高效液相色谱-间接光度检测法测定尿中克林霉素浓度

目的：建立一种直接测定尿液中克林霉素高效液相色谱间接光度检测法。方法：在流动相中加入具有紫外检测响应的检测剂烟酰胺,用紫外检测器直接测定含量。Ｃ１８固定相,流动相为甲醇乙腈水（２５∶１５∶５５）,内含烟酰胺０．５ｍｍｏｌ·Ｌ－１,庚烷磺酸钠５ｍｍｏｌ·Ｌ－１和磷酸０．０５ｍｍｏｌ·Ｌ－１。林可霉素为内标。检测灵敏度为０．０１Ａｕｆｓ,检测波长２６８ｎｍ。结果：平均加样回收率９３．５％±５．１％,ＲＳＤ为５．４％。日内和日间ＲＳＤ均＜７％。测定了３例肌内注射克林霉素患者的尿样品。结论：建立的方法适于尿中克林霉素的检测     

他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠/他唑巴坦钠的HPLC含量测定方法的建立

目的：建立他唑巴坦及其制剂注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法。方法：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱,流动相：ｐＨ４０的乙腈－００５ｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸二氢钾水溶液－２５ｍｍｏｌ·Ｌ－１四丁基氢氧化铵（１８０∶８０５∶１５）,检测波长为２３０ｎｍ,流速：１ｍＬ·ｍｉｎ－１;注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定色谱条件：Ｃ１８柱,流动相为ｐＨ３５的甲醇－水－２５ｍｍｏｌ·Ｌ－１四丁基氢氧化铵（４５０∶５３５∶１５）,检测波长为２３０ｎｍ,流速：１ｍＬ·ｍｉｎ－１。结果：他唑巴坦的ＨＰＬＣ含量测定方法的线性范围为０１～３２ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为０３％,日间ＲＳＤ为０４２％～０６５％;注射用哌拉西林钠／他唑巴坦钠的ＨＰＬＣ含量测定方法中,他唑巴坦的线性范围为００５～１０ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为１１％,日间ＲＳＤ为１１％～１５％,哌拉西林的线性范围为０４～１６ｍｇ·ｍＬ－１,日内ＲＳＤ为０３５％,日间ＲＳＤ为０２７％～０４６％。结论：本法简便,快速,准确可靠。     

Detection of DNA damage in peripheral lymphocytes by 7 compounds using comet assay

目的：检测过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）、甲磺酸乙酯（ＥＭＳ）、丝裂霉素Ｃ（ＭＭＣ）、二甲基亚硝胺（ＤＭＮＡ）、苯并（ａ）芘（ＢａＰ）、２氨基芴（２ＡＦ）和环磷酰胺（ＣＰ）诱发小鼠、大鼠及人外周血淋巴细胞ＤＮＡ单链断裂．方法：体外单细胞微量凝胶碱性电泳试验（慧星试验）．结果：除ＥＭＳ０９７ｍｍｏｌ·Ｌ－１在小鼠淋巴细胞，ＭＭＣ３０μｍｏｌ·Ｌ－１在小鼠、人淋巴细胞中呈阴性外，其余均为阳性．最低可检测浓度分别为Ｈ２Ｏ２１μｍｏｌ·Ｌ－１，ＥＭＳ０４８ｍｍｏｌ·Ｌ－１，ＢａＰ５０μｍｏｌ·Ｌ－１，ＣＰ２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１，ＭＭＣ１０μｍｏｌ·Ｌ－１，ＤＭＮＡ２７３ｍｍｏｌ·Ｌ－１，２ＡＦ６２５μｍｏｌ·Ｌ－１．ＣＰ、ＢａＰ、２ＡＦ需经Ｓ９Ｍｉｘ代谢活化才显示毒性．结论：彗星试验检测出ＭＭＣ诱导大鼠，ＥＭＳ诱导大鼠和人，以及Ｈ２Ｏ２、ＤＭＮＡ、ＢａＰ、ＣＰ和２ＡＦ诱导小鼠、大鼠和人外周血淋巴细胞ＤＮＡ单链断裂损伤．     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氨溴索浓度

目的：建立测定血浆中氨溴索浓度的反相高效液相色谱法。方法：血浆样品用乙醚提取,醚层经００１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸提取后进样,色谱柱为ＲｅｓｏｌｖｅＣ１８４６ｍｍ×２５０ｍｍ（５μｍ）,流动相为乙腈－甲醇－００１ｍｏｌ·Ｌ－１ｐＨ７０磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（３５０∶３５０∶２７５∶２５）,流速１５ｍＬ·ｍｉｎ－１,检测波长２４２ｎｍ,外标法峰高定量。结果：本法最低检测浓度５ｎｇ·ｍＬ－１,线性范围１０～３２０ｎｇ·ｍＬ－１,回归方程为Ｈ＝２４５＋１６４Ｃ,ｒ＝０９９９５,日内ＲＳＤ为２７％～５３％,日间ＲＳＤ为３２％～８２％。结论：该法适用于盐酸氨溴索片的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定仙茅中仙茅苷的含量。方法：样品经甲醇提取,色谱柱为ＡｌｔｉｍａＣ１８（５μｍ,４６ｍｍ×２５０ｍｍ）,柱温４０℃,甲醇－异丙醇－水（２０∶５∶７５）为流动相,流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１,检测波长２８３ｎｍ。结果：仙茅苷在０２５～２５９μｇ范围内呈良好的线性关系,平均回收率为９９６７％,ＲＳＤ为２６％（ｎ＝４）。结论：本方法简便、可靠,重现性好。     

高效液相色谱法测定八珍丸中芍药苷的含量

目的：应用高效液相色谱法对八珍丸中芍药苷进行含量测定。方法：选用ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８分析柱（２５０ｍｍ×４６ｍｍ,５μｍ）,甲醇－水（３５∶６５）为流动相,检测波长为２３０ｎｍ,流速０８ｍＬ·ｍｉｎ－１。结果：线性范围：１６～９６μｇ（ｒ＝０９９９９）,平均回收率９７７６％,ＲＳＤ为１０％。结论：本法简便、灵敏、准确。     

离子对高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠—舒巴坦钠含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠－舒巴坦钠含量。方法：采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱,０００５ｍｏｌ·Ｌ－１氢氧化四丁基铵－乙腈（６８∶３２,ｐＨ５０±０１）为流动相,２３０ｎｍ为检测波长,３０℃柱温下对美洛西林和舒巴坦进行分离和测定。结果：能同时测定制剂中美洛西林和舒巴坦的含量。美洛西林在０２５～１５ｍｇ·ｍＬ－１,舒巴坦在０１２５～０７５ｍｇ·ｍＬ－１范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系（ｒ＝０９９９９）;平均回收率（ｎ＝５）美洛西林为９９７６％（ＲＳＤ＝０９２％）,舒巴坦为９９６６％（ＲＳＤ＝０８５％）。结论：该法简便、快速、准确,适用于该药品生产及临床应用中的质量监控。     

高效液相色谱法测定洋金花药材中东莨菪碱的含量

目的：建立测定洋金花药材中东莨菪碱含量的高效液相色谱法。方法：采用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ,４６ｍｍ×２００ｍｍ）色谱柱,以甲醇－水（５３∶４７,水中含２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１醋酸钠,００２％三乙胺,０３％四氢呋喃,ｐＨ为６８６）为流动相,紫外检测波长２１５ｎｍ,外标法定量。结果：东莨菪碱浓度在２～６６６μｇ·ｍＬ－１范围内呈线性关系,方法回收率为９９０９％（ｎ＝６）,ＲＳＤ为０７４％。结论：此法灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱注射液含量

目的：采用高效液相色谱法测定高三尖杉酯碱注射液含量。方法：以ＡｌｔｉｍａＣ１８柱为分析柱,流动相为００１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾（磷酸调ｐＨ２５）－甲醇（６０∶４０）,检测波长为２８８ｎｍ,峰面积外标法。结果：平均回收率为１００６％（ｎ＝６）,ＲＳＤ＝０６６％。结论：本法简便、快速,结果准确、可靠。     

HPLC法测定人血浆中氧化苦参碱含量

目的：建立测定氧化苦参碱血药浓度的ＨＰＬＣ法。方法：血浆标本经碱化以氯仿一正丁醇（９８∶２）提取,吹干后以甲醇一正己烷（４∶１,氨水调ｐＨ至８）为流动相,经过Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－ＳｉＯ２（５μｍ）柱分离后在紫外２２０ｎｍ处检测。结果：氧化苦参碱血浆浓度曲线范围１２～３６ｍｇ·Ｌ－１,最低检出限为０１ｍｇ·Ｌ－１（Ｓ／Ｎ＝２）。样品在１２～３６ｍｇ·Ｌ－１浓度时的平均回收率为９８３１％～１０９０％,日内和日间精密度的ＲＳＤ均小于４％。结论：此方法为氧化苦参碱的血药浓度测定及药代力动学研究提供了一种简便可行的方法。     

高效液相色谱间接光度检测法测定心脏停搏液中钠、钾、钙、镁的含量

本文用高效液相色谱间接光度检测法测定了心脏停搏液中钠、钾、钙、镁的含量。以SoherisorbSCX为固定相，0．35mmol／L硫酸铈的[水-乙腈（85：15），并用磷酸调pH至3．2～3．4]溶液为流动相，亚铈离子作为流动相平衡离子直接应用光度检测器测定，并与其他测定方法比较。结果表明，分离度较好，104％＞回收率＞97％，线性关系良好。结果与滴定法相比无显著性差异。该法具有操作简便快速，灵敏准确，适于作为制剂中4种离子的常规检测方法。     

差示紫外分光光度法测定培氟沙星片的含量

目的：建立差示光谱法测定培氟沙星片的含量,消除片剂中辅料的干扰。方法：在波长２８３ｎｍ处,以培氟沙星在０．０２ｍｏｌ·Ｌ－１氢氧化钠溶液和０．０２ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸溶液中不同的紫外光谱,测得差示吸收值（△Ａ）为定量依据。结果：平均回收率为１００．１％,ＲＳＤ＝０．３８％。结论：方法简单、准确。     

高效液相色谱法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍及格列本脲含量

目的测定复方盐酸二甲双胍中盐酸二甲双胍及格列本脲的含量。方法优化高效液相色谱法条件。 (1)盐酸二甲双胍的色谱条件是 :色谱柱 :HypersilCN(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm,大连依利特 ) ;流动相 :乙腈 - 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(pH 3 5 ,5 3∶4 7) ;检测波长 :2 34nm ;柱温 :35℃ ;流速 :1 0mL·min-1。 (2 )格列本脲的测定 :色谱柱 :HypersilODS柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm,大连依利特 ) ;流动相 :甲醇 - 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(pH3 5 ,5∶3) ;检测波长 :30 0nm ;柱温 :35℃ ;流速 :1 0mL·min-1。结果盐酸二甲双胍和格列本脲的线性范围分别为 5 0～ 5 0 0mg·L-1和4 1 2～ 16 4 8mg·L-1;RSD均不超过 1% ;盐酸二甲双胍质量分别为 80 1、10 0 2、12 0 7μg的回收率分别为 99 9%、10 0 1%、10 0 0 % ,格列本脲质量分别为 80 2 4、10 0 30、12 0 36 μg的回收率分别为 10 1 0 %、99 7%、10 0 2 % ;最低检测限分别为 0 2 0和 0 80mg·L-1。结论本法适于复方盐酸二甲双胍的含量测定     

兔血清中盐酸芬氟拉明的HPLC测定

目的：采用ＨＰＬＣ法测定盐酸芬氟拉明血药浓度,对５只家兔进行药代动力学研究,并就一例芬氟拉明中毒致死者的血、尿和脏器检材的毒物检测进行了分析。方法：流动相为甲醇－００２ｍｏｌ·Ｌ－１庚烷磺酸钠（２５∶７５）,二苯胺为内标,在２６８ｎｍ进行检测。结果：芬氟拉明线性范围为５～２００μｇ·Ｌ－１（ｒ＝０９９８６）,最低检测浓度５ｎｇ,平均方法回收率为９７７％。日内、日间ＲＳＤ均小于６％,达峰时间为（１５±３）ｈ,峰浓度（６５４±４９）μｇ·Ｌ－１,药时曲线下面积为（１７５４±３２８）μｇ·Ｌ－１·ｈ－１。结论：此方法稳定、可靠,可用于血药浓度分析和法医中毒检测。     

反相高效液相色谱法测定血浆和脑脊液中甲氨蝶呤浓度

目的：建立测定血浆和脑脊液中甲氨蝶呤的反相高效液相色谱方法。方法：采用ＯＤＳ不锈钢柱,流动相：甲醇∶０．０２５ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸盐缓冲液（２１∶７９,ｐＨ６．７０）,检测波长：３０６ｎｍ,样品经沉淀蛋白质后直接进样。结果：血浆和脑脊液样品回收率分别为９７．５％±４．１％和１００．８％±１．５％,日内和日间误差（ＲＳＤ）均＜７％,最低检测浓度４．７５×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１,血浆中在１．１０×１０－７～２．２×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１和２．２０×１０－６～１．７６×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１;脑脊液中在１．１０×１０－７～２．２０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１和２．２０×１０－６～１．１０×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１浓度范围内有良好线性关系,ｒ＝０．９９９６～０．９９９９。结论：本法简便、准确、灵敏。     

高效液相色谱法检测血清中的高三尖杉酯碱

目的：利用高效液相色谱法测定血清中的高三尖杉酯碱的含量。方法：以内标法为基础,取１ｍＬ血清标本加入内标三尖杉酯碱,经二氯甲烷２次重复提取,减压蒸干,残渣用流动相溶解,进样。色谱条件：以Ｃ１８反相柱为分析柱,流动相组成为０１ｍｏｌ·Ｌ－１甲酸铵－甲醇（２∶１）,流速为１０ｍＬ·ｍｉｎ－１,在紫外检测器波长２９０ｎｍ处进行检测。结果：方法学检查：最低检测限２ｎｇ·ｍＬ－１,在４～１５００ｎｇ·ｍＬ－１范围内呈线性,回收率９１３％（ｎ＝８）,批内和批间的相对标准偏差分别为１２％（ｎ＝８）和３６％（ｎ＝４）。结论：对临床化疗常与之配伍使用的３种药物,进行干扰实验,未发现干扰峰。