辽藁本化学成分的研究

从辽藁本(Ligusticum jeholense Nakai et Kitagawa)根及根茎的95%乙醇提取物的石油醚—乙醚(1∶1)及乙醚溶解部分用常压、低压柱层析及制备薄层层析法,共分离得到5个化合物,经光谱解析(IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR,¹H-¹³CCOSY,¹H-¹HCOSY,DEPT,HMBC和NOE差谱)及标准品对照,确定其中一个为新化合物,命名为新藁本内酯(I)。另外4个已知化合物分别为藁本内酯(II),4-羟基-3-甲氧基-苯乙烯(III),阿魏酸(IV)和β-谷甾醇(V),并对II的¹³CNMR谱进行了重新归属,使之更为合理。     

藁本中5种成分的高效液相色谱法测定

报道了藁本中5种成分:阿魏酸(ferulicacid)、莨菪亭(scopoletin)、正丁苯酞(3-butyl-phathalide)、藁本内酯(ligustilide)、藁本内酯二聚体(diligustilide)的反相高效液相色谱法测定。采用梯度洗脱法,用Hypersil-C₁₈键合相柱,乙腈(含1.25%CHCl₃)—水(以CHCl3饱和)为流动相,苄噻嗪为内标,284nm为检测波长,二极管阵列检测器检测峰纯度,方法快速、简便。     

辽藁本与新疆藁本的鉴别

藁本为常用中药,具有祛风、散寒、除湿、止痛等功能,其原植物来源为伞形科植物藁本 Ligusticum sinense Oliv 和辽藁本 Ligus-ticum jeholense Nakaiet Kitag 的干燥根及根茎。近年来有些地区将新疆藁本充当藁本入药。其原植物来源为伞形科植物姨妈莱     

当归中新的二聚苯酞衍生物

目的深入研究中药当归Angelica sinensis的化学成分。方法用硅胶柱色谱法和光谱分析法分离和鉴定化学成分。结果除3个已知的苯酞类结构外，从当归中又分离到1个新的二聚苯酞衍生物和一对几何异构体，经光谱分析鉴定其结构分别为Z-3′,8′,3′a,7′a-四氢-6,3′,7,7′a–二聚藁本内酯-8′-酮(1)、Z,Z′-6,6′,7,3′a-二聚藁本内酯(2)和2的8位几何异构体(3)。结论化合物1为新的二聚苯酞类衍生物，3为首次从当归中鉴定的二聚苯酞类衍生物。     

藁本中两种活性成分的高效液相色谱法测定

目的：为中药藁本内在质量的评价提供科学依据,建立了藁本中两种活性成分:阿魏酸(ferulic acid)、藁本酚(ligustiphenol)的定量分析方法。方法：反相高效液相色谱法,采用 7μm Nucleosil-C₁₈键合相柱,流动相为MeOH—H₂O(40～60),以H₃PO₄调至pH 3.6,2-萘酚为内标,280 nm为检测波长。结果：阿魏酸与藁本酚可达基线分离,两者标准品的进样量分别为0.27～4.38 μg和0.55～8.80 μg,对样品峰面积与内标峰面积比呈良好线性关系。平均回收率为97.4%～100.9%。用此法对不同产地野生及市售中国藁本及辽藁本的根及根茎进行了分析,测得了阿魏酸及藁本酚的含量,不同产地的藁本药材中此两种活性成分的含量差别较大。结论：此法简便、快速,适用于药材分析,可作为证实地道药材的化学依据。     

RP-HPLC法测定田七痛经胶囊中阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A

目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊中阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A的方法。方法 选用Thermo Acclaim C₁₈色谱柱,Thermo SCIENTIFICSyncronis C₁₈色谱柱;检测波长为321、280 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃结果 阿魏酸、藁本内酯、欧当归内酯A的质量浓度与峰面积分别在1.12～112.30、1.33～132.60、0.96～95.50 μg/mL呈良好的线性关系;回归方程分别为Y=46 335 540 X+44 186.71（r=0.998）,Y=14 514 060 X+8 715.27（r=0.999）,Y= 22 031 250 X+16 472.10（r=0.999）。结论 该方法准确,简便,灵敏,可作为田七痛经胶囊质量控制的方法。     

大黄橐吾的化学成分

大黄橐吾(Ligularia duciformis)为菊科橐吾属植物，据报道有治疗支气管炎、咳嗽等功效。为寻找其生物活性成分，对其根和根茎的85%乙醇提取物进行了溶剂萃取和硅胶、Sephadex LH-20柱色谱分离。从乙酸乙酯部位得到6个化合物，经理化性质和波谱数据分析，鉴定为咖啡酸-(3-甲氧基-4-羟基)苯丙酯(I)，6β,8β-双羟基雅槛蓝-7(11)-烯-12,8α-内酯(II)，6β,8α-双羟基雅槛蓝-7(11)-烯-12,8β-内酯(III)，6β-羟基雅槛蓝-7(11)-烯-12,8α内酯(IV)，豆甾醇(V)，胡萝卜苷(VI)。化合物I为新化合物，化合物II～V为首次从该植物中分得。化合物的止咳作用正在评价中。     

川芎有效成份的研究——新的苯酞类化合物4-羟基-3-丁基苯酞的结构测定

从川芎(Ligusticum wallchii Franch)的酚性部分中分离得到一个新的苯酞类化合物Ⅰ,熔点190～191℃,[α]_D—105.5°,C₁₂H₄O₃。化合物Ⅰ的结构经化学和仪器分析测定,鉴定为4-羟基-3-丁基苯酞(4-Hydroxy-3-butyl phthalide),并用合成证实。     

酞丁安对映体合成及其抗单纯疱疹病毒活性评价

酞丁安(3-酞酰亚胺-2-氧-正丁醛双缩氨硫脲,TDA)是药物研究所创制的抗病毒新药。为了研究其对映异构体(R),(S)-TDA对病毒活性及毒性是否有差异,并与消旋酞丁安(RS)-TDA的抗病毒活性及毒性进行比较,本文分别用已知构型的(R)-与(S)-丙氨酸为原料,通过缩合等6步反应,得到光学活性的(R)-,(S)-TDA,并与外消旋酞丁安比较其抗病毒活性及毒性。三者的抗单纯疱疹病毒活性与对细胞的毒性差别不大,说明消旋酞丁安临床使用是安全有效的。     

西洋参茎叶总皂苷碱降解成分西洋参茎叶总皂苷碱降解成分

目的研究西洋参茎叶总皂苷碱降解成分。方法采用硅胶柱色谱并结合HPLC进行分离纯化，通过波谱分析鉴定化合物的结构。结果从西洋参茎叶总皂苷碱降解产物中分离得到9种成分，分别鉴定为：20(S)-原人参二醇(I)，20(S)-达玛-25(26)-烯-3β,12β,20-三醇(II)，24(R)-ocotillol (III)，20(S)-原人参三醇(IV)，20(S)-达玛-25(26)-烯-3β,6α,12β,20-四醇(V)，达玛-20(21),24-二烯-3β,12β-二醇(VI)，达玛-20(21),24-二烯-3β,6α,12β-三醇(VII)，20(S),24(S)-达玛-25(26)-烯-3β,6α,12β,20,24-五醇(VIII)，20(S)-达玛-23-烯-25-过氧羟基-3β,6α,12β,20-四醇(IX)。结论碱降解20位S构型未改变。V，VII，VIII，IX为4个新化合物，并利用2D-NMR技术对新化合物的氢和碳的化学位移进行了归属。其中I对HCT-8人结肠癌细胞具有较强的细胞毒活性。     

川芎根茎挥发油化学成分的研究

用毛细管气相色谱和色谱—质谱—计算机联用系统对川芎根茎挥发油的化学成分进行了研究。从50m×0.25mm键合甲基硅氧烷弹性石英毛细管色谱柱中分离出180个峰,用保留指数测定,标准品叠加和质谱测定三种方法初步鉴定出40个成分。其主要成分是藁本内酯(58.00%)、3-丁叉苯酞(5.29%)和香桧烯(6.08%)等。     

Identification and comparison of metabolites after oral administration of essential oil of Ligusticum chuanxiong or its major constituent ligustilide in rats

The rhizome of Ligusticum chuanxiong Hort. is a well-known traditional Chinese medicinal herb that is widely used to treat various vascular diseases. The aims of this study were to identify and compare the metabolites in rats after the oral administration of the essential oil of Ligusticum chuanxiong Hort. or its major constituent ligustilide monomer, and to explore the differences in the metabolism of the main active constituent monomer and the active constituent group. High-performance liquid chromatography with diode array detection was used to analyze the metabolites in the urine, feces, and bile of rats dosed with the essential oil or ligustilide. We observed clear differences in the metabolism of the essential oil and ligustilide. The other chemical constituents in the essential oil influenced the metabolism of the main active constituent monomer. Four metabolites in urine were separated, purified, and identified as 6,7-dihydro-6,7-dihydroxyligustilide (M1), 3,5-dihydroxy-3-butylphthalide (M2), 6,7-dihydro-6-hydroxy-7-sulfmethylligustilide (M3), and 5-hydroxy-3-butylidenephthalide (M4) by FT-ICR-MS and 1H-NMR. M2 and M3 are novel metabolites. Based on the profiles of these metabolites, the pathway of ligustilide metabolism in rats is proposed.     

海州香薷与石香薷的栽培品江香薷挥发油的气相色谱—质谱分析比较

采用石英毛细管气相色谱—质谱—计算机联用法,比较了海州香蕉(Elsholtzia splendens Nakai ex F.Maekawa)与石香蕉的栽培品江香薷(Mosla chinensis Maxim.)药材挥发油中的化学成分,初步鉴定了93个组分中的68个化合物。自海州香薷挥发油中分离并鉴定了以香薷酮(elsholtzia ketone)(80.81%)、反式-石竹烯(trans-caryophyllene)(2.14%)、葎草烯(humulene)(1.45%)、芳樟醇(linalool)(0.72%)等为主的43个成分,占挥发油总量的%.61%。自石香薷的栽培品江香薷挥发油中分离并鉴定了以香荆芥酚(carvacrol)(51.11%)、百里香酚(thymol)(22.00%)、对-聚伞花素(p-cymene)(5.58%)、γ-松油烯(γ-terpinene)(2.57%)等为主的50个成分,占挥发油总量的93.91%。     

川芎挥发油中藁本内酯的制备分离

目的：建立硅胶柱层析法分离川芎挥发油中的藁本内酯。方法：将川芎挥发油以石油醚稀释后上硅胶柱，用石油醚：乙酸乙酯（100：1）进行洗脱，将分离制得的藁本内酯采用光谱分析进行结构鉴定，并用气相色谱-质谱联合分析（GC-MS）面积归一化法进行纯度检查。结果：从川芎挥发油中分离得纯度≥98％的藁本内酯，可作为对照品使用。结论：本研究建立的硅胶柱层析法简单、方便，能从川芎挥发油中分离得纯度高的藁本内酯单体。     

Composition and antimicrobial activity of the essential oil of Peumus boldus leaves

The composition and the antimicrobial activity of the essential oil from the leaves of Peumus boldus is investigated. Analyses of the oil obtained by hydrodistillation were carried out by GC and GC-MS using columns of two different stationary phases. Fractionation of the essential oil by column chromatography on silica gel was performed to improve identification of some constituents. More than 90% of the total oil (46 components) was identified, major constituents being monoterpenes (90.5%), among which limonene (17.0%), p-cymene (13.6%), 1.8-cineole (11.8%), and beta-phellandrene (8.4%) reached the highest percentages. Determination of the minimal bactericidal or fungicidal concentration against several microorganisms showed interesting activities towards Streptococcus pyogenes, Micrococcus sp., and Candida sp.     

藁本中2种主要活性成分的高效液相色谱定量分析方法研究

目的：建立藁本中2种主要活性成分：阿魏酸及藁本内酯的定量分析方法,以评价藁本药材质量。方法：以ODS柱分析,乙腈－水（磷酸调pH至4.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为284nm,采用外标法测定了19个产地的藁本样品,结果：19个产地的藁本样品中均含有阿魏酸及藁本内酯,且含量均较高。结论：阿魏酸及藁本内酯可以做为藁本药材的质量评价指标。     

川芎不同采收期的质量对比研究

目的：选取川芎的最佳采收时期,方法：通过气相色谱法测定川芎中蒿本内酯、川芎嗪和阿捃酸的含量。结果：5月前后采收的川芎药材上述三成份含量均较高。结论：小满前后采收的川芎质量较优。     

川芎挥发油对氟比洛芬渗透离体大鼠皮肤的促进作用

目的：研究川芎挥发油的体外促透作用及机制。方法：超临界萃取川芎挥发油，气相色谱-质谱法分析成分，以大鼠皮肤为渗透屏障，氟比洛济为模型药物，Franz扩散池法考察透皮特性，HPLC法测定大鼠皮肤中药物含量。结果：苯酞（91．15％）和萜烯（5．19％）组成的川芎挥发油具有显著的促透作用，但其强度低于同浓度的油酸;3％的挥发油具有最强的促透作用，随着挥发油浓度的增加，促透作用反而下降；透皮流量和皮肤滞留药量之间具有相关性。结论：川芎挥发油能显著增强氟比洛芬的透皮吸收，其作用机制可能是通过破坏角质层的结构，增加皮肤中的药物分配。其促透的物质基础可能是苯酞化合物。     

The essential oil composition of Angelica glauca roots

The essential oil of Angelica glauca roots was analysed by GC and GC/MS. Sixty-eight constituents representing about 92% of the oil were identified. The main constituents of the oil are beta-phellandrene (15.29%) and (Z)-ligustilide (31.55%).     

川芎化学成分分离鉴定与藁本内酯的含量测定

目的:分离并鉴定川芎有效部位的化学成分,建立川芎药材中藁本内酯的含量测定方法。方法:采用乙醇渗漉提取、硅胶柱色谱分离,运用1H-NMR、13C-NMR鉴定化合物结构;采用高效液相色谱(HPLC)法测定藁本内酯的含量。结果:共分离鉴定了3个化合物,分别为Z-藁本内酯、Z-6,8′,7,3′-二聚藁本内酯、Z,Z′-6,6′,7,3′a-二聚藁本内酯;药材中藁本内酯含量不低于0.70%。结论:本试验建立的分离方法可用于制备藁本内酯标准品,含量测定方法可用于川芎药材的质量控制。