四种藁本药材挥发油的气相色谱—质谱分析比较

本文采用毛细管气相色谱—质谱—计算机联用方法,比较了辽藁本(Ligusticum jeholense)、藁本(Ligusticum sinense)及两种新疆藁本(Conioselium tataricum)药材挥发油中的化学成分,初步鉴定111个组分68个化合物。新疆藁本和辽藁本均含有α-水芹烯、藁本内酯、正丁烯基酞内酯及榄香脂素;藁本主要成分为新蛇床酞内酯、柠檬烯及蛇床酞内酯;四种藁本均含有肉豆蔻醚,蛇床酞内酯、α-派烯及异松油烯。其中肉豆蔻醚的含量以尼县新疆藁本为最高(44.25%),其次为辽藁本(9.08%),以察县新疆藁本(1.13%)及藁本(1.63%)为最低。     

海州香薷与石香薷的栽培品江香薷挥发油的气相色谱—质谱分析比较

采用石英毛细管气相色谱—质谱—计算机联用法,比较了海州香蕉(Elsholtzia splendens Nakai ex F.Maekawa)与石香蕉的栽培品江香薷(Mosla chinensis Maxim.)药材挥发油中的化学成分,初步鉴定了93个组分中的68个化合物。自海州香薷挥发油中分离并鉴定了以香薷酮(elsholtzia ketone)(80.81%)、反式-石竹烯(trans-caryophyllene)(2.14%)、葎草烯(humulene)(1.45%)、芳樟醇(linalool)(0.72%)等为主的43个成分,占挥发油总量的%.61%。自石香薷的栽培品江香薷挥发油中分离并鉴定了以香荆芥酚(carvacrol)(51.11%)、百里香酚(thymol)(22.00%)、对-聚伞花素(p-cymene)(5.58%)、γ-松油烯(γ-terpinene)(2.57%)等为主的50个成分,占挥发油总量的93.91%。     

麻黃揮发油的研究

本文报告由麻黄中提取出一种淡黄色具有花香的挥发油,n_D²⁰1.4940,[α]_D²⁰—31.44°,d₂₀²⁰0.8819。将此油反复减压分馏和用氧化铝柱层离后得到一种萜醇(C₁₀H₁₈O),经制备其衍生物和红外吸收光谱、气相层离法鉴定,证明为l-a-萜松醇。     

2β-(4′-甲基- 1′-哌嗪基)- 3α-羟基-16,17-取代-5α-雄甾烷的合成

为了寻找心血管系统药物,以表雄酮为原料,合成了7个16,17位取代的目标化合物:2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α-羟基-5α-雄甾-17-酮、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,17β-二羟基-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α-羟基-16α-溴-5α-雄甾-17-酮、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17-氧-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17-肟-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17β-氨基-5α-雄甾烷和2β—(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,17β-二羟基-16β-氨基-5α-雄甾烷。初步药理试验结果表明它们都有不同程度的抗心律失常活性。     

平贝碱乙的分离和鉴定

本文报道了自东北平贝母(Fritillaria ussuriensis Maxim)中分得一种新的甾体生物碱,经光谱(IR,MS,¹HNMR及¹³CNMR)解析和衍生物制备,推定其结构为5α,17β,22α-cevanine-3 β,6α,12α,14α,16β,20β-hexol,定名为平贝碱乙。     

5α-△9(11)-16α-甲基-3β,17α,21-三羟基-孕甾烯-3β,21-双醋酸酯-20酮的微生物转化

简单节杆菌A₁及耻垢杆菌MS₁两种菌混合培养转化地塞米松中间体5α-△⁹⁽¹¹⁾-16α-甲基-3μ,17μ,21-三羟基-孕甾烯-3μ,21-双醋酸酯-20酮(Ⅲ)可得到16α-甲基-△^1.4.0(11)-孕甾烯-17α,21-双羟基-3,20双酮(Ⅳ)(65%收率)及少量的16α-甲基-△^1.4孕甾烯-9α,11α-环氧-17α,21双羟基-3,20双酮(Ⅴ)。     

黄花夹竹桃中强心甙的研究 Ⅱ.cerberin,ruvoside和新强心甙perusitin的分离和鉴定

黄花夹竹桃果仁用石油醚脫脂后,采用发酵法提取总单糖甙。总单糖甙經氧化鋁柱层离,除分得neriifolin和peruvoside以外,又分出另三个强心甙A,D,E,强心甙A証明是cerberin,C₃₂H₄₈O₉,熔点为215—218℃,[α]_D~(29)—82.4(c=1.1412,甲醇),U.V.λ_{max218毫微米(logε,4.19),IR(KBr)——2.96,5.57,5.67—5.78,6.20,7.25,7.82—8.0,9.80微米。强心甙D証明是ruvoside,C30H46O9,熔点为239—240%,[α]d²⁹—55.5(c=1.2727,甲醇),U.V.λmax218毫微米(logε,4.21),IR(KBr)—2.97,5.79,6.20,7.25,9.80微米。强心甙E,C30H44O10,熔点为168—170℃,[α]D^28.5—45.47(c=1.37,甲醇),pKα6.2,U.V.λmax218毫微米(logε4.23),IR(KBr)——2.98,5.59,5.72,5.90,6.16,7.26,9.75,微米,其三乙胺盐的紅外光譜出現6.45微米的吸收峯而5.90微米的吸收峯消失。peruvoside 在丙酮中用高錳酸鉀氧化后所得产物的物理化学性貭与强心甙E完全一致,故証明强心甙E为一个新强心甙,其結构式为:cannogeninic acid—l—thevetoside,并命名为perusitin。}     

抗炎药物对HEK293细胞NF-κB活化的调节作用

目的探讨不同作用机制的抗炎药物对内源性和TNFα诱导的NF-κB的调节作用。方法利用荧光素酶报告基因测定法检测细胞内NF-κB活化水平，MTT法测定细胞增殖，PI染色-流式细胞仪测定细胞凋亡。结果 一定浓度的美洛昔康和地塞米松能够明显降低HEK293细胞内源性和10 ng·mL^-1 TNFα诱导的NF-κB活化，1×10^-9 mol·L^-1氢化考的松分别明显增加和降低这两种活化，而吲哚美辛对内源性活化无明显影响。4种药物对HEK293细胞增殖均无明显作用。地塞米松单独或联合TNFα、吲哚美辛联合TNFα能够引起细胞凋亡。结论不同类型的抗炎药物对内源性和TNFα诱导的NF-κB活化影响不同。提示NF-κB活化调节可能成为药物作用机理研究的有效靶点之一。     

刺梨酸的分离与结构研究

从刺梨中分离出一种新的五环三萜酸,命名为刺梨酸。通过光谱分析和衍生物的制备,确定其化学结构为2β,3α,7β,19α-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸。     

湖北贝母化学成分的研究 Ⅲ.湖贝甲素甙的分离和鉴定

本文报道了自湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia醇提取总生物碱中分离到一种新的生物碱甙,C₈₃H₅₅NO₇,mp 241～244℃。经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱分析,结合水解及衍生物的制备证明生物碱甙的结构为5α,14α-瑟瓦林-6α-羟基-3αβ-D-葡萄糖甙,命名为湖贝甲素甙(hupeheninoside)。     

维药肉桂子含量测定方法的建立

目的建立HPLC测定维药肉桂子中桂皮醛含量的方法,并定性定量测定肉桂子中的挥发油,合理制定肉桂子的含量测定方法。方法采用依利特C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(45∶55)为流动相;流速:1mL·min~(-1);柱温:35℃;检测波长:285nm。肉桂子挥发油定性定量测定参照2010年版《中国药典》和日本药典(JP16)。结果桂皮醛质量浓度在2.45~34.24μg·mL~(-1)范围内(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为104.10%(RSD=1.44%)。肉桂子挥发油含量(mL·g~(-1))为1.00%~2.88%,平均含量为1.62%;肉桂子挥发油的折光率(20℃)为1.50~1.55。肉桂子挥发油的鉴别实验和纯度实验结果均符合日本药典规定。结论建立的HPLC方法简便易行,准确性、重复性好,可作为测定肉桂子中桂皮醛的定量测定方法。肉桂子挥发油含量可纳入肉桂子质量标准含量测定起草项。     

检测掺入桂油中合成肉桂醛的研究

通过气相色谱/质谱分析鉴定了广东天然桂油中的肉桂醛等22种成分;分析了一些不同来源的合成肉桂醛样品,它们含有天然桂油中没有的合成肉桂醛时产生的副产物苯基戊二烯醛、苯甲醇、丁香酚以及与合成原料有关的二氯甲苯等特有杂质,可作为检出掺入天然桂油中合成肉桂醛的判据。实验表明,商品桂油只需一次常规的气相色谱/质谱测定,即能迅速简便地同时或逐一筛检上述各杂质。此法可检出掺入桂油中低至0.5%的合成肉桂醛。     

板栗花的挥发油成分

板栗花的挥发油经 PEG—20M 玻璃毛细管柱分离出52个组分,用 GC—MS 分析法鉴定了33个化合物。抑菌实验表明该挥发油具有抗菌作用。     

广西莪术的叶、根茎和块根中挥发油GC-MS对比分析

目的：对广西莪术叶中挥发油成分进行系统的分析,并与其传统的用药部位块根和根茎的挥发油成分对比,寻找广西莪术叶作为代替性药材的可能性,尽可能的扩大广西莪术的药用部位,提高广西莪术整株植物的经济效益。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用GC/MS方法比较叶与根茎,块根的化学成分及其各成分的相对百分含量。结果：从广西莪术叶中分离得到38个色谱峰,鉴定出26种成分。结论：首次从广西莪术叶中鉴定出26种挥发性成分,叶中所含成分与根茎、块根的差别较大,但也含有部分抗肿瘤成分。     

青风藤中挥发油成分的分析

目的 建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法分析青风藤中的挥发油成分。方法 采用水蒸气蒸馏法提取青风藤挥发油,运用GC-MS技术,结合数据库检索对其挥发油进行分离鉴定。对青风藤中的挥发油进行分析。结果 实验共鉴定出80个化合物,通过与软件中的质谱标准谱图库进行比较,获得匹配的有63个化合物,主要成分为脂肪酸、甾醇、烯烃以及少量的醛类等物质,含量最多的为十八烷酸和十六烷酸。结论 该实验丰富了青风藤的物质基础研究,为青风藤质量控制提供了更多的参考依据。     

源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分研究

目的:研究源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定挥发油成分;利用GC-MS数据分析与自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)软件对挥发油总离子流(TIC)中的重叠峰进行解析。结果:共定性、定量了70个化合物,总含量为96.343%。含量最高的5个化合物分别为柠檬烯、芳樟醇、百里香酚、γ-萜品烯、α-甜橙醛,分别占总含量的48.089%、16.066%、6.776%、5.916%、2.899%。单萜烯(共13个)是含量最大的一类化合物,占56.062%;含氧化合物(共44个)占的比重较大,为36.497%,主要的几类物质是醇、酚、醛。结论:源于重庆产大红袍红橘的陈皮挥发油成分属于柠檬烯/芳樟醇化学型。GC-MS数据分析与AMDIS软件的联合使用可以较好地解决中药挥发油TIC中重叠峰解析的难题。本研究结果将促进重庆产大红袍红橘的深层次开发利用。     

连钱草挥发油化学成分的研究

目的分析中草药连钱草的挥发性成分。方法通过水蒸气蒸馏方法提获连钱草中的挥发油。随后使用气相色谱-质谱联用方法分析其化学成分。结果从连钱草挥发油分离出71种化合物,鉴定出其中的47种,其相对含量占总含量的92.29%。最主要的几种化合物为solavetivone(17.52%),pinoeamphone(16.32%),(+)-ledene(8.23%),β-humulene(7.92%)等。结论研究明确了连钱草挥发油含有的成分,为其进一步的开发利用提供理论依据。     

Antifungal activity of essential oil from fruits of Indian Cuminum cyminum

The essential oil of fruits of Cuminum cyminum L. (Apiaceae), from India, was analyzed by GC and GC-MS, and its antifungal activity was tested on dermatophytes and phytopathogens, fungi, yeasts and some new Aspergilli. The most abundant components were cumin aldehyde, pinenes, and p-cymene, and a fraction of oxygenate compounds such as alcohol and epoxides. Because of the large amount of the highly volatile components in the cumin extract, we used a modified recent technique to evaluate the antifungal activity only of the volatile parts at doses from 5 to 20 µL of pure essential oil. Antifungal testing showed that Cuminum cyminum is active in general on all fungi but in particular on the dermatophytes, where Trichophyton rubrum was the most inhibited fungus also at the lowest dose of 5 µL. Less sensitive to treatment were the phytopathogens.     

GC-MS法分析肿节风茎和叶中挥发油化学成分

目的:分析肿节风茎和叶中挥发油的主要化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法分别对肿节风的茎和叶进行提取,将提取物的化学成分经气相色谱-质谱(GC-MS)法进行分离鉴定;用归一化法计算各组分的相对百分含量。结果:共从肿节风茎挥发油中鉴定出29种化合物,其含量占总挥发油的75.88%;从肿节风叶挥发油中鉴定出64种化合物,其含量占总挥发油的87.98%。结论:肿节风茎和叶中挥发油成分的最大区别在于低分子量化学成分的含量不同,茎挥发油中几乎不含此类成分。本研究所获数据可为肿节风的进一步开发提供科学依据。     

广藿香挥发油成分的分析

用高分辩的柔性石英毛细管柱气相色谱法与气相色谱－质谱分离，鉴定了广藿香挥发油成分。分出５５个成分，鉴定了２４个。其中含量大于１％的有１１个。