前胡香豆素类成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立前胡香豆素类成分的HPLC指纹图谱，为科学评价其质量提供可靠方法。方法 采用Ecosil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以甲醇-水（68：32）为流动相，分析时间50 min，流速1.0 mL·min^-1，柱温40℃，检测波长323 nm；采用LC-MS对前胡香豆素类成分进行解析，并对特征峰进行归属；运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件，对18批前胡样品和4批混淆品进行相似度评价。结果 以白花前胡甲素和白花前胡乙素为参照物，建立了以8个共有峰为指标成分的前胡药材指纹图谱，通过LC-MS定性分析结合对照品比对，推测8个共有峰为前胡香豆素D、前胡香豆素E、peucedanumarin Ⅱ、白花前胡甲素、peucedanumarin Ⅰ、白花前胡乙素、白花前胡素E及其同分异构体，并且以相似度为0.9能很好地区分前胡正品和混淆品。结论 该方法简单、重复性良好，可为前胡药材的质量评价提供有效鉴别方法。     

HPLC法测定白有胡中白花前胡丙素和紫花前胡中紫花前胡苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定白花前胡根中花前胡丙素（dl-praeruptorin A,Pd-Ia)和紫花前胡根中紫花前胡苷（modakenin,NDK)含量的方法。方法：色谱法Shim-Pack CLC-ODS,Pd-Ia的流动相为甲醇－水（79：21）和NDK的流动相为乙腈－甲醇－水（20：5：75）,流速为1．0mL.min^-1,紫外检测波长分别为323和334nm。结果：Pd-Ia及NDK的线性范围分别为0．08－0．8μg和0．01－0．10μg,相关系数均为0．9999,平均回收率分别为98．53％－99．27％和97．60％、99．87％,RSD小于2％。结论：方法准确,简便,快速,灵敏度高,对常用中药前胡的质量控制有较重要意义。     

近红外光谱技术快速鉴别前胡药材及其伪品

目的 应用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立前胡及其伪品的快速鉴别模型。方法 收集6个主产地前胡（54批）和7种常见伪品（35批）共89批样品,采集近红外光谱图,采用化学计量学方法建立前胡及其伪品的鉴别模型。结果 优选的模型参数：光谱预处理方法为多元散射校正+一阶求导+Norri导数平滑滤波,光谱波段为6 800~5 700 cm^-1,偏最小二乘-判别分析方法的主成分数为14。验证集的鉴别结果表明真伪鉴别模型的正确识别率为100%。结论 近红外光谱法简便、快速,能够正确鉴别前胡药材及其伪品,为前胡药材的快速定性评价提供了一种新方法。     

HPLC法测定白花前胡中白花前胡丙素和紫花前胡中紫花前胡苷的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定白花前胡根中白花前胡丙素 (dl-praeruptorinA ,Pd -Ia)和紫花前胡根中紫花前胡苷 (nodakenin ,NDK)含量的方法。方法 :色谱柱Shim -PackCLC -ODS ,Pd -Ia的流动相为甲醇 -水 (79∶2 1)和NDK的流动相为乙腈 -甲醇 -水 (2 0∶5∶75 ) ,流速为 1 0mL·min- 1 ,紫外检测波长分别为 32 3和 334nm。结果 :Pd -Ia及NDK的线性范围分别为 0 0 8～ 0 8μg和 0 0 1～ 0 10 μg ,相关系数均为 0 9999,平均回收率分别为 98 5 3%～ 99 2 7%和 97 6 0 %～99 87% ,RSD小于 2 %。结论 :方法准确 ,简便 ,快速 ,灵敏度高 ,对常用中药前胡的质量控制有较重要意义。     

白花前胡中前胡香豆素D和前胡香豆素E的分离和鉴定

从中药白花前胡(Peucedanum Praeruptorum Dunn)根中分到5个化合物,经理化常数、波谱数据及化学反应分别鉴定为前胡香豆素D(I),Pd-Ib(II),前胡香豆素E(III),nodakenetin(IV)和scopoletin(V)。其中化合物I和III为两个新化合物,与巳知化合物凯林内酯的化学沟通确定了其绝对构型,其化学结构分别为3'(S),4'(S)-二乙酰氧基-3',4'-二氢邪蒿内酯(I)和3'(R)-惕各酰氧基-4'-酮基-3',4'-二氢邪蒿内酯(III)。化合物IV和V为首次从该植物中分离得到。通过DEPT,¹H-¹HCOSY和¹³C-¹HCOSY等实验归属了II的碳氢信号。     

前胡类药材的化学成分及质量控制方法研究

目的：概述前胡类药材化学成分及其相关成方制剂的质量控制标准的研究现状,为前胡类药材及成药的标准研究提供参考。方法：检索并查阅前胡类药材相关研究文献及标准记载情况,归纳其主要化学成分及制剂的质量控制方法。结果：以“前胡”为药材名的药用植物较多,其所含化学成分主要有香豆素类、黄酮类、萜类及挥发油类;质量标准除《中华人民共和国药典》收载前胡及紫花前胡外,尚有多省份地方药材标准收载以前胡的近缘种作为地方习用品使用。质量控制方法主要涉及性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、指纹图谱、含量测定等方法。结论：前胡为常用传统中药,应用广泛,前胡及其中成药的质量标准参差不齐,有待进一步提升。     

维药一枝蒿中紫花牡荆素成分的分离制备、鉴定及含量测定

目的 研究维药一枝蒿中指标成分紫花牡荆素的单体制备方法,并建立其含量测定方法。方法 利用HPD-450型大孔树脂吸附法提取富集紫花牡荆素,配合Sephadex LH-20柱色谱技术与波谱手段,分离纯化并鉴定其化学结构;含量测定色谱条件：采用色谱柱为Agilent HC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（70∶30）;柱温30℃,检测波长350 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 紫花牡荆素纯度为99.7%,在9.42~75.36 μg·mL^-1（r=0.999 6）内呈良好的线性关系,平均回收率为109.2%（RSD=2.12%）。结论 大孔吸附树脂纯化可以获得高纯度紫花牡荆素;建立的含量测定方法简便、准确、稳定,可以用于维药一枝蒿的质量控制。     

HPLC法测定紫花前胡中紫花前胡苷的含量

目的:建立HPLC法测定中药紫花前胡中紫花前胡苷含量的方法,为其质量控制提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),流速为1mL·min-1,检测波长334 nm,柱温40℃.结果:紫花前胡苷在此色谱条件下获得良好分离,线性范围为25.0～300.0 ng(r2=0.9999),平均回收率为98.6%,RSD1.8%.结论:首次建立了两相系统HPLC法测定紫花前胡药材中紫花前胡苷含量的方法,该方法准确,可靠,对紫花前胡药材及其制剂的质量控制有较重要意义,已被2010版<中国药典>采纳.     

白花前胡中白花前胡甙和Pd-C-I的分离和鉴定

从白花前胡(Peucedanum,praeruptorum)根中分得7个化合物,经化学方法和光谱分析分别鉴定为Pd-C-I(I),白花前胡甙(II),香草酸(III),没食子酸(IV),nodakenin(V),rutarin(VI)和isorutarin(VII)。II为新化合物,其化学结构为4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3-甲氧基苯丙酮,命名为白花前胡甙。I为首次从白花前胡中分得的线型二氢吡喃香豆素类化合物,这对前胡属植物化学分类学有一定意义。还利用2DNMR纠正了文献中关于化合物I和VII的个别碳信号归属的错误。     

紫花前胡化学成分的研究

目的研究中药紫花前胡［Peucedanum decursivum(Miq.)Maxim］根的化学成分。方法用硅胶柱色谱和制备型高效液相色谱进行分离纯化,用光谱分析和化学方法鉴定其结构。结果从紫花前胡根中分得7个线型吡喃香豆素类化合物,其结构分别鉴定为3′(S)-hydroxy-4′(R)-angeloyloxy-3′,4′-dihydroxanthyletin(1);3′(S)-acetoxy-4′(R)-hydroxy-3′,4′-dihydroxanthyletin(2);3′(S)-acetoxy-4′(R)-angeloyloxy-3′,4′-dihydroxanthyletin(3);Pd-C-IV(4);Pd-C-II(5);(+)-3′S-Decursinol(6);(+)-trans-Decursidinol(7)。结论化合物1和2为新化合物,分别命名为紫花前胡素D和紫花前胡素F;6和7为首次从该植物中分得。     

中药白花前胡根中香豆素白花前胡素(E)的分离鉴定

从白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn)根的醚提取物中除分得已知香豆素白花前胡丙素和另一种结晶外,还分得一种具有生理活性的香豆素单体,命名为(+)白花前胡素(E)[(+)praeruptorin E]。经元素分析、紫外、红外、质谱、核磁、气相及水解产物的鉴定,证明白花前胡素(E)为(+)3′-当归酰基-4′-异戊酰基-顺式-凯林酮(+)3′-angeloyl-4′-isovalerylcis-khellactone,此香豆素对小白鼠具有耐缺氧作用。关于其他成分,将另有报告。     

基于GC-MS分析蜜炙对前胡中挥发性成分的影响

目的：分析比较前胡与蜜前胡的挥发性成分,为后续药理研究奠定基础,同时考察蜜炙对前胡挥发性成分的影响,为前胡临床应用提供科学依据。方法：采用水蒸气蒸馏法（SD）和顶空固相微萃取法（HS-SPME）结合气质联用技术（GC-MS）对前胡生品进行分析鉴定,用（HS-SPME）对蜜前胡挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：SD法鉴定出50种,占挥发性成分的73.84%,SPME法鉴定出38种,占挥发性成分的93.62%,2种方法所得主要有效成分相差不多,鉴于顶空固相微萃取前处理方便快捷,故前处理方法采用顶空固相微萃取。SPME法从蜜前胡中鉴定出46种成分,分别占挥发性成分的83.61%。结论：前胡蜜炙后γ-柠檬烯、（1S）-（+）-3-蒈烯、莰烯的含量明显减少,1-石竹烯、α-石竹烯、α-水芹烯、萜品油烯、l-b-红没药烯的含量明显增多,前胡蜜炙后新增了17种成分,减少了9种成分。前胡蜜炙前后挥发性成分的组成和含量均发生变化。该研究为前胡蜜炙前后各成分的药理作用及其作用机制的进一步研究提供物质基础,为前胡的临床应用提供参考。     

白花前胡药理作用的研究进展

白花前胡为伞形科前胡属多年生草本植物,作为传统中药,具有宣散风热、止咳化痰的功效,常用于感冒、头痛、咳嗽、哮喘、胸闷的治疗.研究表明,其主要的药理作用包括降低血压,抗心衰,抗心脑缺血,平喘,抗癌等.本文就近年来白花前胡的药理作用研究进展作一综述,为其进一步的开发利用提供参考.     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺抑火丸中白花前胡甲素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(81:19),检测波长为322nm。结果:白花前胡甲素的检测浓度在4.65～23.25μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.5%,RSD=2.35%(n=6)。结论:本方法分离效果好、灵敏、准确,可用于清肺抑火丸中白花前胡甲素的含量测定。     

南岭前胡素A的结构鉴定

从前胡属新种植物南岭前胡(Peucedanum longshengense Shan et Sheh)根中首次分离得到2个单体化合物,经理化常数、波谱数据解析,分别鉴定为南岭前胡素A(I)和甘露醇(II)。晶I为一新化合物,通过和凯林内酯的化学沟通确定其绝对构型,化学结构为(-)-3′(S)-乙酰氧基-4′(S)-当归酰氧基-3′,4′-二氢邪蒿内酯。     

白花前胡对肺动脉高压大鼠肺循环血液流变学、血液动力学的影响及相关性分析

目的评价白花前胡(Peucedanum Praeruptonrum Dunnon.,PPD)对慢性炎症性肺动脉高压的防治效果,探讨肺循环血液流变学特征的改变在肺动脉高压形成中的作用.方法采用野白合碱(monocrotoline,MCT)诱导的慢性炎症性肺动脉高压大鼠模型PPD(50,100,150mg/kg·d-1)采用管饲给药三周;治疗效果的评价采用血液动力学(肺动脉平均压),血液流变学(表观及还原粘度,红细胞聚积指数)及相关性分析.结果PPD(50,100,150mg/kg·d-1)可分别使MCT诱导的肺动脉高压降低14.5%,19.2%(p＜0.05),18.8%(p＜0.05).PPD(100mg/kg·     

8-甲氧基补骨脂素合成工艺的改进

8-甲氧基补骨脂素是我们首次从白花前胡中分离得到的化合物,经药理实验证明有钙离子拮抗作用。我们以邻苯三酚为原料,对其全合成进行了研究,在考查有关文献条件的基础上,对一些反应进行了工艺改进。     

Absolute configuration determination of angular dihydrocoumarins from Peucedanum praeruptorum

From Peucedanum praeruptorum, one new khellactone ester (3'R)-O-acetyl-(4'S)-O-angeloylkhellactone (3), as well as four known angular dihydropyranocoumarins (1, 2, 4, 5) have been isolated. On the basis of NMR spectra and X-ray crystallography, their structures were determined. We have elucidated their absolute configuration by either chiral separation of their alkaline hydrolysis products with Rp-18 HPLC eluted with 5% hydroxypropyl-β-cyclodextrin (β-HCD) or by measurement of their CD spectra. A general rule relating the position and absolute stereochemistry of the khellactone esters to the sign of their Cotton effects in CD curves is proposed.