高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量

目的建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱VenusilXBP C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸（梯度洗脱）,检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.5～5μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08～2.01μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06～1.2μg范围线性关系良好,r=0.999 9;新橙皮苷在0.09～4.82μg范围线性关系良好,r=0.999 7。异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17%,98.25%,95.42%和100.95%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱法测定国公酒中3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定国公酒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。方法:采用 Discovery C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1),检测波长为283nm,柱温为35℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷3个化合物分别在0.0136～0.1088,0.13～1.04,0.0126～0.1008μg范围内表现出良好的线性(r>0.9996),其平均回收率分别为100.4%,100.7%,102.9%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为国公酒的质量控制方法。     

枳术颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ7个指标性成分的含量,同时结合化学计量学分析为其质量评价提供参考依据。方法:采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm(白术内酯Ⅲ)、280 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素)和332 nm(川陈皮素),柱温30℃,进样体积10μL。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析与正交偏最小二乘法判别。结果:24批枳术颗粒中各成分分离度较好,在考察的线性范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9),平均回收率在87.6%～114.3%。24批枳术颗粒存在一定差异,筛选出4个差异性成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柚皮素。24批枳术颗粒供试样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ的含量依次为0.378 4～1.380...     

反相高效液相色谱法测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。方法 采用Promosil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（22：78）,流速为1.0 mL· min^-1,检测波长283 nm,柱温为25℃。结果 枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.4116～2.470μg（r=0.9997）、0.413 2～2.066μg（r=1.000 0）、0.474 4～3.795μg（r=0.999 9）、0.198 2～1.982μg（r=0.999 7）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.4%、103.3%、101.2%、99.2%;RSD分别为2.2%、1.6%、2.7%、2.0%。结论 该方法简便、准确、可靠,为枳实的质量控制提供一定的依据。     

不同产地枳实与枳壳中黄酮类成分的含量测定

目的:建立枳实、枳壳药材中橙皮苷、柚皮苷等四种黄酮类成分的含量测定方法,并比较此类成分在两种药材中的区别。方法:采用反相高效液相色谱法,用Inertsil ODS(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(38:58:4)为流动相;流速为1.0mL·mim~(-1);柱温为35℃;检测波长为284nm。结果:枳实中主要含橙皮苷、芸香柚皮苷,而枳壳中以新橙皮苷和柚皮苷含量较高;且枳实中总黄酮含量高于枳壳。结论:黄酮类成分的种类和含量高低均有很大区别,揭示产地、品种以及采收期的不同影响其含量分布。     

保心宁胶囊中柚皮苷与新橙皮苷的含量测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定保心宁胶囊中柚皮苷和新橙皮苷的含量。方法色谱柱:Agilent XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸(35∶65);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:283 nm;进样量10μL。结果柚皮苷在0.074~2.210μg范围内,新橙皮苷在0.077~2.317μg范围内线性关系良好;柚皮苷的平均回收率为97.73%,RSD为1.66%(n=9),新橙皮苷的平均回收率为97.23%,RSD为1.24%(n=9)。结论该方法操作简单,专属性强,重复性好,可用于保心宁胶囊的质量控制。     

常山胡柚不同生长期果实中3种成分含量的动态变化

目的 建立HPLC同时测定常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量的方法,并研究常山胡柚不同生长期果实中3种成分含量的动态变化,从而确定常山胡柚作为药用资源的最佳采收时间。方法 采用HPLC测定常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷3种成分的含量,色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸(15∶85);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃;峰面积外标法定量。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为28.45~284.50 ng(r=0.999 8)、18.09 ~180.93 ng(r=0.999 8)、85.86~858.55 ng(r=0.999 6),平均回收率分别为98.83%(RSD=2.12%),99.05%(RSD=2.30%),98.83%(RSD=1.85%)。常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量分别为12.65~109.66,0.45~17.50,8.06~218.90 mg·g^-1,柚皮苷在6月时最高,橙皮苷和新橙皮苷在5月时最高,其中5~7月间采收的果实柚皮苷和新橙皮苷的含量均符合中国药典枳壳项下含量的要求。结论 本方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,适合作为含量测定的方法,并为常山胡柚作为药用资源的采收提供了参考依据。     

HPLC同时测定理气舒心片中3种活性成分

目的利用HPLC同时测定理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷。方法 Thermo SCIENTIFIC Syncronis C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75);流速1.0m L/min;柱温30℃;检测波长284nm。结果 3种成分均达到基线分离,柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度与峰面积,分别在1.92~102.28μg/m L(r=0.9996),1.73~92.25μg/m L(r=0.9995),2.10~111.86μg/m L(r=0.9996)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为102.05%、99.53%、100.62%,RSD分别为0.89%、1.17%、2.02%。结论本研究建立的方法符合方法学验证要求,适用于同时测定理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。     

HPLC 法同时测定痛经贴剂中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的：建立 HPLC 法同时测定痛经贴剂中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。方法采用高效液相色谱法,以 Cosmosil-C18为色谱柱（5μm,4．6 mm ×250 mm）;乙腈—0．1％磷酸（21∶79）为流动相;流速为1．0 mL· min －1;检测波长为283 nm;柱温为25℃;进样量为10μL。结果柚皮苷浓度在10．63～340 mg·L －1,橙皮苷浓度在7．81～250 mg·L －1,新橙皮苷浓度在8．13～260 mg·L －1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98．01％、97．90％和98．60％。结论该方法简单、准确、可靠,可用于痛经贴剂的质量控制。