艺中添加了极性辅料造成各药味斑点拖尾、扩散、分离效果差,为达到满意效果,比较不加辅料的胶囊,片剂样品需进行进一步净化。结论工艺辅料对消瘀康片的薄层色谱鉴别存在较为明显的影响,在标准提高研究工作中,系列品种之间质量标准中的鉴别方法不能全盘搬用,而应因品种而异,充分考虑工艺中引入的辅料对薄层色谱鉴别产生的影响,必要的时候应采用合适的方法将其影响去除。     

HPLC法筛查百花定喘制剂中前胡投料

目的： 通过测定白花前胡甲素、白花前胡乙素和紫花前胡苷的含量,建立筛查百花定喘制剂中投料为前胡还是紫花前胡的HPLC方法。方法：采用Symmentry-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,检测波长为321 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果：5批药材的标示名称与试验判断结果不一致;47批百花定喘制剂的筛查结果表明,未见紫花前胡投料,前胡存在投料不足的情况。结论：该方法专属性良好,可作为定性筛查白花定喘制剂中投料前胡的方法。     

酒萸肉超高效液相色谱指纹图谱的建立及化学计量分析

目的建立酒萸肉的超高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为ACE3 C18-AR柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为1μL。以马钱苷为参照峰绘制76批酒萸肉药材样品的指纹图谱,并与10批山萸肉药材样品的指纹图谱进行比较。采用Chempattern化学计量学软件进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果76批酒萸肉药材指纹图谱共确定7个共有峰、6种成分,分别为没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷;76批酒萸肉药材样品中有60批次的相似度大于0.8;76批酒萸肉药材样品和10批山萸肉药材样品聚为两大类,两大类的5-羟甲基糠醛含量差异明显;经主成分分析,峰6和峰2均是导致药材样品质量差异的重要因素。结论所建立的超高效液相色谱指纹图谱可用于酒萸肉的质量评价。     

基于气相色谱-串联质谱指纹图谱与化学模式识别法鉴定不同品种药用红景天

目的 基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)指纹图谱与化学模式识别相结合的方法对5种常见药用红景天进行比较研究。方法 收集具有质量标准的5种药用红景天，采用GC-MS/MS对5种药用红景天进行差异性成分鉴定，建立各品种化合物GC-MS/MS数据库，并建立GC-MS/MS指纹图谱进行相似度评价；采用ChemPattern2017先进化学计量学系统解决方案软件对5种药用红景天建立化学模式识别法。结果 分别建立5种药用红景天的GC-MS/MS指纹图谱并进行相似度评价；建立的5种药用红景天的化合物GC-MS/MS数据库可以为红景天品种鉴别提供技术支撑；采用分类模式识别分析法测试2批较细碎性状难以辨识的未知红景天，结果1批为长鞭红景天，1批为狭叶红景天；经正交偏最小二乘法分析，样品可明显分为5组，其中大花红天素、酪醇和红景天苷的VIP值>0.9,为主要差异性成分，其中大花红天素为大花红景天的独有成分；经聚类分析后分为两大类，大花红景天单独聚为一类，其余4种红景天聚为一大类，唐古红景天和长鞭红景天可单独聚为一小类，部分狭叶红景天和高山红景天混聚为一类，表明大花红景天与其余4种红景天差异特...     

药用红景天的品种整理及生药学鉴别研究

目的 从标准收载、性状、横切面和粉末显微特征入手对5种常见药用红景天进行比较研究。方法 归纳整理5种红景天的药用标准收载情况；采用性状鉴别法、显微鉴别法(使用生物显微镜、偏光显微镜和荧光显微镜三者结合的方法)对5种红景天进行比较研究。结果 除大花红景天收载于现行《中华人民共和国药典》外，其余四种红景天均收载于地方标准；不同种的红景天性状相似易混淆但存在差异，大花红景天和唐古红景天均具有黄色膜质表皮(唐古红景天黄色膜质表皮为多层);横切面组织构造基本相同，但维管束形式各不相同：大花红景天、狭叶红景天和高山红景天均具有1轮维管束，唐古红景天和长鞭红景天具有2轮维管束，各品种根茎髓部维管束形态各异；粉末特征也有不同：大花红景天、长鞭红景天和高山红景天的薄壁细胞中含大量草酸钙方晶，大花红景天淀粉粒较少且单个散在，其余四种红景天淀粉粒较多且聚集成团。结论 性状、横切面和粉末显微特征为鉴别5种常见药用红景天提供了参考依据。