基于高效液相色谱指纹谱的系统指纹定量法鉴定玄参药材质量

目的建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP—HPLC法,以CenturySILC18BDS（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,1％乙酸-水和1％乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,柱温（30±0．15）℃,进样量5μL,紫外检测波长280nm。结果以哈巴俄苷为参照物峰,确定29个共有峰,建立了玄参HPLC指纹图谱。以10批玄参HPLC指纹图谱按平均值法生成的对照指纹图谱（RFP）为标准,用系统指纹定量法评价不同产地玄参质量,采用SPSS软件以Sm和Pm为指标进行系统聚类分析,10批玄参药材被分为四类。第1类含量偏低,第Ⅲ类含量偏高,第Ⅱ类质量最好,第Ⅳ类为不合格药材。结论系统指纹定量法以整体定性分析和整体定量分析密切结合,适用于玄参药材系统化学指纹的整体质量控制。     

系统指纹定量法评价牛黄解毒片毛细管电泳指纹图谱

目的建立牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu tablets,NHJDT)高效毛细管电泳法(HPCE)指纹图谱,按系统指纹定量法评价其质量。方法采用高效毛细管电泳法,以甘草苷为参照物峰,确定19个共有指纹峰,建立了NHJDT-HPCE指纹图谱。以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm为参量对15批NHJDTs进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价15批NHJDTs质量。结果鉴别出9批质量合格,1批均化系数相对偏差偏高,4批含量明显偏低,1批含量明显偏高。结论将系统指纹定量法评价HPCE指纹图谱的结果与HPLC结果相比较,结果基本一致,证明系统指纹定量法评价中药质量具有真实、可靠与准确的特点。     

五波长高效液相色谱指纹图谱和红外指纹图谱联合鉴定复方丹参片质量

目的建立复方丹参片（compound Danshen tablet,CDST）五波长HPLC指纹图谱（HPLC-FP）,测定其红外定量指纹图谱（IR-FP）和一阶导数定量指纹图谱（D-IR-FP）,先把五波长HPLC-FP整合后再与IR-FP进行等权整合用以综合评价其质量。方法采用RP-HPLC法,记录254、265、280、290和326 nm 5个波长下色谱图,以丹酚酸B为参照物峰,确立40个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长测得100个指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,分别在每个波长下进行评价,再按方均开方值法整合5个波长下的Sm和Pm及α,并重新评价20批CDST质量。用IR-FP和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把HPLC-FP和IR-FP等权整合。结果 HPLC-FP和IR-FP等权整合后鉴定20批CDSTs的S9质量（1级）极好;S8,S13和S18质量（2级）很好;S4、S6和S16质量（4级）较好;其余13批质量（3级）均好。结论多波长HPLC-FP结合IR-FP联合鉴定中药质量即能突出紫外吸收化学成分也能表达饱和化学键成分对质量评价的贡献作用。     

柴胡舒肝丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立柴胡舒肝丸（Chaihushugan Pills,CHSGPs）HPLC数字化指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,以色谱指纹图谱分离量指数RF为目标函数优化选择指纹图谱条件,以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm评价CHSGPs质量。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件计算CHSGP-HPLC指纹图谱的50个参数并进行超信息特征数字化评价,同时计算统一化指纹图谱技术的定点指数和定信号指数并进行评价。结果以黄芩苷峰为参照物峰,确定57个共有指纹峰,建立了CHSGP-HPLC数字化指纹图谱。通过聚类分析确定用其中13批生成对照指纹图谱（RFP）,以此RFP为标准,用系统指纹定量法鉴别评价20批柴胡舒肝丸的质量。鉴别出10批质量合格,7批化学成分数量和分布比例不合格,其余3批含量明显偏低。结论数字化指纹图谱可揭示中药质量控制的多维有效信息,结合系统指纹定量法可有效控制CHSGPs质量。     

系统指纹定量法评价牛黄解毒片质量

建立牛黄解毒片（Niuhuangjiedu tablets,NHJDT）HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。采用RP-HPLC法,以黄芩苷为参照物峰,确定53个共有指纹峰,建立了NHJDT-HPLC指纹图谱。以宏定性相似度S_m和宏定量相似度P_m为参量对15批NHJDT进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱 (RFP), 以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价15批NHJDT质量。鉴别出9批质量合格,1批均化系数相对偏差明显偏高,5批含量明显偏低。系统指纹定量法是对系统化学指纹的整体定性分析和整体定量分析的密切整合, 是评价中药质量的便捷有效方法。

     

五波长高效液相色谱指纹图谱和紫外指纹图谱联用评价二妙丸质量

目的建立二妙丸（Ermiao pill,EMP）平行五波长HPLC定量指纹图谱（PFW-HPLC—FP）,并与紫外定量指纹图谱（wFP）联用,把PFW-HPLC—FP整合后再与UV-FP进行等权融合用以综合评价EMP质量。方法采用RP—HPLC法,记录EMP在246、265、290、326、345nm5个平行波长下色谱图,以小檗碱为参照物峰。分别确立55（246nm）、57（265nm）、54（290nm）、44（326nm）和41（345nm）5个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定EMP质量,采用均方开方法（SRAS）整合5波长下的品和Pm及α,并重新评价12批EMPs质量。用紫外定量指纹图谱和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把PFW．HPLC—FP的sRAs结果和UV-FP结果等权整合来评价EMP质量。结果PFW-HPLC．FP的SRAS结果和UVFP等权整合后鉴定12批EMPs的S3和S7质量（1级）极好;S1、S9、S10、S11和S12质量（2级）很好;S2、S4、S5、S6和S8质量（3级）好。结论由一元五维波长HPLC定量指纹图谱与一元全区段（190～400nm）连续紫外定量指纹图谱联用构成二元色谱一光谱指纹图谱,按均值法整合后鉴定中药质量既能突出紫外吸收大的化学成分作用,也能避免漏检紫外吸收小的化学组分的贡献,鉴定结果优于简单一元指纹图谱对质量评价的准确度。     

用RP-HPLC指纹图谱控制复方丹参滴丸中低波长紫外吸收指纹成分

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方丹参滴丸（CDDP）中低波长紫外吸收指纹成分的控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱（200mm×4．6mm,5μm）;以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为水-乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长：203nm,柱温：（30．00±0．15）℃,进样量：10μL。以双定性双定量相似度法对10批CDDP进行质量评价。结果以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定18个共有指纹峰,建立了CDDP低波长紫外吸收指纹成分的HPLC指纹图谱。评价出10批CDDP的双定性双定量相似度均合格,表明此10批样品的低波长紫外吸收指纹成分的数量、分布比例和含量特征是十分相似的,表现出很好的质量均一性。结论本试验证明双定性双定量相似度法可有效控制CDDP中低波长紫外吸收指纹成分。     

基于分离信息量指数评价的系统指纹定量法鉴别六味地黄丸质量

目的建立色谱指纹图谱分离信息量指数理论,用分离信息量相关指数评价六味地黄丸（Liuweidihuang Pill,LWDHP）HPLC指纹图谱试验条件和结果,并结合系统指纹定量法鉴别其整体质量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Century SIL C18BDS柱（250mm×4．6mm,5μm）,以1％HAc溶液和1％HAc-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长265nm,柱温（30．00±0．15）℃,进样量10μL。用RI、RIr、RJm）和RI啪）来评价试验条件和13批LWDHPs的HPI。C指纹图谱;以宏定性相似度S。和宏定量相似度Pm为参量对13批LWDHPs进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱（RFP）,用系统指纹定量法鉴别13批LwDHPs的质量。结果以5-羟甲基糠醛为参照物峰,确定21个共有指纹峰,建立了LWDHP的HPLC指纹图谱。RJ、Rb、RJr（t）和RIz（q）,评价结果表明9批LwDHPs指纹图谱的指纹分离度、信息量、信号以及均化性低于RFP,4批高于RFP。系统指纹定量法鉴别出7批质量合格,6批含量明显偏低。结论所建立的分离信息量指数能够指导实验条件的优化和一定程度地评价LWDHP的HPLC指纹图谱,结合系统指纹定量法可有效鉴别和控制LWDHP的质量。     

五波长高效液相指纹谱与紫外指纹谱联用评价六味地黄丸质量均一性研究

目的建立浓缩六味地黄丸（CLWDHP）五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326 nm 5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下S m和P m及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果 HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好（1级）,S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好（2级）,其余7批质量好（3级）。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论 22批六味地黄丸（浓缩丸）质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。     

愈康降糖胶囊五波长高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的建立愈康降糖胶囊(YKJTC)五波长HPLC指纹图谱,同时测定尿囊素、马钱苷、葛根素、丹酚酸B、小檗碱、人参皂苷Rb_1含量。方法采用RP-HPLC法建立15批愈康降糖胶囊203、236、250、280和320 nm五波长HPLC指纹图谱,以葛根素为参照物峰来确立共有指纹峰,以9级系统指纹定量法全面评价其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按均值法整合五波长下的宏定性相似度(Sm)、9级宏定量相似度(P9)和指纹均化性变动系数(α),重新评价15批YKJTC的质量。采用均值法、色谱指纹图谱指数权重和信息熵权重对五波长评价结果进行整合,以及HPLC法同时测定7组分含量。结果 236 nm波长下确定了46个共有指纹峰,建立了YKJTC数字化指纹图谱。用9级系统指纹定量法鉴定15批YKJTC中1批为质量极好(1级),1批为很好(2级),5批为好(3级),1批为良好(4级),3批为中(5级),4批为一般(6级)。采用均值法、色谱指纹图谱权重和信息熵权重对五波长评价结果进行整合。除了S03、S04、S05和S06等级稍差,整合前后样品质量等级均在5级以内,无异常样品检出。结论 15批YKJTC质量均一性良好,采用五波长指纹图谱法可准确评价中药复方质量均一性。     

基于双波长HPLC指纹谱和其融合谱的系统指纹定量法鉴定甘草质量

目的建立甘草双波长HPLC指纹图谱及其融合谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用RP-HPLC法,运用双波长融合谱技术分别对10批产地甘草提取具有代表性和互补性的203和254nm的局部色谱图,融合生成对照指纹图谱（RFP）。用系统指纹定量法通过对双波长谱及其融合谱的评价,实现对10批不同产地甘草真实质量的鉴别。并对甘草化学指纹进行破坏性试验考察。结果基于203nmHPLC指纹谱与融合谱的系统指纹定量法评价结果基本一致,用主成分分析和F值证明了融合谱优于此双波长HPLC指纹图谱可用于甘草药材质量控制。结论203和254nm及融合谱的含量相似度Pm有一定波动是由于不同波长谱反映的化学成分的信号大小有一定的差异,导致评价的结果有出入。基于此双波长融合谱的系统指纹定量法的评价结果反映化学指纹信息全面、真实可靠,可清晰准确鉴别甘草真实质量。     

用高效液相色谱指纹图谱定量评价4种不同剂型六味地黄丸质量和工艺差异

目的建立4种剂型六味地黄丸（Liuweidihuang Pill,LWDHP）HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法（SQFM）综合鉴定其质量和考察不同剂型的工艺情况。方法采用RP—HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（250mm×4．6mm,5μ）,流动相为1％HAc溶液和1％HAc甲醇溶液梯度洗脱,紫外检测波长265nm,柱温（30．00±20．15）℃,进样量10μL。以29批传统剂型LWDHPs建立代表传统剂型LWDHPs药效物质基础特点的对照指纹图谱（RFP）,以其评价39批LWDHPs质量。结果以j羟甲基糠醛为参照峰,确定33个共有指纹峰,建立了HPLC指纹图谱。以宏定性相似度Sm和校正宏定量相似度为指标按SQFM鉴定4种不同剂型LWDHPs整体质量。结果LWDHP胶囊的整体化学成分数量和分布比例以及化学成分含量显著低于传统剂型,而浓缩丸与RFP相当;以SQFM分别评价4类LWDHPs批间质量差异的结果表明浓缩丸剂型的工艺稳定性较好,样品化学成分数量和分布比例及含量的差别显著低于其他3个剂型。水蜜丸工艺稳定性最差,胶囊的工艺稳定较好但化学物质基础与传统剂型差异太大。结论采用SQFM可迅速、准确地评价不同剂型和不同批次的中成药质量。该法可实现控制和解决我国中成药药效物质基础极不稳定的状况。     

平行五波长高效液相色谱指纹图谱全息整合法定量鉴定补中益气丸整体质量

目的建立补中益气丸（Buzhong Yiqi Wan,BZYQW）平行五波长HPLC指纹图谱,用全息整合法鉴定补中益气丸整体质量。方法采用RP-HPLC法,以橙皮苷（HI）为参照物峰,在203、228、265、280、326 nm下检测,分别确定了82、87、61、68、48个共有指纹峰,建立BZYQW平行五波长HPLC指纹图谱。分别以权重法、均值法和投影参数法整合五波长下各样品的定性定量全信息,并用系统指纹定量法（SFQM）鉴定了10批BZYQW的质量等级。结果 10批BZYQW,用平均值法评价S3和S5的质量等级是Ⅶ级（次）;用权重法评价S3的质量级别是Ⅷ级（劣）;用投影参数法评价S3、S5和S6的质量级别是Ⅶ级（次）。其余质量级别均≤Ⅵ（一般）。结论平行多波长指纹图谱全信息整合法是基于从多维全信息角度整体定性和整体定量鉴定中药质量的有效可信方法 ,可作为补中益气丸质量控制的依据。