反相高效液相色谱法测定消栓通络片中芦丁含量

目的建立测定消栓通络片中芦丁含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为KromasilC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-1％冰醋酸溶液（40：60）为流动相,检测波长257nm,柱温30℃,流速1．0mL／min,进样量10μL。结果芦丁进样量在0．3466～1．3864μg范围内与峰面积积分值有良好线性关系,回归方程Y=23．125X＋115．662,r=0．9994（n=5）,平均回收率为101．11％,RSD为2．02％（n=6）。结论该法操作简便、快速,误差小,重现性好,可以有效控制消栓通络片中芦丁的含量。     

HPLC法同时测定淫羊藿药材中的5个黄酮类成分

目的：建立同时测定淫羊藿药材中5种成分的HPLC方法。方法：采用Diamonsil—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈和甲酸水（pH=3．0）,梯度洗脱;流速：0．9mL／min;DAD检测,检测波长：270nm。结果：淫羊藿药材中5个主要黄酮类成分朝藿定A、朝藿定c、淫羊藿苷、箭藿苷A、宝藿苷1分别在0．7800～83．20μg/mL、2．081～222．0μg／mL、3．288～350．7μg／mL、0．8311～88．65μg／mL、0．3518～37．52μg／mL的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为0．50、0．75、0．87、0．32、0．12μg／mL。重复性、稳定性实验结果的RSD〈3％;各成分平均回收率均小于107％,RSD〈6％。结论：该方法快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于淫羊藿药材的质量控制。     

UHPLC—MS／MS法在医院制剂多成分含量测定中的应用

射干合剂和甘地胶囊是新华医院的两个院内中药复方制剂,本文建立了UHPLC—MS／MS方法同时测定这两个制剂中的麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射千苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄紊、汉黄芩素等11种中药成分的含量。色谱柱采用ZORBAXSB-C18（2．1mm×50mm,1．8μm）,流动相为0．1％甲酸水溶液-乙腈,梯度沈脱,流速为0．3mL／min,柱温35℃;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）,并结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,麻黄碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素采用正离子模式检测。结果显示麻黄碱、咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、射干苷、黄芩苷、黄芩素、黄芪甲苷、次野鸢尾黄素、汉黄芩素的定量限分别为4．90×10^-3ng／mL、7．80ng／mL、6．8ng／mL、5.3×10^-2ng／mL、4．20×10^-3ng／mL、4．6×10^-2ng／mL、1．44×10^-4ng／mL、4．85ng／mL、0．23ng／mL、3．18×10^-4ng／mL、2．95×10^-4ng／mL,检测限分别为2．90×10^-4ng／mL、0．77ng／mL、2．0ng／mL、0．016ng／mL、1．3×10^-3ng／mL、3．33×10^-4ng／mL、4．32×10^-5ng／mL、1．46ng／mL、0．07ng／mL、9．5×10^-5ng／mL、8．84×10^-5ng／mL。在相应的线性范围内R^2〉0．99;日内和日问精密度（RSD）均小于5％,平均同收率均在80％-120％。本方法在20min内实现这11种目标化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂和甘地胶囊的指标成分含量测定,为这两个制剂的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量

目的建立测定盐酸左氧氟沙星胶囊中左氧氟沙星含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L枸橼酸溶液-1mol／L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,流速为1．0mL／min,检测波长为293／lm,进样量10μL,柱温为30℃。结果左氧氟沙星检测质量浓度的线性范围为10．44～104．4μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD=0．45％（n=6）。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

替加氟栓质量标准提高研究冰

目的建立替加氟栓质量标准中有关物质和含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentEclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（10：5：85）,流速为1．0mL／min,检测波长为271nm。结果在上述色谱条件下,替加氟质量浓度在5．92—47．36μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1．000）,低、中、高3个量级的平均回收率分别为98．85％（RSD=0．22％）,98．47％（RSD=0．99％）,98．20％（RSD=0．38％）。结论该方法简便、准确、快速,可用于替加氟栓的质量控制。     

消栓颗粒质量标准研究

目的探讨消栓颗粒的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定消栓颗粒中黄芪甲苷含量，色谱柱为YMC—Pack ODS—A柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（32：68），流速1．0mL／min，柱温30℃。结果方法的平均回收率为98．66％，RSD为0．79％。结论HPLC法简便、快速，可有效控制消栓颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定力康洗剂中硝酸益康唑含量

目的用高效液相色谱法（HPLC法）测定力康洗剂中硝酸益康唑含量。方法采用C18色谱柱，流动相为甲醇-0．05m01／L磷酸二氢钾（82：18），检测波长为235Bin。结果硝酸益康唑浓度线性范围为4．0～45．0μg／mL（r=0．9999），日内、日间精密度的RSD〈1％，平均回收率为99．85％，RSD为0．27％。结论HPLC法简单易行，快速准确，可用于该制剂的质量分析。     

高效液相色谱法测定清淋颗粒中大黄素和大黄酚含量

目的建立清淋颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用Hypersil C18色谱柱（250mmx4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1mo1／L磷酸溶液（85：15）为流动相,检测波长为254nm,流速为1．0mL／min。结果大黄素、大黄酚进样量分别在0．0410～0．2460μg和0．0910～0．546 2μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系,方法平均回收率分别为99．42％和99．36％,RSD分别为0．27％和0．31％（n=6）。结论该方法简便、快速,两组分分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Capcell PAK C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温35℃,以0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长202nm。结果硫酸阿托品质量浓度在20．62～185．54μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）,检测限为0．41μg,定量限为1．2μg,低、中、高3个质量浓度水平的回收率（n=3）分别为99．58％（RSD=0．96％）,99．60％（RSD=0．53％）,99．51％（RSD=0．41％）。结论HPLC法专属、简便、准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

用HPLC法同时测定六味安消胶囊中土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚的含量

目的：建立HPLC法同时测定六昧安消胶囊中土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用HPLC-二极管阵列检测器法（HPLC—DAD），色谱柱：Agilent Eclipse PlusC18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相：乙腈-0．04％甲酸（60：40），流速：1．0mL／min，检测波长：220nm，柱温：25℃，进样量：10μL。结果：土木香内酯、异土木香内酯、大黄素和大黄酚的线性范围分别是：2．46～98．4、2．48～99．2、2．56～102．4和2．58～103．2μg／mL，色谱响应线性关系良好。日内和日间RSD均〈2％；最低检测限分别为1．75、1．31、0．50和0．49μg／mL。稳定性结果为峰面积的RSD分别为1．29％、1．40％、1．30％和0．45％，在48h内稳定。加样回收率结果分别为99．0％、100．6％、98．7％和99．7％（n＝6），RSD分别为1．03％、0．62％、1．36％和0．26％。结论：本法快速、简便，重现性好，精密度高，测定结果准确可靠，可作为该制剂的定量测定方法。     

超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中阿托伐他汀浓度

目的建立测定人血浆中阿托伐他汀浓度的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）法。方法色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（50mm×2．1mm。1．7μm）,柱温40℃,流动相为乙腈-含0．01％甲酸的水溶液（70：30）,流速为0．3mL／min,进样量10μL,电喷雾离子化（ESI^＋）正离子MRM扫描。检测离子为m／z 559．2[M＋H]^＋→440．5[M＋H]^＋（阿托伐他汀）,m／z315．5[M＋H]^＋→109．3[M＋H]^＋（黄体酮）,血浆样品采用乙酸乙酯提取,50℃水浴氮气挥干,用黄体酮作为内标定量分析。结果阿托伐他汀血药浓度在0．01。50ng／mL线性关系良好（r=0．9989）。回收率在95％-106％之间,萃取回收率在72％-79％之间（RSD〈4％,n=5）,日内、日间精密度的RSD均小于5％（n=5）,最低检测质量浓度为0．002ng／mL。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于阿托伐他汀的血药浓度测定。     

HPLC-MS-MS法定量测定人血浆中多潘立酮的浓度

目的：建立HPLC-MS-MS方法定量测定人血浆中多潘立酮浓度。方法：以地西泮为内标,采用甲醇：0.5%乙酸=80：20为流动相,以Inerstil C18（2.1mm×100mm,3.0μm）色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源（ESI）,以正离子多反应监测（MRM）方式进行检测。多潘立酮和地西泮用于定量分析的离子对分别为[M＋H]^＋m/z426.2→m/z175.2和[M＋H]^＋m/z285.0→m/z193.0。结果：多潘立酮线性范围为1～80μg·L-1,定量下限为1μg·^L-1（n=6）。日内、日间的RSD均〈15%,平均回收率〉75%。结论：本方法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于多潘立酮临床药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中雷喏嗪的质量浓度

目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中雷喏嗪的质量浓度。方法以伏立康唑为内标,采用乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液(90∶10)为流动相,以Agilent-ZORBAX-C18柱(150 mm×2.1 mm,5.0μm)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测。雷喏嗪和伏立康唑用于定量分析的离子对分别为[M+H]+m/z428.5→m/z279.3和[M+H]+m/z350.2→m/z281.3。结果雷喏嗪线性范围为20~5 000 ng·mL-1,定量下限为20 ng·mL-1。日内和日间的RSD均小于15%,平均回收率大于75%。结论该方法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于雷喏嗪的临床药动学研究。     

LC—MS／MS法测定人血浆中左氧氟沙星浓度

目的：建立LC-MS／MS法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度。方法：LC条件：色谱柱为SymmetryShield^TM RP18（100mm×2．1mm，3．5μm），流动相为甲醇-1mmol／L醋酸铵溶液-甲酸（35：65：0．01），流速为0．25mL／min，进样量为10μL；MS条件：电喷雾离子源，正离子电离模式，多反应离子监测的MS扫描方式。结果：左氧氟沙星血药浓度在8．86～5320μg／L范围内线性关系良好，最低定量限为8．86μg/L；日内、日间精密度良好，RSD均小于15％，准确度均在±15％范围内。采用本法对20名健康受试者单剂量口服0．2g盐酸左氧氟沙星片进行了药动学研究。结论：本法前处理简单，分析快速、灵敏、准确，适用于左氧氟沙星的药动学和生物等效性研究。     

高效液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中五味子醇乙的浓度及其应用

目的 建立快速、灵敏的高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中五味子醇乙的浓度,并研究其在大鼠体内的药动学变化规律.方法 以地西泮为内标,血浆样品经乙醚萃取后进行高效液相色谱-质谱分析,采用Hypersil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水[72:28)为流动相,检测离子为399.00(五味子醇乙[M+H-H2O]+),284.90(内标地西泮[M+H]+.结果 血浆标准曲线线性范围为5·0～250 ng/mL(r=0.995 7),最低定量下限为5.0 ng/mL.五味子醇乙的提取回收率不小于78.80%,高、中、低3种浓度的日内、日间精密度RSD均小于15%(n=6),结论该方法选择性强、灵敏度高,适用于大鼠血浆中五味子醇乙浓度测定和临床药动学研究.     

HPLC—MS／MS测定人体血浆和尿液中帕洛诺司琼的浓度

目的建立一种简便、灵敏的测定人体血浆和尿液中帕洛诺司琼浓度的高效液相色谱一串联质谱（HPLC-MS／MS）方法。方法血浆、尿液样品分别采用甲醇沉淀处理后,选样分析。采用Agilent-ZORBAX-C18色谱柱（2．1mm×50mm,5fμm）．以乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相,采用正离子,多反应监测方式测定样品浓度。用于定量分析的检测离子质荷电（m／z）297．2→m/z110．1（帕洛诺司琼）和DI／Z285．0→M／z193．0（内标）。结果帕洛诺司琼血浆样品在0．02～10ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9975）;定量下限（LLOQ）为0．02ng·L^-1;日内与日间RSD均〈10％;回收率在89．6％～114．0％。尿样在2．5～100ng·mL^-1与峰面积线性关系良好,7—0．9974;定量下限（LLOQ）为2．5ng·mL^-1;日内与日间RSD均〈10％;回收率在96．4％～113．4％。结论本方法简便快速、灵敏准确,适用于帕洛诺司琼在人体体内的药物动力学研究。     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

LC-MS法测定人血浆中氯雷他定浓度

目的:建立以液-质联用法测定人血浆中氯雷他定的方法。方法:血浆样品中加入内标地西泮,用液相萃取法处理后测定,色谱柱为AgilentTC-C18,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02mol·L-1甲酸铵水溶液(90∶10),流速为0.8mL·min-1,柱温为40℃。通过电喷雾电离源(ESI),质谱在正离子多反应监测模式(MRM)下行特征母-子离子对信号采集,以m/z383.2→337.0(氯雷他定)和m/z285.1→154.0(地西泮)进行定量分析。结果:氯雷他定检测浓度在0.5~100μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9960),定量下限为0.5μg·L-1;提取回收率在61.15%~67.11%之间,日内、日间RSD均≤16.54%。结论:本方法简便、灵敏,适用于人体内氯雷他定血药浓度测定及临床药动学研究。     

液相色谱-质谱联用法测定犬血浆中青蒿素浓度

目的建立犬血浆中青蒿素(ART)浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法以蒿甲醚(AMT)为内标,采用乙腈和10mmoL/L醋酸铵(含0.1%甲酸)溶液(85:15,V/V)为流动相,流速为0.3ml/min,Agilent-C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱为分析柱,采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测方式进行正离子检测。结果测定犬血浆中青蒿素浓度的线性范围为2～500ng/ml,定量下限为2ng/ml。日内、日间精密度(RSD)均<7.7%,提取回收率78%～90%。结论本方法适应于犬体内青蒿素药代动力学研究。     

用液相色谱-串联质谱法测定人血清中加巴喷丁的含量

目的:建立测定人血清中加巴喷丁含量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:以磺胺二甲异嘧啶为内标,血清用乙腈直接沉淀蛋白质后进样分析。色谱条件:XBridge Phenyl(150 mm×2.1 mm,5μm)为色谱柱,流动相:0.02%甲酸的乙腈溶液-0.02%甲酸的水溶液(15∶85)。电喷雾离子源,正离子MRM扫描分析。结果:加巴喷丁和内标磺胺二甲异嘧啶离子对分别为m/z172→154.1和m/z279→124。加巴喷丁在50~5 000 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),检测限为50 ng/ml。批内、批间RSD均<10%,平均提取回收率为97.7%~108.5%。结论:本方法灵敏度高、专一性好,可用于人血清中加巴喷丁的检测。