HPLC法测定前列康复胶囊中大车前苷、朝藿定C和淫羊藿苷

目的建立同时测定前列康复胶囊中大车前苷、朝藿定C、淫羊藿苷的HPLC法。方法安捷伦Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为0~30 min,330 nm(测定大车前苷),30~50 min,270 nm(测定朝藿定C、淫羊藿苷);体积流量1.0 m L/min。结果大车前苷、朝藿定C、淫羊藿苷分别在10.08~201.60 ng、18.43~368.60 ng、52.25~1 045.00 ng线性关系良好;平均回收率分别为100.6%、97.2%、97.2%,RSD值分别为1.5%、1.3%、1.2%。结论该方法操作简单,重复性好,可有效的控制前列康复胶囊的质量。     

HPLC同时测定21种淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用Elite SinoChrom ODS-AP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~8 min,27%A;8~30 min,27%A→29%A),流速1 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:朝藿定C进样量在0.130~3.89μg,淫羊藿苷在0.0294~1.47μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);朝藿定C和淫羊藿苷平均回收率(n=9)分别为103.9%,100.0%;淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0.02%~7.80%,0.01%~1.74%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为淫羊藿药材中朝霍定C和淫羊藿苷的含量测定方法。     

RP—HPLC法测定巫山淫羊藿中4种成分的含量

目的:用 HPLC 梯度洗脱法测定巫山淫羊藿中4种主要成分的含量,考察了淫羊藿属苷 A、双藿苷 A、朝藿定 C 和淫羊藿苷在巫山淫羊藿不同部位中的分布。方法:采用 RP-HPLC 法测定,以 BECKMAN COULTER_(TM)-C_(18)(10μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0 min,乙腈-水比例为20:80;5 min,比例为30:70;10 min,比例为50:50),流速为1 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:淫羊藿属苷 A 在0.188μg～1.880μg,淫羊藿苷在0.214μg～2.140μg,双藿苷 A在0.240μg～2.400μg,朝藿定 C 在0.282μg～2.820μg范围内呈良好线性关系;重复性实验的 RSD 分别为1.2%,1.3%,1.2%,1.2%。巫山淫芋藿不同部位双藿苷 A 和朝藿定 C 的含量较大,同一植株的不同部位中朝藿定 C 的分布为根>叶>茎。双藿苷 A 的分布为根>茎>叶,淫羊藿属苷 A 和淫羊藿苷含量较少。结论:巫山淫羊藿根中的化学成分以朝藿定 C 为最高,双藿苷 A 为次,而巫山淫羊藿叶中也以朝藿定 C 含量为最高。     

RP-HPLC法测定朝鲜淫羊藿提取物中4种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定朝鲜淫羊藿提取物中淫羊藿苷A、淫羊霍苷、朝藿定B、淫羊藿次苷Ⅱ含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱[0~25 min,w(甲醇)=55%~70%;25~40 min,w(甲醇)=70%~90%;40~45 min,w(甲醇)=90%~55%;45~60 min,w(甲醇)=55%],流速为0.8 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果淫羊藿苷A、淫羊霍苷、朝藿定B、淫羊藿次苷Ⅱ的线性关系良好,线性范围分别为16.5~82.5、96.0~480.0、30.6~153.0、1.5~7.5 mg.L-1,平均回收率分别为103.7%、100.9%、102.2%、100.1%,RSD分别为1.4%、2.9%、1.2%、2.5%(n=5)。结论该方法可作为朝鲜淫羊藿提取物的含量测定方法 ,为其质量控制提供参考依据。     

UPLC一标多测法测定淫羊藿中4个黄酮醇苷的含量*

摘要 目的：建立测定淫羊藿中淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C 4个黄酮醇苷含量的超高效液相色谱一标多测分析方法。方法：采用超高效液相色谱,以淫羊藿苷为内参物,建立朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C与淫羊藿苷之间的校正因子,并考察校正因子在不同条件下的稳定性,同时比较一标多测法（QAMS）和外标法（ESM）测定结果的差异,验证QAMS的准确性。结果：4个化合物平均回收率分别为100.95%、99.33%、100.30%、98.03%,RSD分别为1.45%、1.14%、0.77%、1.45%。该方法在不同实验条件下耐用性良好;朝藿定A、朝藿定B和朝藿定C 3个化合物相对于淫羊藿苷的校正因子分别为1.21、1.17、1.31,两种分析方法所得结果基本无差异。结论：所建立的UPLC-QAMS方法简便、快捷、准确度高,对控制淫羊藿的质量具有参考价值。     

不同厂家炙朝鲜淫羊藿饮片主成分含量比较

目的:对不同厂家炙朝鲜淫羊藿饮片主成分进行比较。方法:以反相高效液相色谱(PR-HPLC)法同时测定炙朝鲜淫羊藿饮片中5种主要黄酮类成分朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I的含量。结果:朝藿定A以亳州千草药业有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量最高;朝藿定B、朝藿定C以药都集团茗都中药饮片有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量最高;淫羊藿苷、宝藿苷I以安徽滕王药业有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量最高。结论:建立多种成分的含量测定方法可全面控制炙朝鲜淫羊藿饮片质量。     

HPLC法测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法同时测定更年乐片中朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的方法。方法依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:270 nm(朝藿定C和淫羊藿苷)、210 nm(川续断皂苷Ⅵ)、230 nm(大花双参苷A);体积流量为1.2 m L/min;柱温为室温;进样量20μL。结果朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A分别在7.14~142.80μg/m L(r=0.999 8)、5.64~112.80μg/m L(r=0.999 6)、6.35~127.00μg/m L(r=0.999 5)、7.90~158.00μg/m L(r=0.999 3)与其峰面积呈良好的线性关系;朝藿定C、淫羊藿苷、川续断皂苷Ⅵ和大花双参苷A的平均回收率分别为99.24%、96.93%、97.81%、98.32%,RSD值分别为1.28%、0.94%、1.24%、1.50%。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为更年乐片的质量控制方法。     

HPLC法测定金蚧片中4种淫羊藿黄酮苷类成分的研究

建立同时测定金蚧片中4种淫羊藿黄酮苷类成分的HPLC法。方法：采用CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长270 nm。结果：朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的线性关系、回收率等方法学考察结果良好。结论：该方法可用于金蚧片质量控制。     

HPLC梯度洗脱联合波长切换法测定龟鹿补肾胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定龟鹿补肾胶囊中的7种成分。方法采用Alltima C18色谱柱;以乙腈-体积分数0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;切换波长检测,检测波长分别为330 nm(麦角甾苷、吉奥诺苷B1)和270 nm(朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷I);流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果 7种成分的质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.7%(1.6%)、97.9%(1.3%)、99.6%(0.8%)、97.7%(0.5%)、99.3%(1.4%)、96.9%(0.8%)和100.3%(0.6%)。结论本文作者建立的HPLC波长切换法同时测定龟鹿补肾胶囊中麦角甾苷、吉奥诺苷B1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I,为龟鹿补肾胶囊质量的全面评价提供了科学依据。     

HPLC测定骨松宝颗粒中淫羊藿苷和朝藿定C的含量

目的：建立同时测定骨松宝颗粒中淫羊藿苷和朝藿定 C 含量的高效液相色谱方法。方法：采用 Elite Hypersil ODS2色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（25∶75）,流速1 mL/min,检测波长270 nm。结果：朝藿定 C 进样量在0.216～4.303μg,淫羊藿苷在0.042～0.831μg 范围内呈良好线性关系（r =0.9998）;朝藿定 C 和淫羊藿苷回收率（n =3）分别为98.53%～101.92%,97.32%～103.69%;骨松宝颗粒中朝藿定 C 和淫羊藿苷的含量分别为9.48～18.91 mg/g,1.60～3.62 mg/g。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为骨松宝颗粒多成分检测的方法。     

反相高效液相色谱法测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。方法 采用Promosil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（22：78）,流速为1.0 mL· min^-1,检测波长283 nm,柱温为25℃。结果 枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.4116～2.470μg（r=0.9997）、0.413 2～2.066μg（r=1.000 0）、0.474 4～3.795μg（r=0.999 9）、0.198 2～1.982μg（r=0.999 7）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.4%、103.3%、101.2%、99.2%;RSD分别为2.2%、1.6%、2.7%、2.0%。结论 该方法简便、准确、可靠,为枳实的质量控制提供一定的依据。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定舒肝和胃丸中5种成分含量

目的建立同时测定舒肝和胃丸中芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素与佛手柑内酯5种成分含量的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)法。方法采用索氏提取法提取样品,用固相萃取(SPE)柱分离后进样测定,色谱柱为Poroshell 120 SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~10 min时10%A~40%A,10~15 min时40%A~45%A,15~20 min时45%A~100%A),流速为0.5 m L/min,检测波长分别为230 nm(芍药苷)、283 nm(橙皮苷、柚皮苷)、248 nm(欧前胡素、佛手柑内酯),柱温为30℃,进样量为5μL。结果芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素、佛手柑内酯检测的质量浓度线性范围分别为2.180~43.600μg/m L(r=0.9999),2.526~50.520μg/m L(r=0.9999),0.959~19.180μg/m L(r=0.9999),3.493~69.860μg/m L(r=0.9999),4.707~94.140μg/m L(r=0.9998);平均加样回收率分别为92.83%,95.72%,93.36%,94.70%,95.23%,RSD分别为2.27%,2.17%,1.79%,2.38%,2.00%(n=6)。结论该方法重复性好、结果准确,可为舒肝和胃丸的质量控制提供依据。     

HPLC法测定通舒口爽胶囊中3种成分的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中柚皮苷,橙皮苷和新橙皮苷含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为20∶10∶65),流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果柚皮苷在8.88~88.8 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.5%;橙皮苷在7.60~76.0 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%;新橙皮苷在10.56~105.6 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%。结论本实验建立的方法可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

不同贮存时间对酸橙枳实药材的质量影响

目的:建立同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法,并初步探讨贮存时间对酸橙枳实药材质量的影响。方法:(1)建立超高效液相色谱法同时检测不同贮存时间酸橙枳实药材中黄酮类化合物芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素的含量。色谱条件为,WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);水(含0.2%冰醋酸)-乙腈梯度洗脱流动相;检测波长330 nm;柱温30℃;流速0.3 ml/min。(2)高效液相色谱法检测相同样品中辛弗林的含量。色谱条件为,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(水中含磷酸二氢钾0.06%,十二烷基磺酸钠0.1%,冰醋酸0.1%)(V∶V=1∶1)为流动相;流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长275 nm。结果:超高效液相色谱法检测黄酮类化合物,高效液相色谱法检测辛弗林含量,方法精密度、重复性、稳定性和加样回收率良好,可用于样品的含量测定。枳实中芸香柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、川陈皮素及辛弗林含量与贮存时间无明显规律性。随贮存时间延长,柚皮苷含量有升高趋势,新橙皮苷含量有降低趋势。结论:建立了超高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法。针对不同产地的7年内不同贮存时间的样品,以黄酮类成分和辛弗林含量为评价指标的酸橙枳实药材的质量未见明显差异。     

HPLC法测定前列舒丸中丹皮酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定前列舒丸中丹皮酚的含量测定方法。方法:色谱柱为Kramasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长274nm。结果丹皮酚的线性范围是0.1192~0.5960μg,r=0.9996,平均加样回收率为99.57%,RSD=1.42%。结论该方法结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC 法同时测定痛经贴剂中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的：建立 HPLC 法同时测定痛经贴剂中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。方法采用高效液相色谱法,以 Cosmosil-C18为色谱柱（5μm,4．6 mm ×250 mm）;乙腈—0．1％磷酸（21∶79）为流动相;流速为1．0 mL· min －1;检测波长为283 nm;柱温为25℃;进样量为10μL。结果柚皮苷浓度在10．63～340 mg·L －1,橙皮苷浓度在7．81～250 mg·L －1,新橙皮苷浓度在8．13～260 mg·L －1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98．01％、97．90％和98．60％。结论该方法简单、准确、可靠,可用于痛经贴剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定枳实导滞丸中柚皮苷与橙皮苷含量

目的完善枳实导滞丸的测定方法,用高效液相色谱（HPLC）法同时测定柚皮苷与橙皮苷含量。方法色谱柱采用岛津C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果柚皮苷与橙皮苷质量浓度线性范围分别为1.047～10.47μg/mL（r2=0.999 7）和0.127 5～1.275μg/mL（r2=0.999 6）,平均加样回收率分别为98.46%和98.24%,RSD分别为2.66%和3.46%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于柚皮苷及橙皮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm,进样量为5μl,柱温为35℃。结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷检测质量浓度分别在9.413～188.3、4.929～98.59、5.112～102.2μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.3%;平均加样回收率分别为101.08%、99.89%、101.46%,RSD分别为0.62%、1.35%、0.45%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于测定胃苏颗粒中3种黄酮苷类成分的含量。     

杏仁止咳合剂HPLC指纹图谱及7种成分的含量测定

目的建立杏仁止咳合剂HPLC指纹图谱,同时测定7种成分含量。方法采用HPLC-DAD法,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、细叶远志皂苷)、251 nm(甘草酸铵)、237 nm(甘草苷)、284 nm(橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷);柱温30℃;进样量10μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价,采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果15批样品指纹图谱有20个共有峰,相似度>0.90。苦杏仁苷、细叶远志皂苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、新橙皮苷检测质量浓度线性范围分别为31.97~1278μg·mL^-1,26.40~1056μg·mL^-1,40.38~1615μg·mL^-1,2.252~90.10μg·mL^-1,7.698~307.9μg·mL^-1,3.742~149.7μg·mL^-1,3.032~121.3μg·mL^-1(r≥0.9991);定量限≤1.901μg·mL^-1;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6或n=7);平均加样回收率分别为99.1%,96.2%,101.1%,96.9%,97.4%,98.1%,99.2%(n=9);15批样品聚为3类。结论本法简便、准确、重复性好,可以用于杏仁止咳合剂的鉴定与质量评价,可作为杏仁止咳合剂质量控制的重要科学依据。