气相内标法测定甘氨双唑钠中乙醇残留量的不确定度评定

目的建立气相色谱内标法(GC)测定甘氨双唑钠中乙醇残留量的测量不确定度评定方法。方法通过建立气相色谱内标法测定含量的数学模型,对各个不确定度因素进行评估,计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果本次实验的甘氨双唑钠中的乙醇残留量测定结果为(0.46±0.01)%。结论建立的不确定度评定法适用于气相内标法测定药物有机溶剂残留量的不确定度分析。     

GC法测定复方醋酸地塞米松乳膏中薄荷脑含量的不确定度评定

目的 探讨气相色谱法测定复方醋酸地塞米松乳膏中薄荷脑含量的不确定度评定方法.方法 分析测量不确定度的来源,建立数学模型,并计算各分量引入的不确定度,合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 扩展不确定度为3.0％(κ=2);测定结果为99.4％±3.3％.结论 所用方法可用于GC法测定药物含量的不确定度评定,使测定结果更加准确.     

复方柴术片中芍药苷和甘草酸HPLC法含量测定的不确定度分析

目的：建立HPLC法同时测定复方柴术片中芍药苷和甘草酸含量的不确定度分析的方法。方法：通过建立HPLC法测定两组份含量的数学模型。找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评定,计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果：芍药苷和甘草酸的合成不确定度分别为0．032mg·g^-1和0．030mg·g^-1．扩展不确定度分别为0．064mg·g^-1和0．060mg·g^-1。芍药苷和甘草酸含量测定结果分别为（3．514±0．064）mg·g^-1和（2．987±0．060）mg·g^-1。结论：建立的不确定度计算方法可用于HPLC法测定该药物中两组分含量的不确定度的分析。     

藿香正气水乙醇量测定不确定度评定

目的建立藿香正气水中乙醇含量测定的不确定度评定方法。方法采用《中国药典》2005年版一部乙醇量测定法（气相色谱法）测定藿香正气水的乙醇含量,分析影响其不确定度的因素来源,评定对照品纯度、体积、线性和峰面积等因素对藿香正气水中乙醇量测定结果不确定度的影响。结果扩展不确定度为4%（v/v）,置信水平为95%,覆盖因子为2。结论可作为气相法测定乙醇含量不确定度计算的一个探索实例。     

HPLC法测定水线草中齐墩果酸和熊果酸含量的不确定度评定

目的建立HPLC法测定水线草中齐墩果酸和熊果酸含量的不确定度评定方法。方法通过建立其数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,并给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为1.06×10-2;扩展不确定度为2.12×10-1;齐墩果酸和熊果酸素总含量的测定结果为（4.218±0.21）mg.g-1。结论本方法可用于HPLC法测定药物含量的不确定度的分析,使测定结果更加可靠。     

毛细管柱气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇残留量

目的毛细管柱气相色谱法测定空心胶囊中残留氯乙醇含量。方法气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以水为溶剂,外标法,采用30m×0．32mm×0．25um的INNOWAX毛细管柱,柱温60℃ 10℃/min→180℃,分流比1：1,进样量1ul。结果方法灵敏,简便,精确,重现性好。结论采用INNOWAX毛细管柱分离效果优于填充柱。     

马来酸依那普利片含量及含量均匀度测定的不确定度分析

建立马来酸依那普利片含量测定中不确定度的分析方法。采用HPLC法测定含量的数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估。马来酸依那普利片含量测定的合成不确定度为1.2%;扩展不确定度为2.4%;测定结果为（100.8±2.4）％;含量均匀度测定的合成不确定度为1.7%;扩展不确定度为3.4%;测定结果为（101.5±3.4）％。本方法可用于HPLC法测定该制剂含量的不确定度分析。     

HPLC测定利胆排石片中大黄酚、大黄素含量的不确定度评定

目的:分析HPLC法测定利胆排石片中大黄酚和大黄素含量的不确定度.方法:通过建立HPLC法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果:大黄酚和大黄素合成不确定度分别为0.139、0.108;扩展不确定度大黄酚和大黄素分别为0.11%、0.05%;利胆排石片大黄酚含量(%)测定结果为(0.52±0.11)%、大黄素含量(%)测定结果为(0.25±0.05)%.结论:建立HPLC法的不确定度分析与计算方法适用于片剂HPLC法含量测定不确定度评定.     

HPLC法测定阿莫西林胶囊的含量不确定度分析

目的：评定以高效液相法测定阿莫西林胶囊中阿莫西林含量的不确定度。方法：根据《测量不确定度评定与表示》,《化学分析中不确定度的评估指南》,对阿莫西林胶囊的含量测定进行测量不确定度的分析与评定。建立HPLC测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素进行评估,再计算合成不确定度,得出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果：扩展不确定度为4．46％,相对扩展不确定度为4．37％,含量测定结果可表示为（101．96±4．37）％。结论：严格按照操作规范,尽可能减少稀释过程影响,可有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确。     

气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的不确定度分析

目的：对气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的不确定度进行分析,以找出影响不确定度的因素。方法：建立气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的数学模型,并根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度从而得出测定结果的扩展不确定度。结果：测定结果的合成不确定度为0.7μg·g^-1,扩展不确定度为1.4μg·g^-1,非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量为（27.5±1.4）μg·g^-1（k=2）。结论：测定结果的不确定度主要来源于拟合曲线的影响,故气相色谱仪的稳定性是测量准确与否的关键所在。建立的不确定度评估方法适用于气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的不确定度分析。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量

目的建立以正丙醇为内标物,测定藿香正气水及口服液中乙醇含量的毛细管柱气相色谱法。方法以日本岛津公司DB-WAX石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）作为分析用色谱柱,柱温为70℃;进样口温度为180℃;FID温度为200℃;柱前压100KPa;高纯氮作载气;分流比为100∶1;进样量为0.5μL。结果在选定的条件下,乙醇分别在1%～5%;0.004%～0.08%范围内与峰面积/内标峰面积之比呈良好的线性关系（r分别为0.9999和0.9996）。结论本法快速、简便、准确,适用于藿香正气水与口服液中乙醇的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法测定复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量

目的：采用气相色谱法测定复方水杨酸甲酯四组分的含量。方法：用DB—WAXetr毛细管柱（0．32mm×30m，膜厚1．0μm），以氮气为载气，柱温：起始温度150℃，保持7min，然后以每分钟20oC的速率升至240℃，保持5min；氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为280℃；进样口温度为250℃。结果：各组分均能分离良好，方法学考察满足含量测定的要求。结论：方法简单、灵敏度高，可用于复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量测定。     

气相色谱法测定伏立诺他原料药中的有机溶剂残留量

目的建立伏立诺他原料药中残留溶剂乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、乙醇的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱:ZB-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯和乙醇达到了完全分离。结果 5种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在伏立诺他原料药中仅检测出乙醇。结论建立的方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

气相色谱法测定复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺的含量

目的：建立气相色谱法对5批复方甲地孕酮注射液中二甲基甲酰胺（DMF）的含量进行了考查.方法：采用气相色谱法,HP-5毛细管柱（30m×0.53 mm,5μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器（FID）,柱温90℃,保持9 min,以40℃/min速度升温至200 ℃,保持5 min.结果：对5批复方甲地孕酮注射液中的DMF含量进行了考查,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 9,平均回收率为99.0％（n=9）.结论：本方法灵敏,结果准确.     

顶空气相色谱法测定十滴水中的乙醇量

目的：建立十滴水中乙醇量的顶空气相色谱测定法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-Wax毛细管色谱柱（30m×0.25mm,涂层厚0.25μm）,载气：高纯氮气,FID检测器,柱温：40℃,测定十滴水中的乙醇量。色谱条件：水为溶剂,平衡温度为80℃,平衡时间50min,样品稀释1000倍后顶空进样检测。结果：乙醇的量在0.2×10-3～1×10–2mL·mL-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为：Y=5.7×107X-3128.2（r=0.9997）;平均回收率为100.1%（RSD=1.1%,n=6）;最低检测限为1.99μg·mL-1。结论：顶空进样毛细管气相色谱法可用于十滴水中乙醇量的测定,该方法准确、灵敏、重现性好,对色谱系统影响少。     

GC法测定小儿吐泻宁散中百秋李醇的含量

目的:建立以气相色谱(GC)法测定小儿吐泻宁散中百秋李醇含量的方法。方法:以正十八烷为内标,色谱柱为弹性石英毛细管(30m×0.32mm,0.25μm),交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相,采用程序升温,检测器温度为280℃,进样口温度为280℃。结果:百秋李醇的检测浓度在63.4～887.6μg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9994);平均回收率为100.55%,RSD=1.85%(n=6)。结论:本方法快速、准确、可靠,可用于小儿吐泻宁散的质量控制。