大鼠肝微粒体中芬氟拉明对映体氧化代谢的立体选择性研究

目的建立大鼠肝微粒体孵育液中l-和d-芬氟拉明的对映体选择性测定的方法,并用于研究芬氟拉明Ⅰ相代谢的立体选择性。方法将dl-芬氟拉明与大鼠肝微粒体孵育后,采用柱前衍生化毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测法进行对映体的分离,测定时间反应曲线和酶动力学参数。结果单个对映体的线性范围是1~50μg/mL;l-和d-芬氟拉明的方法平均回收率分别为92.4%和95.5%,检测限和定量限分别为0.1μg/mL和1.0μg/mL,方法精密度为RSD<10%(n=6)。l-和d-芬氟拉明的Km,Vm ax,C lint值分别为(0.15±0.01)和(0.27±0.02)μmol.mL-1,(4.99±0.52)和(9.53±0.87)nmol.g-1.m in-1,(33.3±3.0)和(35.3±3.1)mL.m in-1.g(蛋白)-1。结论方法准确可靠,已用于l-和d-芬氟拉明在大鼠肝微粒体孵育液中的代谢及其动力学研究;结果表明,芬氟拉明在大鼠的Ⅰ相代谢具有对映体选择性。     

毛细管气相色谱法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量

目的 建立CGC法测定丁硼乳膏中丁香酚的含量.方法 采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱;程序升温,初始温度为60%,维持2 min后,以10℃·min-1升温至180℃;FID检测器;分流比5:1.结果 丁香酚进样量在1.4～700 ng范围内,丁香酚浓度与丁香酚峰和内标物峰面积之比值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为96.5%,RSD为1.6%(n=6).结论 本法操作简便,结果准确,重现性好,为丁硼乳膏的质量控制提供可行的含量测定方法.     

毛细管柱气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇残留量

目的毛细管柱气相色谱法测定空心胶囊中残留氯乙醇含量。方法气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以水为溶剂,外标法,采用30m×0．32mm×0．25um的INNOWAX毛细管柱,柱温60℃ 10℃/min→180℃,分流比1：1,进样量1ul。结果方法灵敏,简便,精确,重现性好。结论采用INNOWAX毛细管柱分离效果优于填充柱。     

麦冬多糖对家蚕、果蝇寿命和对衰老小鼠单胺氧化酶及血清溶血素的影响

目的:观察麦冬多糖对多种衰老动物模型的抗衰老作用及作用机制.方法:分别采用家蚕、果蝇及D-半乳糖所致衰老小鼠作为研究对象,观察不同剂量的麦冬多糖对家蚕、果蝇寿命的影响以及对D-半乳糖所致衰老小鼠脑内过氧化水平、单胺氧化酶活性及血清溶血素的影响.结果:麦冬多糖能够剂量依赖性地延长家蚕及果蝇的寿命,降低D-半乳糖所致衰老小鼠脑内单胺氧化酶(MAO-B)活力,增加血清溶血素,提高衰老小鼠的体液免疫功能.结论:麦冬多糖具有延缓衰老的作用,该作用与增强机体免疫系统功能有关.     

比色法测定一次性皮肤缝合器中环氧乙烷的残留量

目的：检查一次性皮肤缝合器中的环氧乙烷残留量。方法：采用比色法,检测波长：560nm。结果：环氧乙烷的浓度与吸光度呈较好的线性关系（r=0．9996）。结论：方法可以作为一次性皮肤缝合器中环氧乙烷残留量的测定方法。     

毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的丙酮残留量

目的建立阿奇霉素中丙酮残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(F ID),以N,N-二甲基甲酰胺(DM F)为溶剂,弹性石英毛细管柱DB-624(30m×0.53mm,3μm);柱温40℃维持10m in,以40℃/m in的速率升温至200℃,维持10m in;载气:高纯氮气,线速度4m l/m in;氢气:40m l/m in;进样口温度250℃;检测口温度280℃;空气400m l/m in;尾吹25m l/m in;分流比2∶1;进样量1μl。结果加样回收率为99.84%,RSD为0.87%。结论本法简便、灵敏、专属、准确,毒性小。     

地塞米松磷酸钠标准中检查项目的探讨

地塞米松磷酸钠原料药的质量标准自1985年版药典以来[1～4],除含量测定由紫外分光光度法改为HPLC法外未见其他变动.我们对其他甾体检查、甲醇与丙酮检查两项进行了方法学的分析及实验,建议修改原标准.     

毛细管气相色谱法测定西沙必利中有机溶剂残留量

目的：建立测定西沙必利中有机溶剂残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法测定，色谱柱为DB-624毛细管柱；程序升温，初始温度为40℃，维持6min后，以10℃&#183;min^-1升温至200℃保持5min。结果：在确定的色谱条件下各组分能基线分离，线性关系良好；加样回收率为91．3％～103．5％。最低检测浓度为0．45～6μg&#183;mL^-1。结论：该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求，可用于西沙必利中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂

目的：测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法：采用项空气相色谱法,DB击24石英毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10％·min^-1升温至120℃。以40℃·min^-1升温至230℃保持10min;载气：氮气。结果：被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论：该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

阿昔洛韦胶囊红外法鉴别中主药提取方法

在应用红外光谱分析法作药物分析时 ,由于一些药物制剂中含有较多的辅料 ,故须将主药从制剂中分离出来后 ,再行鉴定。如何有效地将主药从制剂中分离出来至关重要。按卫生部标准 [WS 130 (X 114 ) 97],阿昔洛韦胶囊系采用乙醇提取。我们在鉴别中发现 ,按该方法提取后制作的红外光谱效果不很理想 ,改用热蒸馏水作为提取剂后 ,取得了较好的效果。现报道如下。1　仪器与试剂美国PE公司生产的Paragon10 0 0红外分光光度计。阿昔洛韦对照品由中国生物制品鉴定所提供 ,批号 :0 10 9- 95 0 1。阿昔洛韦胶囊由上海衡山药业有限公司生产 ,批号 :0…