蒸制温度对酒萸肉粉中马钱苷含量的影响

目的确定适宜的蒸制温度,提高酒萸肉粉中马钱苷的含量。方法用不锈钢盘装山茱萸,以马钱苷含量为指标,考察蒸制温度、蒸制时间、烘炕温度对酒萸肉粉中马钱苷含量的影响。结果山茱萸拌酒后润1 h,用不锈钢盘分装,温度为100℃时蒸制20 min、80℃烘干至水分低于4%,粉碎,酒萸肉粉中马钱苷的含量比山萸肉样品低0.03%。结论炮制工艺比较合理,适宜于工业化大生产。     

HPLC法测定五味子不同炮制品中柠檬酸、L-苹果酸和5-羟甲基糠醛的含量

目的建立五味子不同炮制品中有机酸类成分含量的测定方法。方法采用HPLC法,以甲醇(A)-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(B)为流动相;梯度洗脱;流速:0.5mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL;在检测波长210nm处测定柠檬酸、L-苹果酸、5-羟甲基糠醛中各有机酸单体成分的含量。结果五味子生品、清蒸五味子、醋蒸五味子和蜜蒸五味子中柠檬酸的平均含量分别为172.8,127.1,126.5和117.9mg·g-1;L-苹果酸的平均含量分别为44.28,41.44,42.59和40.44mg·g-1;五味子生品中几乎不含5-羟甲基糠醛,而清蒸五味子、醋蒸五味子和蜜蒸五味子中5-羟甲基糠醛的平均含量分别为2.995,2.405和5.435mg·g-1。实验结果表明,柠檬酸的含量在炮制过程中明显减少;L-苹果酸的含量变化不大;5-羟甲基糠醛从无到有,其中蜜蒸五味子的含量增加最明显。结论有机酸类等成分是五味子饮片物质基础的重要组成部分,应将其与木脂素类成分一起用于五味子饮片的质量评价。     

黄精九蒸九晒炮制过程中药效化学成分动态变化

目的 对黄精九蒸九晒炮制过程中药效化学成分的含量变化进行分析,为黄精古法炮制提供理论依据.方法 分别采用清蒸法和酒蒸法进行九蒸九晒炮制,参照《中国药典》2020年版方法测定炮制品中多糖和浸出物的含量,参照文献方法测定炮制品中总皂苷和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量.结果 多糖含量分别从第一次炮制的10.76％、10....     

中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析

目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分。建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18110(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,7%A;20~50 min,7%A→20%A;50~65 min,20%A),流速1 m L·min-1,检测波长240 nm,柱温35℃。将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理。将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析。结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174~653.92μg(r=0.999 5),48.12~3 849.6μg(r=0.999 5),44.92~3 593.6μg(r=1.000 0),9.088~727.042μg(r=1.000 0),41.36~3 308.8μg(r=1.000 0)和8.608~688.64μg(r=0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26~103.1%之间,RSD均小于2.8%。样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异。炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉。雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高。结论:建立的方法符合方法学验证要求。5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉。     

高效液相色谱法测定左归丸中马钱苷和莫诺苷的含量

<正>山茱萸为左归丸方中主要药味,其主要成分为马钱苷、莫诺苷、熊果酸和齐墩果酸等。在山茱萸的质量研究中,马钱苷研究的已较多;而莫诺苷与马钱苷有相近药效作用,并且含量更高于马钱苷,关于莫诺苷含量测定的研究却很少,是目前山茱萸相关药物质量控制中的一大缺憾。为了更有效控制左归丸的质量,本文采用高效液相色谱法同时测定左归丸中马钱苷和莫诺苷的含量,为更好地评价药物提供科学依据。1仪器与试药     

HPLC法测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷含量

目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定山茱萸生品中3个成分的含量:5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷和马钱苷。方法采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速1 ml.min-1,柱温30℃,检测波长284、240、238 nm。结果 5-HMF、莫诺苷和马钱苷的峰面积与浓度的线性关系均良好(r≥0.999 6);加样回收率分别为100%、100.62%、100.53%。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于同时测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷的含量。     

不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响

目的 研究不同剂量硫磺熏蒸对党参化学成分的影响及硫熏党参贮藏不同时间化学成分的变化,为党参饮片的科学炮制及质量评价提供参考。方法 不同剂量硫磺熏蒸党参并贮藏期12个月,采用UV及HPLC方法测定党参多糖、5-羟甲基糠醛、党参炔苷等化学成分的变化。结果 硫磺熏蒸对党参多糖的影响较小,最高剂量（2.0%）硫熏,放置12个月,多糖含量降低5.83%;对5-羟甲基糠醛、党参炔苷的影响大,最高剂量（2.0%）硫熏,放置12个月,5-羟甲基糠醛含量增加83.27%,党参炔苷含量降低54.09%。结论 硫熏对党参化学成分有显著影响。应严格控制药材加工处理及炮制过程中硫磺的使用,确保中药材及饮片的质量。     

高压蒸制不同时间的何首乌质量标准探讨

目的为制定何首乌合理的炮制工艺提高依据。方法用偏光显微镜观察了淀粉粒在何首乌炮制过程中的变化并比较何首乌各炮制品的蒽醌类成分、总糖、卵磷脂、二本乙烯苷、水溶性浸出物的含量。结果采用同一种炮制方法炮制,随着蒸制时间增加,水溶性浸出物的含量不断增加,何首乌中结合蒽醌含量越来越低,游离蒽醌、总糖、卵磷脂等成分的含量在一定蒸晒时间范围内随着蒸晒时间的增多而增加,二苯乙烯苷的含量随着蒸晒时间的增加而逐渐降低,以高压锅蒸7h含量最高,随后各成分的含量有所下降。结论何首乌作为补益药应用时采用高压蒸7h炮制品较好。用偏光显微镜观察了淀粉粒在何首乌炮制过程中的变化,能有效控制何首乌炮制品的质量。     

不同炮制工艺对何首乌中二苯乙烯苷含量的影响

目的 考察炮制工艺和炮制时间对何首乌中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量的影响.方法 将何首乌分别采用黑豆汁拌蒸0、2、4、6、8、10 h和传统工艺(九蒸九晒)炮制后,用HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷的含量.结果 不同炮制工艺的饮片中二苯乙烯苷含量顺序为传统工艺炮制品＞生品＞黑豆汁拌蒸品.用黑豆汁拌蒸,二苯乙烯苷的含量先逐渐上升而后下降,以6 h为峰.结论 应规范何首乌饮片的炮制时间.     

何首乌炮制工艺的研究

目的:优化何首乌高压炮制工艺,比较其与传统炮制工艺的差异。方法:采用正交设计,以水浸出物、二苯乙烯苷、水溶性糖含量为指标优化何首乌高压炮制工艺;比较高压炮制品与传统炮制品各指标含量、高效液相指纹图谱、不同分子量糖百分含量比的差异。结果:高压炮制何首乌影响因素大小依次为蒸制温度>蒸制时间>干燥温度;高压炮制法和传统炮制法热动力过程不同,所炮制的何首乌无论是醇溶性成分变化还是多糖分子量变化都存在差异。结论:高压炮制法能否代替传统炮制法,需药效学的进一步验证。     

UPLC-ESI-Q-TOF-MS在分析山茱萸化学成分中的应用

目的采用超高效液相色谱电喷雾四级杆飞行时间串联质谱（UPLC—ESI—Q—TOF—MS）对山茱萸中水溶性成分以及醇溶性成分进行分析和鉴别。方法用ACQUITYUPLCHSST3C18柱（2．1mm×100mm,1．8um）,以0．2％甲酸水溶液-0．2％甲酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,分别在正离子和负离子模式下采集数据。结果推断出山茱萸水溶性成分5种：没食子酸,莫罗忍冬苷,马钱素,山茱萸新苷I,当药苷;醇溶性成分5种：7-脱氢马钱素,山莱萸新苷Ⅱ,槲皮素,齐墩果酸,熊果酸。结论经过超高效液相色谱的分离,借助Q—TOF—MS测定得到的精确分子质量及正负离子信息可以鉴定山莱萸中水溶性成分和醇溶性成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法：     

木瓜不同炮制品中水溶性有机酸的含量比较

目的比较不同炮制方法对木瓜中水溶性有机酸含量的影响。方法采用酸碱滴定法以0.1moloLNaOH标准溶液为滴定液,苹果酸为对照品测定水溶性有机酸的含量。结果水溶性有机酸含量:生品6.61%,炒黄品5.78%,炒焦品4.87%,酒炙品4.82%,盐炙品4.77%。结论炮制温度和时间对木瓜中水溶性有机酸的含量有影响。     

诃子不同温度炮制品的化学成分含量变化及抗溃疡性结肠炎作用比较

目的研究诃子不同温度炮制品的化学成分含量变化,并比较其抗溃疡性结肠炎(UC)的效果。方法采用砂烫法制备不同温度(160、180、200、220、240、260、280、300℃)诃子炮制品。采用高效液相色谱法检测诃子生品和不同温度炮制品中没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、鞣花酸的含量。将小鼠分为空白组、模型组、美沙拉嗪肠溶片组(阳性对照,0.4 g/kg)和诃子生品及不同温度炮制品组(诃子各组给药剂量均为1.3 g/kg),每组10只。除空白组外,其余各组小鼠均从肛门一次性注入6%乙酸0.1 mL,以复制UC模型。造模成功后,空白组和模型组小鼠灌胃水,其余各组小鼠均灌胃相应药液,给药体积均为20 mL/kg,每天1次,连续7 d。观察各组小鼠一般体征并记录体质量,检测其结直肠长度、结直肠指数及血清中炎症相关指标[超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、白细胞介素10(IL-10)、IL-1β、肿瘤坏死因子α(TNF-α)]的水平,观察结直肠病理形态学变化,并进行药效综合评分。结果随着炮制温度的升高,诃子中诃黎勒酸、诃子酸含量逐渐降低,没食子酸含量先增加再降低,鞣花酸含量逐渐增加。与模型组比较,诃子生品和不同温度炮制品组小鼠一般体征、体质量、结直肠长度、结直肠指数及炎症相关指标水平大部分均显著改善(P<0.05或P<0.01),结直肠组织腺体隐窝结构被修复,炎症细胞浸润减少,且在260℃条件下制得的炮制品的药效综合评分最高。结论诃子经不同温度炮制后化学成分含量变化显著,且抗UC的效果存在差异,其中在260℃条件下制得的炮制品效果最优。     

Comparative analyses of chromatographic fingerprints of the roots of Polygonum multiflorum Thunb. and their processed products using RRLC/DAD/ESI-MS(n)

The dried roots of Polygonum multiflorum Thunb. (Heshouwu) and their processed products (Zhi-heshouwu) are widely used in traditional Chinese medicine, yet their therapeutic effects are different. Previous investigations focused mainly on the differences between Heshouwu and Zhi-heshouwu in the contents of several known compounds. In this study, a rapid resolution liquid chromatography-diode array detection/electrospray ionization tandem mass spectrometry (RRLC/DAD/ESI-MS(n)) method was developed for the comparative analysis of the components of Heshouwu and Zhi-heshouwu. A total of 23 compounds were identified or tentatively characterized. We found that 16 batches of Heshouwu and 15 batches of Zhi-heshouwu samples shared eight compounds, including gallic acid; 3,5,4'-tetrahydroxylstilbene-2,3-di-O-glucoside, CIS-2,3,5,4'-tetrahydroxylstilbene-2-O- β-D-glucoside, trans-2,3,5,4'-tetrahydroxylstilbene-2-O- β-D-glucoside, emodin-8-O- β-D-glucoside, physcion-8-O- β-D-glucoside, emodin, and physcion. Nevertheless, the relative amounts of gallic acid, emodin, and physcion were very high in Zhi-heshouwu samples compared to those in Heshouwu samples. Six compounds disappeared after processing and were unique for Heshouwu: catechin, flavanol gallate dimer, polygonimitin B, emodin-1-O-glucoside, emodin-8-O-(6'-O-malonyl)-glucoside, and physcion-8-O-(6'-O-malonyl)-glucoside. Three compounds were unique for Zhi-heshouwu: hydroxymaltol, 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4(H)-pyran-4-one, and 5-hydroxymethyl furfural. These results suggest that the types and relative amounts of the chemical components of Heshouwu and Zhi-heshouwu are different.     

山萸肉炮制前后4种环烯醚萜苷类成分的含量变化研究

目的:研究山萸肉炮制前后4种环烯醚萜苷类成分的含量变化情况。方法:以同一种山萸肉为原料,分别依法炮制,制成酒蒸、酒炖、加压酒蒸萸肉,再采用高效液相色谱法测定各样品中4种环烯醚萜苷类成分的含量。色谱柱为Waters sunfire C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),柱温为(30±1)℃,流速为0.8 ml/min,进样量为10μl,莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷和山茱萸新苷的检测波长分别为240、246、237、219 nm。结果:炮制前,莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷和山茱萸新苷在山萸肉中的含量分别为10.66、0.56、4.90、1.48 mg/g,但炮制后4种成分均有不同程度的下降,其中酒炖萸肉中莫诺苷、獐牙菜苷和马钱苷的含量最低,加压酒蒸萸肉中山茱萸新苷的含量最低。结论:山萸肉炮制后4种环烯醚萜苷类成分的含量均有下降。     

山萸肉及其不同酒制品的UPLC特征图谱建立及色度值的差异性研究

目的:建立山萸肉及其不同酒制品的特征图谱,探讨其色度值的差异性,并进行化学模式识别分析。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)。以马钱苷为参照,绘制10批山萸肉及其20批不同酒制品(酒炖、酒蒸)的UPLC特征图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)》进行相似度评价,确定共有峰;采用分光测色仪测定其色度值[明暗度(L)、红绿色调值(a)、黄蓝色调值(b)、色差值(ΔE)];采用SPSS 20.0、SIMCA 14.0软件进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析,并以特征峰峰面积、色度值为指标,以变量重要性投影值大于1为标准,筛选影响饮片质量的差异标志物。结果:山萸肉饮片有6个共有峰,酒萸肉(酒炖)饮片和酒萸肉(酒蒸)饮片有7个共有峰;指认了其中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷等4个成分,其中5-羟甲基糠醛为炮制后的新增成分。山萸肉与不同酒制品(酒炖、酒蒸)的相似度较低(0.869~0.937、0.845~0.944),而不同酒制品的相似度均高于0.99。山萸肉饮片与酒萸肉(酒炖)饮片的ΔL为-9.42~-3.58、Δa为-24.92~-15.00、Δb为-11.33~-7.00、ΔE为17.01~28.12,山萸肉饮片与酒萸肉(酒蒸)饮片的ΔL为-8.58~-2.42、Δa为-25.08~-13.83、Δb为-10.92~-6.08、ΔE为15.58~28.67,酒萸肉(酒炖)饮片与酒萸肉(酒蒸)饮片的ΔL为-2.17~3.00、Δa为-0.75~2.50、Δb为0.25~1.42、ΔE为1.25~3.83。聚类分析结果显示,30批样品可聚为两类,S1~S10聚为一类、S11~S30聚为一类。主成分分析结果显示,前两个主成分的累积方差贡献率为83.147%。偏最小二乘法-判别分析结果显示,莫诺苷、5号峰、色度值(L、a、b)为影响其质量的差异标志物。结论:所建UPLC特征图谱稳定、可行,结合色度值差异可快速鉴别山萸肉及其不同酒制品;所建化学模式可用于区分不同酒制品。     

大黄炮制前后物质基础变化研究

目的:探讨大黄不同炮制品在炮制前后物质基础的变化规律。方法:分别制备生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭等几种炮制品,采用薄层色谱法测定不同炮制品中干燥失质量和酸不溶成分、总灰分、浸出物含量;并测定鞣质及蒽醌含量变化。结果:生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭总灰分及酸不溶灰分成分含量相差不多;酒大黄及熟大黄干燥失质量及浸出物含量没有明显变化,大黄炭干燥失质量及浸出物含量明显降低;大黄在炮制前后蒽醌及鞣质含量发生了变化,且变化程度同炮制条件的强烈程度相关。熟大黄中游离蒽醌含量最高,生大黄中结合蒽醌含量最多。结论:鞣质及蒽醌类物质为大黄泻下解热的物质基础。对饮片不同炮制品的物质基础变化进行研究,可为不同炮制品的质量鉴定提供参考。     

Chemical fingerprinting of Liuwei Dihuang Pill and simultaneous determination of its major bioactive constituents by HPLC coupled with multiple detections of DAD,ELSD and ESI-MS

For quality control purpose, an approach of chemical fingerprinting of Liuwei Dihuang Pill (LDP) and simultaneous determination of its multiple bioactive components were established by using high performance liquid chromatograph (HPLC) coupled with multiple detection techniques. HPLC with ultraviolet detection (HPLC-UV) was used to acquire its fingerprint, and HPLC with combined detections of diode array detector and evaporative light scattering detector (HPLC-DAD-ELSD) was performed to simultaneously determine eight bioactive constituents: including gallic acid, 5-hydroxymethyl furfural, morroniside, sweroside, loganin, paeoniflorin, paeonol and alisol B-23 acetate. The detection limits and quantification limits ranged in 0.11–1.93 μg/mL and 0.38–3.85 μg/mL, respectively. The validation of the proposed approach was acceptable, with 93.47–104.62% accuracy in recovery test. The intra- and inter-day precisions of the method were evaluated and were less than 3.87%, with accuracy from 95.3% to 103.4%. In addition, the mass spectrometry of the investigated major constituents was also studied. Based on the chromatographic fingerprint data, partial least square (PLS) and discriminate analysis were utilized to visualize the quality information of 60 batches of LDP, and a partial least square–discriminate analysis (PLS–DA) model was constructed with acceptable predictive performance for the discrimination of various products. The proposed approach was expected to be developed as a powerful tool for the quality control of LDP.