益肾颗粒中有机氯农药残留量检测

目的:考察益肾颗粒中有机氯农药残留情况。方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液分配、浓硫酸磺化净化技术制备供试品溶液,以毛细管气相色谱法检测益肾颗粒中9种有机氯农药残留量;色谱柱为弹性石英毛细管SE-54(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。结果:9种有机氯农药的最低检测限范围为0.128～0.446ng·g-1,平均加样回收率范围为72.64%～114.77%(n=9)。结论:所检测的10批益肾颗粒中有机氯农药残留量均符合国家相关标准。     

黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。     

顶空气相色谱法限量检测紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷

目的建立紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷的限量检测方法。方法DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);氮气为载气,流速2.0mL·min-1;柱温:60℃保持15分钟,以30℃·min-1的速率升温至180℃,保持5分钟;进样口温度:180℃,分流比5:1;检测器:FID,200℃。顶空进样器:顶空瓶温度85℃,平衡时间30分钟;传输管温度110℃;定量管温度105℃;加压时间0.5min;进样时间1min。结果甲醇、丙酮和正己烷的线性范围分别为:12.00～180.1μg·mL-1(r=0.9996)、1.996～299.5μg·mL-1(r=0.9999)和0.2314～17.36μg·mL-1(r=0.9995);最低检测限分别为2.4μg·mL-1、0.57μg·mL-1和0.048μg·mL-1。结论本方法适合于限量检测紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷。     

川白芷药材中有机磷类农药残留量的测定

目的 制定川白芷药材中有机磷类农药最大残留的限量标准(MRLs).方法采用乙酸乙酯冰浴超声提取,SPE活性炭固相萃取柱净化除杂质,GC - NPD法检测药材中有机磷类农药的残留量.结果建议将川白芷药材中有机磷类农药的最大残留限量规定为:敌敌畏0.2μg·g-1、乙酰甲胺磷0.5μg·g-1、乐果0.2 μg·g-1、马...     

固相萃取-GC-MS联用法测定何首乌中有机氯农药残留量

目的:测定何首乌中9种有机氯农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声提取并经Florisil固相萃取柱净化后,采用毛细管气-质联用仪测定有机氯农药残留量:色谱柱为DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),进样口温度为230℃,程序升温(初始温度100℃,以8℃·min-1升温至220℃,再以5℃·min-1升温至250℃,保持10min),载气流速为1mL·min-1,进样量为1μL。结果:9种有机氯农药能在30min内完全分离;平均回收率为80.4%～97.2%,RSD为3.5%～7.4%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确,符合多种有机氯农药残留的检测要求。     

固相萃取(SPE)技术在检测种植药材有机氯类农药残留量的应用

目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5∶1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml.1min-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

海南益智中有机氯农药残留量的研究

目的:建立气相色谱法测定中药材益智中有机氯(六六六,滴滴涕各4个异构体,五氯硝基苯及艾氏剂共10种)农药的残留量,同时测定海南道地益智中有机氯农药的残留量。方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×25 μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器,高纯氮气为载气。结果:10种有机氯农药在1-100 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.9955),其检出限范围为0.05-0.23 ng·mL-1,定量限范围为0.20-0.72 ng·mL-1;益智中10种有机氯农药的回收率分别为101.1％,83.1％,84.9％,87.2％,97.0％,94.9％,99.5％,109.2％,90.1％及88.3％。结论:该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合要求;同时,测定了海南道地益智中有机氯农药残留量,结果显示,海南不同产区益智的农残含量差异较大。     

气相色谱法测定有机氯农药随饮片煎煮前后的转移率

目的 通过测定14种有机氯农药随当归、白芷、甘草饮片煎煮前后的转移率,为制剂的安全性评估提供参考依据。 方法 采用磺化法制备样品,用气相色谱法―ECD电子捕获检测器测定,DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。 结果 3种饮片中14种有机氯农药转移率分别在0～32.9%与0～49.1%之间。 结论 有机氯农药在伴随饮片煎煮前后有较大的损失,不同农药其转移率存在一定的差异,监测农药残留有一定的必要性,为药品的安全性提供保障。     

黄芪中41种有机磷农药残留测定

目的:建立同时测定黄芪中41种有机磷农药残留的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。样品用40mL乙腈冰浴超声提取30min,用气相色谱配备火焰光度检测器进行测定:色谱柱为ZB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,不分流进样。结果:41种有机磷农药最小检出限在0.9～22.5μg.kg-1之间,平均回收率在70.6%～113.9%之间,RSD在0.2%～14.1%之间。结论:本方法操作简便,回收率、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于黄芪中41种有机磷农药残留的快速检测。     

兔静脉注射及灌服莫昔沙星后眼内组织分布及其药动学比较研究

目的:比较莫昔沙星治疗眼内感染的2种给药途径的眼内组织分布及药动学情况。方法:选取54只家兔,分为静脉注射组和灌服组各27只,每组再随机分为9个亚组、每亚组3兔6眼,各组相应给予莫昔沙星24mg·kg-1后,用高效液相色谱法测定兔眼内各组织中的药物浓度,以3p97软件计算药动学参数。结果:灌服和静脉注射给药后在角膜、房水、虹膜-睫状体、晶体和玻璃体内Cmax分别为(7.09±4.708)、(2.55±0.382),(3.84±1.217)、(3.71±0.54),(5.87±1.93)、(2.72±0.662),(1.36±0.176)、(0.74±0.396),(1.87±0.586)、(0.87±0.073)μg·g-1,AUC0～t分别为(12.24±1.112)、(9.27±0.559),(4.71±0.082)、(2.33±0.399),(13.79±0.814)、(8.04±2.045),(5.83±0.309)、(3.61±0.41),(3.45±0.064)、(3.09±0.539)μg·h·g-1,灌服组均显著高于静脉注射组(P<0.05或P<0.01)。结论:兔莫昔沙星单剂量灌服给药后在眼内各组织吸收较静脉注射给药更好,并能达到更高的药物浓度。     

火焰原子吸收光谱法测定短腺小米草中微量元素的含量

目的:建立测定短腺小米草中微量元素含量的方法。方法:采用浓硝酸和高氯酸(4∶1,V/V)的混合溶液对样品进行消解,以火焰原子吸收光谱法测定短腺小米草中微量元素(铁、铜、锌、锰)的含量。结果:短腺小米草中铁、铜、锌、锰的含量分别为739.84、16.04、108.86、49.20μg·g-1;各元素的平均加样回收率在97.6%～103.0%之间,RSD在0.8%～3.5%之间(n均为6)。结论:短腺小米草中含有较为丰富的铁、铜、锌、锰。本方法简单、准确,试验结果可为短腺小米草药理作用的进一步研究提供参考。     

气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的不确定度分析

目的：对气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的不确定度进行分析,以找出影响不确定度的因素。方法：建立气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的数学模型,并根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度从而得出测定结果的扩展不确定度。结果：测定结果的合成不确定度为0.7μg·g^-1,扩展不确定度为1.4μg·g^-1,非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量为（27.5±1.4）μg·g^-1（k=2）。结论：测定结果的不确定度主要来源于拟合曲线的影响,故气相色谱仪的稳定性是测量准确与否的关键所在。建立的不确定度评估方法适用于气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的不确定度分析。     

HPLC法测定白芷酊中欧前胡素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定白芷酊中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为化学键合硅胶C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:欧前胡素检测浓度在10.00～100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9903);平均回收率为100.36%,RSD=0.25%(n=9)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于白芷酊的质量控制。     

甜茶质量标准研究

目的:建立甜茶的质量标准。方法:采用聚酰胺薄层色谱(TLC)法对甜茶药材进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定甜茶中总黄酮的含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定甜茶中根皮苷的含量。结果:聚酰胺TLC分离效果良好,斑点清晰。根皮苷最大吸收波长为284nm,6批药材的总黄酮含量(以根皮苷计)在103.12～183.54mg·g-1之间。根皮苷的进样量在0.0998～1.1976μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为97.23%,RSD=1.57%(n=6)。结论:所建标准有利于对甜茶的质量控制。     

HPLC法测定四维钙片中维生素C、B1、B2的含量

目的：建立高效液相色谱法测定四维钙片中维生素C、维生素B1和维生素B2含量的方法.方法：采用SHISEIDOC18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以0.05％磷酸溶液（含0.005 mol·L-1己烷磺酸钠）-乙腈（88：12）为流动相,流速：1.0ml· min-1,检测波长：244 nm,柱温：30℃,进样量：20μm.结果：维生素C、维生素B1和维生素B2的线性范围分别为7.52～90.24 μg· ml-1（r=1.000 0）,1.32 ～15.82 μg·ml-1（r=1.000 0）和1.27～15.24μg·ml-1 （r=1.000 0）;平均回收率分别为101.63％、99.77％和100.25％,RSD分别为1.51％、1.48％和1.84％（n=9）.结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于四维钙片中维生素C、B1、B2的含量测定.     

紫硇砂及其3种炮制品中硫的含量测定及比较

目的:探讨不同炮制方法对紫硇砂中硫含量的影响。方法:采用紫外分光光度法在276 nm处测定紫硇砂生品及其3种不同炮制品中硫的含量。结果:硫在1～30μg·ml^-1浓度范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为101.09%,RSD=2.37%（n=6）。紫硇砂生品中硫的含量为111.05μg·g^-1,3种不同炮制品中硫的含量分别为:水煮法为14.37μg·g^-1,隔水醋制浮霜Ⅰ法为21.11μg·g^-1,隔水醋制浮霜2法为36.90μg·g^-1,直火醋制法为42.40μg·g^-1。结论:紫硇砂隔水醋制浮霜2法炮制品和直火醋制炮制品中硫的含量显著低于生品,但明显高于水煮法炮制品,这可能与降低紫硇砂的毒性,又保留紫硇砂治疗作用有一定的关联性。     

3种方法制备的胃肠复原汤中黄芪甲苷含量的比较

目的:测定3种方法(传统单剂煎煮法、煎药机多剂煎煮法、配方颗粒溶解法)制备的胃肠复原汤中黄芪甲苷的含量并进行比较。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(31:69),流速为1.0mL.min-1,检测器为Alltech2000ES蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,气体流速为2.0mL.min-1。结果:黄芪甲苷进样量在0.4832～1.4496μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993);平均加样回收率为97.21%,RSD=1.45%(n=6)。胃肠复原汤3批传统煎剂平均含量为0.2250mg.g-1,3批机制煎剂平均含量为0.1545mg.g-1,3批配方颗粒平均含量为0.2742mg.g-1。结论:胃肠复原汤中黄芪甲苷含量配方颗粒稍高于传统煎剂,二者均远远高于机制煎剂。批间差异配方颗粒与传统煎剂接近,而机制煎剂差异较大。     

白芷提取分离物体外对酪氨酸酶的抑制作用

目的:体外评价白芷提取分离物对酪氨酸酶的抑制作用.方法:白芷提取分离物采用薄层色谱法鉴别,HPLC法测定分离物中欧前胡素含量,多巴速率氧化法测定其对酪氨酸酶的抑制率.结果:白芷提取分离物主要为欧前胡素,含欧前胡素0.01,0.05,0.10 μg·ml-1分离物对酪氨酸酶的抑制率分别为(15.92±5.3)%、(25.34±3.94)%、(40.38±1.45)%.结论:白芷提取分离物对酪氨酸酶活性具有抑制作用.