HPLC-DAD-ELSD法测定伤痛酊中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量

采用HPLC-DAD-ELSD法测定伤痛酊（STD）中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量。方法：采用HypersilC,。色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流速：0．8ml·min^-1;氯化两面针碱和乙氧基白屈菜红碱：流动相A为乙腈,流动相B为0．1％甲酸一三乙胺（pH4．5）,检测波长为273nm。岩白菜素和百两金皂苷A：甲醇一水（25：75）为流动相;漂移管温度：95℃,载气（N2）流速：2．5SLPM·min^-1。结果：氯化两面针碱与乙氧基白屈莱红碱进样量分别在0．021—0．426μg（r=0．9995）、0．075—1．494μg（r=0．9998）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99．22％、98．61％,RsD分别为0．64％、0．46％（n=9）;岩白菜素和百两金皂苷A分别在0．215～4．304（r=0．9993）、0．286—5。728μg（r=0．9997）进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值良好的线性关系,平均加样回收率分别为99．15％、99．25％,RSD分别为0．77％、0．56％（n=9）。结论：该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于伤痛酊中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量测定。     

HPLC-DAD-ELSD测定蒺藜中5个活性成分含量

目的:建立同时测定蒺藜中5个活性成分含量的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,DAD检测波长为369 nm,ELSD漂移管温度100℃,载气流速2.5 L·min-1。结果:在此色谱条件下,各组分在55 min内均得到较好分离。槲皮素、山柰酚、异鼠李素、海柯皂苷元和替告皂苷元的浓度分别在0.829～20.73μg·mL-1,0.4051～10.13μg·mL-1,0.5176～12.94μg·mL-1,33.76～211.0μg·mL-1,17.12～107.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系;其平均回收率分别为99.1%,98.5%,98.4%,98.8%,97.7%,RSD均小于2.0%。结论:所建立的分析方法简便、可靠,可用于蒺藜药材的质量控制。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁汤不同配伍情况下酸枣仁皂苷A和B的含量

目的:建立HPLC-ELSD测定酸枣仁汤不同配伍情况下各组方中酸枣仁皂苷A和B含量的方法。方法:采用GraceBrava C18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,载气流速2.9 L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A和B浓度分别在49.50～900.0"g.mL-1和20.40～407.2"g.mL-1范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.9%(RSD=2.3%)和100.7%(RSD=3.0%)。结论:酸枣仁与其他药味配伍后,酸枣仁汤中酸枣仁皂苷A和B的含量发生一定变化,其他药味的存在不同程度地影响其溶出。     

高效液相色谱法测定复方血栓通胶囊中三七总皂苷的含量

目的建立复方血栓通胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度0～12 min为A∶B=20∶80(V/V),12～16 min为A∶B=(20～36)∶(80～64)(V/V)。流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围分别为0.39～8.57μg、1.43～32.96μg、1.72～41.53μg,平均加样回收率分别为(99.50±1.26)%、(99.40±1.31)%、(100.10±1.53)%,RSD分别为1.14%、1.07%、0.91%。结论该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,重复性好,能有效控制复方血栓通胶囊的质量。     

人参消渴胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定

目的 建立人参消渴胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re含量测定的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hytersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(20:80),流速0.9 mL/min,柱温40℃,检测波长203 nm,进样量10μL.结果 人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的进样量线性范围分别为0.25～2.75μg和0.50～5.51 μg,平均回收率分别为96.75%和98.66%,RSD分别为2.1%和1.4%.结论 建立的方法准确、简便、快速,可用于该产品的质量控制.     

神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量测定

目的建立神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:kromasil C18柱;流动相:乙腈-水(33∶67),蒸发光散射检测器;流速:1.0 mL.min-1;气流:2.5mL.min-1;漂移管温度110℃。结果酸枣仁皂苷A对照品进样量在0.24～6.0μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.0%,RSD为3.1%(n=7)。结论该法可以方便、准确的测定神牡胶囊中酸枣仁皂苷A的含量。     

HPLC法测定云南白药胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的采用高效液相色谱法测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。方法色谱条件:Phenomenex C18柱(100mm×4.6mm,2.6μm);流动相:乙腈-水(19∶81);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:203nm。结果三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为0.53～3.17μg(r=0.999 8),2.27～13.62μg(r=0.999 8);回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=2.1%),97.7%(RSD=1.8%)。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。     

RP-HPLC法测定玄参不同部位中2种皂苷的含量

目的:建立玄参不同部位中2种皂苷 scrokoelzisideA 和 scrokoelziside B 的含量测定方法。方法:采用国产 YWG C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙睛-水,梯度洗脱(0 min,乙睛-水比例为46:54;5 min,55:45),流速1 mL·min~(-1),双波长检测(0～10 min,251 nm;11～20 min,210 nm),柱温28℃。结果:Scrokoelziside A 和 scrokoelziside B 的线性范围分别为0.273～8.19μg和0.247～7.4μg,平均加样回收率(n=5)分别为95.6%和96.7%。根中不含有2种皂苷,地上部分 scrokoelziside A 含量明显高于 scrokoelziside B,叶中 scrokoelziside B 的含量大于花和茎,scrokoelziside A 在叶和茎中含量无大的差异,4月茎、叶中2种成分含量略高于其他月份。结论:本文建立的测定玄参不同部位中2种皂苷含量的高效液相色谱法,快速准确。     

HPLC法测定大鼠体内人参皂苷Rb1含量的方法学建立

目的建立大鼠体内人参皂苷Rb1含量的HPLC分析方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以水-乙腈(71∶29,v/v)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长203nm,柱温25℃。结果人参皂苷Rb1在0.900~8.456μg范围内呈良好的线性关系,高、中、低浓度的平均绝对回收率分别为79.35%,78.63%,70.65%;高、中、低浓度平均方法回收率分别为95.48%、88.33%、83.01%。结论本试验含量测定方法可作为人参皂苷Rb1体内含量测定方法。     

ELSD-HPLC法测定生脉饮中人参皂苷Re、Rg1和Rb1的含量

目的：建立用ELSD-HPLC测定生脉饮中人参皂苷含量的方法.方法：色谱柱：phenomsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（65：35）,进样量：10μl,流速1.0ml·min-1,柱温35℃.结果：人参皂苷Re、Rg1、Rb1浓度分别在12.62～100.92μg·ml-1;52.41～419.28μg·ml-1;62.56～500.44μg·ml-1范围内呈良好的线性关系.加样回收率分别为100.57%,100.15%和100.22%.RSD分别为1.45%,1.12%和1.55%（n=9）.结论：该法结果准确,便于操作,可作为生脉饮的质量控制方法.     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。     

HPLC-ELSD测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器(HPLC-ELSD)测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC(2)-C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L.min-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360μg.mL-1,r2=0.999 6,平均回收率为99.24%,RSD=1.37%(n=6)。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为天王补心丸的质量控制方法。     

希明婷片中27-脱氧升麻亭测定方法研究

目的:建立重复性好的希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC含量测定的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18MG(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温40℃,流动相为甲醇-水(58∶42),流速1.0 mL.min-1,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度110℃,载气流速2.0 L.min-1。结果:27-脱氧升麻亭进样量在0.348～8.71μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);回收率为98.3%,RSD为1.8%。结论:所选色谱条件耐用性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定参芪升阳补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立参芪升阳补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法以黄芪甲苷为测定指标,用HPLC-ELSD法测定,色谱条件为:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62),流速为0.8mL.min-1;ELSD漂移管温度设置100℃,压缩空气流速2.5mL.min-1。结果黄芪甲苷对照品线性范围为0.458～13.74μg,回归方程为Y=1.376 1 X+5.961 7,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为3.1%。结论该方法简便、灵敏,结果准确,可作为参芪升阳补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定抗肿瘤一类新药TRH-01及其胶囊的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定TRH-01及其胶囊的含量。方法采用Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（55∶45）,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果TRH-01在10-1 000μg.mL-1线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限为0.4μg.mL-1,方法平均回收率99.6%,RSD=0.3%。结论该方法灵敏、准确、专属性好,可用于TRH-01及其胶囊的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定该制剂中黄芪甲苷的含量。方法 Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(34∶66)为流动相;蒸发光散射检测器;流速为1.0 mL.min-1;柱温30℃;漂移管温度为105℃,气体流量为2.5 L.min-1。结果黄芪甲苷峰与其相邻杂质峰能完全分离,黄芪甲苷进样量在2.57～15.42μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8;平均加样回收率为99.95%,RSD为0.82%(n=6)。结论本方法准确、简便、可靠,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的：建立高效液相-蒸发光散射检测（ HPLC-ELSD）法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（80：20）,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温为30℃;蒸发光检测器载气为氮气,流速为2.0 L·min-1,漂移管温度为60℃。结果猪去氧胆酸在0.521~10.42μg范围内呈现良好的线性关系（ r＝0.9989）,平均加样回收率为97.41%, RSD为1.30%（n＝6）;鹅去氧胆酸在0.266~5.32μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9994）,平均加样回收率为96.09%,RSD为2.11%（ n＝6）。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于护肝片中猪胆粉的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法选用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以体积分数1%三氟醋酸-甲醇(90∶10)为流动相,流速为0.5 mL·min-1。ELSD检测器:漂移管温度为60℃,雾化气体压力为50 psi。结果妥布霉素质量浓度在11.92~119.24μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5。平均回收率为99.5%(n=9),RSD为0.6%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于妥布霉素滴眼液的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定香菊胶囊中黄芪甲苷含量

目的建立HPLC-ELSD法测定香菊胶囊中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱:SUPELCO Discovery C18(25 cm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度为45℃;氮气吹扫流速为490 kPa。采用外标二点法对数方程计算含量。结果黄芪甲苷在0.52¹0.40μg进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系,回归方程:logY=1.622 logX+4.503,r=0.999 4(n=5);低、中、高3个浓度平均回收率均>95%,RSD均<1.6%(n=3)。结论本方法的重复性好、稳定性强、可靠准确,为控制香菊胶囊的质量提供基础。     

HPLC-ELSD法测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立测定山茱萸萜中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Welchrom-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵(85∶15,V/V),流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,ELSD检测器的漂移管温度为90℃,载气流量为2.4L·min-1。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在15.00～75.00、60.00～300.00μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为99.14%、97.37%,RSD分别为1.46%、1.79%(n均为6)。结论:本方法准确、可靠,可用于山茱萸萜的质量控制。