逍遥丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立逍遥丸(Xiaoyao Wan,XYW)HPLC数字化指纹图谱,为逍遥丸整体质量控制提供一个标准。方法采用RP-HPLC法,以色谱指纹图分离信息量指数RI为目标函数优化选择指纹图谱条件,以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm评价逍遥丸质量。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件挖掘体现逍遥丸质量的HPLC指纹图谱的潜信息特征数字化参数并进行评价。结果以芍药苷峰为参照物峰,确定56个共有指纹峰,建立了XYW-HPLC数字化指纹图谱。通过聚类分析确定用其中12批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价13批逍遥丸质量。鉴别出S3和S9的质量很好,S4、S6、S8、S10、S11和S12质量好,S1、S2、S5和S7质量良好,S13质量中。结论所建立的XYW-HPLC数字化指纹图谱可对逍遥丸进行整体定性分析和定量分析,可清晰反映XYW质量变异,是评价逍遥丸质量的有效方法。     

系统指纹定量法评价牛黄解毒片质量

建立牛黄解毒片（Niuhuangjiedu tablets,NHJDT）HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。采用RP-HPLC法,以黄芩苷为参照物峰,确定53个共有指纹峰,建立了NHJDT-HPLC指纹图谱。以宏定性相似度S_m和宏定量相似度P_m为参量对15批NHJDT进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱 (RFP), 以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价15批NHJDT质量。鉴别出9批质量合格,1批均化系数相对偏差明显偏高,5批含量明显偏低。系统指纹定量法是对系统化学指纹的整体定性分析和整体定量分析的密切整合, 是评价中药质量的便捷有效方法。

     

系统指纹定量法评价牛黄解毒片毛细管电泳指纹图谱

目的建立牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu tablets,NHJDT)高效毛细管电泳法(HPCE)指纹图谱,按系统指纹定量法评价其质量。方法采用高效毛细管电泳法,以甘草苷为参照物峰,确定19个共有指纹峰,建立了NHJDT-HPCE指纹图谱。以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm为参量对15批NHJDTs进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价15批NHJDTs质量。结果鉴别出9批质量合格,1批均化系数相对偏差偏高,4批含量明显偏低,1批含量明显偏高。结论将系统指纹定量法评价HPCE指纹图谱的结果与HPLC结果相比较,结果基本一致,证明系统指纹定量法评价中药质量具有真实、可靠与准确的特点。     

基于分离信息量指数评价的系统指纹定量法鉴别六味地黄丸质量

目的建立色谱指纹图谱分离信息量指数理论,用分离信息量相关指数评价六味地黄丸（Liuweidihuang Pill,LWDHP）HPLC指纹图谱试验条件和结果,并结合系统指纹定量法鉴别其整体质量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Century SIL C18BDS柱（250mm×4．6mm,5μm）,以1％HAc溶液和1％HAc-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长265nm,柱温（30．00±0．15）℃,进样量10μL。用RI、RIr、RJm）和RI啪）来评价试验条件和13批LWDHPs的HPI。C指纹图谱;以宏定性相似度S。和宏定量相似度Pm为参量对13批LWDHPs进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱（RFP）,用系统指纹定量法鉴别13批LwDHPs的质量。结果以5-羟甲基糠醛为参照物峰,确定21个共有指纹峰,建立了LWDHP的HPLC指纹图谱。RJ、Rb、RJr（t）和RIz（q）,评价结果表明9批LwDHPs指纹图谱的指纹分离度、信息量、信号以及均化性低于RFP,4批高于RFP。系统指纹定量法鉴别出7批质量合格,6批含量明显偏低。结论所建立的分离信息量指数能够指导实验条件的优化和一定程度地评价LWDHP的HPLC指纹图谱,结合系统指纹定量法可有效鉴别和控制LWDHP的质量。     

附子HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立附子HPLC数字化指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,以Century SILC18 AQ色谱柱,0.1mol.L-1NaH2PO4水溶液-甲醇为流动相,低压线性梯度洗脱,流速：1.0mL·min^-1,柱温：（30±0.15）℃,检测波长：280nm。用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件从分离度、信息量、定性定量相似度等6个方面对不同批次的附子HPLC指纹图谱进行潜信息特征数字化评价。结果以鸟苷峰为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了四川江油地区附子的HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地附子HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,获得了判别附子质量的重要数字信息,以双定性双定量相似度法评价附子批间质量稳定性。结论所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于附子药材的信息质量控制。     

HPLC数字化指纹图谱控制甘草质量

目的建立了不同产地甘草HPLC数字化指纹图谱的质量控制方法。方法采用反相HPLC法以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件评价并建立其数字化指纹图谱。结果以甘草酸（Glycyrrhizin,GHIA）为参照物峰,确定52个指纹峰,获得了判别其质量的重要数字化信息,并以双定性双定量相似度法评价不同产地甘草质量稳定性。结论所建立HPLC数字化指纹图谱可清晰反映甘草药材的质量。     

用高效液相色谱数字化指纹图谱鉴定木香顺气丸质量

目的用HPLC数字化指纹图谱鉴定木香顺气丸（Muxiangshunqi pill,MXSQP）质量。方法采用RP—HPLC法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱试验条件。用MXSQP-HPLC指纹图谱的多维数字化参数评价指纹图谱和鉴别其质量,并用系统指纹定量法鉴定16批MXSQPs的质量。同时,计算MXSQP统一化色谱指纹图谱（NCFP）的定点指数和定信号指数并进行评价,通过破坏性试验对木香顺气丸的化学指纹稳定性进行考察。结果以橙皮苷峰为参照物峰,确定60个共有指纹峰,建立了MXSQP—HPLC数字化指纹图谱。以5m和Pm为指标进行聚类分析,确定用其中11批生成对照指纹图谱（RFP）,以此RFP的16个数字化指数的±10％为标准鉴定出5批样品不合格。用系统指纹定量法鉴定出12批样品质量为良好以上,1批质量中等,3批次劣品。结论MXSQP-HPLC数字化指纹图谱能够真实有效地控制其质量。     

用HPLC指纹图谱对复方甘草片信息化质量控制研究

目的采用双定性双定量相似度等46参数作为评价的信息参量,以建立复方甘草片（CLTs）HPLC指纹图谱的信息质量控制方法。方法采用反相HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．1％磷酸水-乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长203nm,柱温（30．00±0．15）℃,进样量5μL。以21批CLTS的HPLC指纹图谱按平均值法计算生成对照指纹图谱（RFP）,以此RFP为标准计算21批CLTs的双定性双定量相似度的均值,据此进行宏观定性定量质量评价;以色谱指纹图谱指数F等42个信息参量进行超信息特征评价。结果以苯甲酸（SB）为参照物峰,确定29个指纹峰,建立了CLTs的HPLC指纹图谱。用双定性相似度和双定量的均值评价15批样品的化学成分数量、分布比例和含量都合格,1批含量明显超标,其他5批含量都明显偏低。结论在OTC中随机选择的26批CLTS,用HPLC指纹图谱鉴定完全合格品15批,不合格品6批,发现假药5批。因此所建立的CLTS的HPLC指纹图谱可用于CLTs生产质量控制。本研究证明用中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药复方制剂的质量的信息质量控制方法可行且准确可靠。     

用HPLC指纹图谱对复方丹参片的信息质量控制研究

目的采用双定性双定量相似度等46个参数作为评价的信息参量，以建立复方丹参片（CSMTs）HPLC指纹图谱的信息质量控制方法。方法采用反相HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（200mm×4．6mm，5μm）；以1％醋酸水1％醋酸甲醇为流动相梯度洗脱，紫外检测波长290nm，柱温（30．00±0．15）℃，进样量5μL。以双定性相似度为参量通过对20批CSMTs进行系统聚类分析确定用其中10批生成CSMT对照指纹图谱（RFP），以此RFP为标准计算20批CSMTs的双定性双定量相似度，据此进行宏观定性定量质量评价；以色谱指纹图谱指数F等42个信息参量进行信息质量特征评价。结果以丹酚酸B（SAB）为参照物峰，确定40个指纹峰，建立了CSMTs的HPLC指纹图谱。用双定性和双定量相似度评价8批样品的化学成分数量、分布比例和含量都合格，5批双定性相似度不合格，其他7批含量都明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批CSMTs，用HPLC指纹图谱鉴定完全合格品8批，双定性相似度不合格品5批及双定量相似度不合格品7批。因此所建立的CSMTs的HPLc指纹图谱可用于CSMTs生产质量控制。本研究证明用中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药复方制剂质量的信息质量控制方法可行且准确可靠。     

用HPLC指纹图谱对复方甘草片实施全质量控制研究

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方甘草片（CLTs）HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱（200mm×4.6mm,5μm）;以色谱指纹图谱相对指数Fr为指标优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为1%醋酸水-1%醋酸乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长：254nm,柱温：（30.00±0.15）℃,进样量：5μL。以双定性相似度为参量通过对21批CLTs进行系统聚类分析确定用其中13批CLTs对照指纹图谱（RFP）,以此RFP为基础对总计26批CLTs采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以甘草酸峰为参照物峰,确定35个指纹峰,建立了复方甘草片HPLC指纹图谱。用双定性双定量相似度法评价出11批质量完全合格,3批含量明显偏高,6批含量明显偏低,1批化学成分分布比例不合格,有劣质品（伪品）5批。结论所建立HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于复方甘草片的质量控制。双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药制剂质量的最合理、最客观的指纹图谱评价技术。     

基于高效液相色谱指纹谱的系统指纹定量法鉴定玄参药材质量

目的建立玄参HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用RP—HPLC法,以CenturySILC18BDS（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,1％乙酸-水和1％乙酸-乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,柱温（30±0．15）℃,进样量5μL,紫外检测波长280nm。结果以哈巴俄苷为参照物峰,确定29个共有峰,建立了玄参HPLC指纹图谱。以10批玄参HPLC指纹图谱按平均值法生成的对照指纹图谱（RFP）为标准,用系统指纹定量法评价不同产地玄参质量,采用SPSS软件以Sm和Pm为指标进行系统聚类分析,10批玄参药材被分为四类。第1类含量偏低,第Ⅲ类含量偏高,第Ⅱ类质量最好,第Ⅳ类为不合格药材。结论系统指纹定量法以整体定性分析和整体定量分析密切结合,适用于玄参药材系统化学指纹的整体质量控制。     

用高效液相色谱指纹图谱定量评价4种不同剂型六味地黄丸质量和工艺差异

目的建立4种剂型六味地黄丸（Liuweidihuang Pill,LWDHP）HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法（SQFM）综合鉴定其质量和考察不同剂型的工艺情况。方法采用RP—HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（250mm×4．6mm,5μ）,流动相为1％HAc溶液和1％HAc甲醇溶液梯度洗脱,紫外检测波长265nm,柱温（30．00±20．15）℃,进样量10μL。以29批传统剂型LWDHPs建立代表传统剂型LWDHPs药效物质基础特点的对照指纹图谱（RFP）,以其评价39批LWDHPs质量。结果以j羟甲基糠醛为参照峰,确定33个共有指纹峰,建立了HPLC指纹图谱。以宏定性相似度Sm和校正宏定量相似度为指标按SQFM鉴定4种不同剂型LWDHPs整体质量。结果LWDHP胶囊的整体化学成分数量和分布比例以及化学成分含量显著低于传统剂型,而浓缩丸与RFP相当;以SQFM分别评价4类LWDHPs批间质量差异的结果表明浓缩丸剂型的工艺稳定性较好,样品化学成分数量和分布比例及含量的差别显著低于其他3个剂型。水蜜丸工艺稳定性最差,胶囊的工艺稳定较好但化学物质基础与传统剂型差异太大。结论采用SQFM可迅速、准确地评价不同剂型和不同批次的中成药质量。该法可实现控制和解决我国中成药药效物质基础极不稳定的状况。     

基于HPLC指纹图谱的系统指纹定量法评估复方丹参滴丸质量

目的建立复方丹参滴丸（CDDP）的HPLC指纹图谱,以系统指纹定量法评价其质量。方法采用胆HPLC法,通过测定10批CDDP生成对照指纹图谱（RFP）并用系统指纹定量法评价其质量。结果以原儿茶醛为参照物峰,确定15个共有指纹峰,用系统指纹定量法鉴别出质量好的有4批,质量中等有4批,2批因含量高致使其质量被划为一般。结论基于HPLC指纹谱的系统指纹定量法可有效控制CDDP质量。     

用高效液相色谱数字化指纹图谱鉴定杞菊地黄丸质量

目的用HPLC数字化指纹图谱鉴别杞菊地黄丸（Qijudihuang Pill,QJDHP）的质量。方法采用RP-HPLC法,以5-羟甲基糠醛（5-HMF）为参照物峰,确定40个共有指纹峰,建立QJDHP-HPLC数字化指纹图谱。以数字化参数评价指纹图谱和鉴别其质量,并用系统指纹定量法鉴定11批QJDHPs的质量。结果用16个数字化指数鉴别出4批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出5批样品的质量合格,2批样品的含量明显偏高,4批样品的含量偏低。结论QJDHP-HPI。C数字化指纹图谱能够真实有效地控制其质量。     

三级系统指纹定量法评价丹参五波长HPLC指纹图谱

目的 建立丹参五波长HPLC指纹图谱,用三级系统指纹定量法鉴定丹参整体质量.方法 采用RP-HPLC法,以丹酚酸B（SAB）为参照物,于254、265、280、290、326nm下检测,分别确定了45、48、39、36、21个共有指纹峰,建立了丹参五波长HPLC指纹图谱.分别以权重法、均值法和投影参数法整合五波长下各样品的定性定量全信息,基于综合信息用三级系统指纹定量法鉴定10个产地丹参的质量等级.结果 8批药材质量基本合格,2批药材质量明显不合格.结论 基于多波长整合图谱的三级系统指纹定量法能够对中药系统的化学指纹进行整体定性、定量分析,是评价中药质量的便捷有效方法,可作为丹参质量控制的依据.     

HPLC指纹图谱控制复方丹参片质量

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立复方丹参片(CSMT)HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相组成是质量分数为1%的醋酸水溶液-质量分数为1%的醋酸甲醇溶液低压梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5μL。以双定性相似度均值和双定量相似度均值为参量通过对20批复方丹参片进行系统聚类分析确定用其中10批生成复方丹参片对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准对总计20批复方丹参片采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了复方丹参片HPLC指纹图谱。用双定性相似度评价15批样品的化学成分数量和分布比例都合格,但其中仅8批双定量相似度合格,为质量完全合格品。其它7批含量明显偏低,生产时应根据双定量相似度偏低程度提高投料量或者适当增大服用剂量。其余5批都存在化学成分和分布比例不合格特征,有2批含量相似度合格和3批含量相似度明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批复方丹参片,无明显的劣质品出现,若按指纹图谱技术控制则出现明显的质量差异,因此所建立的具有较好精密度和重现性的复方丹参片的HPLC指纹图谱,完全适用于复方丹参片的生产质量控制。试验证明了双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药复方制剂质量的最理想和最客观的指纹图谱评价技术。