用RP-HPLC指纹图谱控制复方丹参滴丸中低波长紫外吸收指纹成分

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方丹参滴丸（CDDP）中低波长紫外吸收指纹成分的控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱（200mm×4．6mm,5μm）;以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为水-乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长：203nm,柱温：（30．00±0．15）℃,进样量：10μL。以双定性双定量相似度法对10批CDDP进行质量评价。结果以人参皂苷Rg1为参照物峰,确定18个共有指纹峰,建立了CDDP低波长紫外吸收指纹成分的HPLC指纹图谱。评价出10批CDDP的双定性双定量相似度均合格,表明此10批样品的低波长紫外吸收指纹成分的数量、分布比例和含量特征是十分相似的,表现出很好的质量均一性。结论本试验证明双定性双定量相似度法可有效控制CDDP中低波长紫外吸收指纹成分。     

HPLC指纹图谱控制复方丹参片质量

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立复方丹参片(CSMT)HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相组成是质量分数为1%的醋酸水溶液-质量分数为1%的醋酸甲醇溶液低压梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5μL。以双定性相似度均值和双定量相似度均值为参量通过对20批复方丹参片进行系统聚类分析确定用其中10批生成复方丹参片对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准对总计20批复方丹参片采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了复方丹参片HPLC指纹图谱。用双定性相似度评价15批样品的化学成分数量和分布比例都合格,但其中仅8批双定量相似度合格,为质量完全合格品。其它7批含量明显偏低,生产时应根据双定量相似度偏低程度提高投料量或者适当增大服用剂量。其余5批都存在化学成分和分布比例不合格特征,有2批含量相似度合格和3批含量相似度明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批复方丹参片,无明显的劣质品出现,若按指纹图谱技术控制则出现明显的质量差异,因此所建立的具有较好精密度和重现性的复方丹参片的HPLC指纹图谱,完全适用于复方丹参片的生产质量控制。试验证明了双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药复方制剂质量的最理想和最客观的指纹图谱评价技术。     

RP—HPLC法定量测定呱西替柳中水杨酸愈创木酚酯和其有关物质HPLC—MS鉴别研究

目的建立RP—HPLC法测定呱西替柳（GCTL）中水杨酸愈创木酚酯（GASAL）含量,用HPLGMS联用对GCTL中有关物质进行鉴别。方法用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;以甲醇－水（75：25）为流动相,流速1mL·min,柱温（30±0．15）℃,于检测波长为240nm定量测定CR2TL中GASAL含量,分别用超高效液相色谱质谱联用（UPLC-MS）和高效液相色谱飞行时间质谱联用（HPLGTOF-MS）鉴定有关物质。结果GASAL在3．0～100ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99．8％（RSD=1．53％）。在供试液中水杨酸愈创木酚酯随时间线性增加。HPLC-MS鉴别出6种有关物质分别可能是水杨酸、2-（（2-甲氧基苯氧基）羰基）苯甲酚钠、2氧-2,3-苯并．2-氢呋喃7－羧酸－2－甲氧基苯酯、2－羟基苯甲酸－2－乙酰基苯酯、水杨酸愈创木酚酯、2-（2‘-乙酰氧基苯甲酰氧基）苯甲酸－2－甲氧基苯酯。结论测定GCTL中有关物质和GASAL含量应在制备样品溶液后20min内完成,GCTL中有关物质可能来自自身水解、酯化、内酯化及原料等。     

复方丹参滴丸HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立复方丹参滴丸HPLC数字化指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以色谱指纹图谱相对指数F为指标优化确定试验条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"评价建立其数字化指纹图谱.结果:测定了10批复方丹参滴丸HPLC指纹图谱,以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,获得了判别其质量的重要数字化信息,并以双定性双定量相似度法评价其批间质量稳定性.结论:所建立的数字化指纹图谱能清晰反映复方丹参滴丸真实质量.     

基于HPLC指纹图谱的系统指纹定量法评估复方丹参滴丸质量

目的建立复方丹参滴丸（CDDP）的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用胆HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱（RFP）并用系统指纹定量法评价其质量。结果以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴别出质量好的有4批,质量中等有4批,2批因含量高致使其质量被划为一般。结论基于HPLC指纹谱的系统指纹定量法可有效控制CDDP质量。