贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的分光光度法和HPLC法定量分析

目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm为色谱柱,甲醇-10mmol/L CH3COONH4水溶液(pH值为6.2)(90∶10)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长590nm,柱温30℃。经紫外光谱与质谱确认其中主要色谱峰成分为伪金丝桃素和金丝桃素,并以伪金丝桃素、金丝桃素为对照品进行定量,萘骈二蒽酮大类成分含量以伪金丝桃素、金丝桃素含量之和来表征。结果:紫外-可见分光光度法定量金丝桃素在2.44～19.52μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=3),测得贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分以金丝桃素计为(0.990 2±0.006 0)μg/mg。HPLC法定量伪金丝桃素在0.402～8.032μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=3)),定量金丝桃素在0.488～9.760μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=3)),测得贯叶金丝桃药材中伪金丝桃素和金丝桃素含量分别为(0.387 2±0.001 4)、(0.220 2±0.000 7)μg/mg,两者的总量为(0.605 5±0.001 2)μg/mg。结论:对贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的定量分析,紫外-可见分光光度法和HPLC法测定结果差异明显;即使化学结构与光谱特性相似的大类成分,其紫外-可见分光光度法的定量准确性仍需要验证与评价。     

高效液相色谱法同时测定呋柳擦剂中水杨酸及苯甲酸含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定呋柳擦剂中水杨酸、苯甲酸的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150mm × 4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(55:45),流速0.8 mL/min,检测波长240 nm.结果 水杨酸质量浓度在5.02～25.1 μg/mL(r=0.999 6),苯甲酸质量浓度在5.04～25.2 μg/mL范围内与峰面积线性良好(r=0.999 8);水杨酸、苯甲酸平均回收率分别为100.9%与101.0%,RSD分别为1.06%和0.93%(n=9).结论 HPLC法简便、快速、准确,可用于呋柳擦剂的质量控制.     

地蒽酚水溶蜡棒的研制及含量测定

目的地蒽酚水溶蜡棒的研制及测定其地蒽酚含量。方法采用正交设计的方法筛选水溶蜡棒的最佳配比以及制备条件。采用分光光度法检测其稳定性及温湿度的影响等,并根据《中国药典》2010版,在450 nm波长处测定其吸光度,并计算含量。结果研制的地蒽酚水溶蜡棒性质稳定,地蒽酚浓度检测的线性范围为0.80～24.00μg/ml(r2=0.999 9)。平均回收率为100.8%。结论地蒽酚水溶蜡棒的制备工艺简单,所得水溶蜡棒稳定性好,同时分光光度法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定养胃片中厚朴酚与和厚朴酚

目的:建立养胃片中厚朴酚与和厚朴酚定量分析方法。方法:采用HPLC法,YMC-Pack ODS-A柱(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长294 nm;流速1 ml/min;以乙腈-水-冰醋酸(60∶38∶2)为流动相。结果:厚朴酚的线性范围为0.018 828~0.188 28 mg/ml(r=0.999 9);和厚朴酚的线性范围为0.009 792~0.097 92 g/ml(r=0.999 9),回收率分别为100.9%和104.1%(n=6)。结论:本方法准确、专属性强,可作为养胃片的定量分析方法。     

复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质控研究

建立复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中丙酸氯倍他索的含量,紫外分光光度法测定水杨酸的含量。结果:水杨酸质量浓度在8～28μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高平均回收率分别为101.10%、99.35%、99.96%,RSD分别为0.26%、0.62%、0.56%(n=9);丙酸氯倍他索质量浓度在20.16～100.79μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),低、中、高平均回收率分别为99.14%、100.20%、101.10%,RSD分别为0.62%、0.59%、0.79%(n=9)。结论:本法简单、快速、准确,可用于复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制。     

HPLC法测定氯柳硼酊中氯霉素和水杨酸的含量

目的:建立HPLC法测定氯柳硼酊中氯霉素和水杨酸含量的方法。方法:色谱柱Zorbax ODS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-2%乙酸溶液(48:52v/v)为流动相;流速1.0 ml·min~(-1);检测波长为301 nm,柱温30℃。结果:氯霉素在10～60μg·ml~(-1)范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9995),平均回收率99.5%,RSD=0.7%;水杨酸在10～60μg·ml~(-1)范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9995),平均回收率100.2%,RSD=0.6%。结论:该方法专属性好,操作简便、快速,结果准确,可用于氯柳硼酊制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量

目的 建立HPLC法测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:(0～3 min,A为3％;3 min,A为5％;28 min,A为22％;40 min,A为60％),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:240 nm;自动进样10μl.结果 没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚浓度分别在6.296～ 318.9 μg/ml(r =0.999 8)、1.952～99.04 μg/ml(r =0.999 7)、6.186～309.3 μg/ml(r =0.999 8)和7.147～214.4 μg/ml(r =0.999 7)范围内呈现良好的线性,精密度实验RSD均小于2％,加样回收率98.2％～102.3％.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,能同时测定4种成分的含量,适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制.     

HPLC法测定水杨酸苯酚洗剂中苯酚和水杨酸的含量

目的:建立HPLC法分离测定水杨酸苯酚洗剂中水杨酸和苯酚的含量.方法:色谱柱为Shim-packCLC-CN柱,柱温:40℃,流动相为甲醇-水(28:72),以冰醋酸调节pH至5.0;检测波长为277nm.结果:水杨酸和苯酚的线性范围分别为10.0～500.0μg/mL(r=0.999 9)和10.0～200.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为100.9%和100.8%.结论:本方法简便、准确,可用于水杨酸苯酚洗剂的质量控制.     

HPLC法同时测定复方克霉唑乳膏中2种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方克霉唑乳膏中克霉唑和丙酸氯倍他索的含量。方法以0.05 mol/mL磷酸二氢钾溶液(10%磷酸调节pH值至3.8)-甲醇-乙二胺(25∶75∶0.2)为流动相,采用伊利特Hy-persil BDS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流速为0.8 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量20μL。结果克霉唑和丙酸氯倍他索分别在90.0～720.0μg/mL(r=0.999 8)和1.38～11.0μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.6%和98.5%,RSD均为1.7%。结论本法操作简便,结果准确,精密度高,可以同时测定复方克霉唑乳膏中克霉唑和丙酸氯倍他索的含量,可用于乳膏制剂的质量控制。     

HPLC法测定痤疮酊中氯霉素和水杨酸的含量

目的:建立同时测定痤疮酊中氯霉素和水杨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack CLCODS,流动相为甲醇-水(50∶50,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为278 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:氯霉素和水杨酸质量浓度分别在2.0~10.0μg/ml(r=0.999 2)、5.0~25.0μg/ml(r=0.999 1)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;氯霉素和水杨酸的平均加样回收率分别为99.77%、99.29%,RSD分别为0.35%、0.48%(n=9)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,专属性好、精密度高,可用于痤疮酊的质量控制。     

高效液相色谱法测定栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(5μm,250 mm&#215;4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1);检测波长为254 nm:柱温:25℃,流速:1.0 ml/min.结果 栀子金花丸中大黄素和大黄酚的线性范围为3.15～31.5μg/ml,7.00～70.0 μg/ml,r=0.999 8,r=0.999 8,平均回收率为99.20%,99.30%,RSD值为0.4%,0.2%.结论 该方法简便,结果准确,重现性好,可作为栀子金花丸的质量控制方法.     

气相色谱法测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂即甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环残留量的方法。方法:采用气相色谱法。Agilent HP-5毛细管柱,(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液;柱温采取程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;进样口温度为200℃,分流比为10∶1;采用顶空进样法测定,顶空加热温度为100℃,加热时间为40min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环的检测质量浓度线性范围分别为150.1⁴49.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6449.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6⁷51.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8751.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8⁷49.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09749.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09⁸9.68μg/ml(r=0.999 8)、250.289.68μg/ml(r=0.999 8)、250.2⁷50.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91750.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91⁵7.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%57.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%¹00.0%(RSD=0.88%100.0%(RSD=0.88%¹.11%,n=3);定量限分别为0.12、0.18、0.33、0.21、0.45、0.99 ng。样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法快速简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定复方酮康唑乳膏的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方酮康唑乳膏(皮康王)中的酮康唑、丙酸氯倍他索的含量。方法:用THERO Hylicerm ODS C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(72:28)(用氨水调pH到7.2),流速1. 0ml·min~(-1),检测波长240nm。结果:酮康唑和丙酸氯倍他索的线性范围分别为2.5～25.0μg(r=0.999 9)和0.07～0.66μg(r =0.999 8),平均回收率分别为100.0%(RSD 0.1%)和99.6%(RSD 0.4%)(n=6)。结论:方法专属和准确,可作为复方酮康唑乳膏的质量控制。     

HPLC法同时测定定喘止咳糖浆中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定定喘止咳糖浆中苦杏仁苷、和厚朴酚、厚朴酚、橙皮苷和川陈皮素含量的方法。方法采用依利特C_(18)柱,流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长:λ_1=210 nm(苦杏仁苷),λ_2=254 nm(和厚朴酚、厚朴酚),λ_3=283 nm(橙皮苷、川陈皮素)。结果苦杏仁苷、和厚朴酚、厚朴酚、橙皮苷、川陈皮素的线性范围分别为12.10~242.00μg/mL(r=0.999 8)、7.65~153.00μg/mL(r=0.999 3)、6.37~127.40μg/mL(r=0.999 7)、4.29~85.80μg/mL(r=0.999 9)、3.90~78.00μg/mL(r=0.999 2);5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为98.62%、96.94%、99.17%、96.85%、97.84%,RSD分别为0.88%、1.12%、1.10%、1.04%、1.55%。结论定喘止咳糖浆中5种成分的含量测定方法准确、可靠。     

高效液相色谱法同时测定降脂饮中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定降脂饮中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(80∶20),流速为1ml/min,检测波长为225nm,柱温为室温。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在0.015～0.15μg/ml(r=0.9996)、0.014～0.14μg/ml(r=0.9998)、0.0085～0.085μg/ml(r=0.9993)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.26%(RSD=2.00%)、98.72%(RSD=1.80%)、99.76%(RSD=2.3%)。结论:本方法稳定、准确、可行,可用于降脂饮的质量控制。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法同时测定苦黄软膏中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定苦黄软膏中大黄素、大黄酚含量的方法。方法采用SymmetryC18柱(250mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果大黄素在0.320~1.60μg(r=0.999 5),大黄酚在0.132~0.660μg(r=0.999 2)范围线性良好;平均回收率分别为98.02%、98.15%;RSD分别为1.66%、1.52%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为苦黄软膏的质量控制方法。     

HPLC法测定复方软甲膏中水杨酸和盐酸丁卡因的含量

目的:建立测定复方软甲膏中水杨酸和盐酸丁卡因含量的HPLC法.方法:色谱柱为Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(50:50:0.04),流速1.0 mL/min,检测波长313 nm.结果:水杨酸溶液在82.00～410.00μg/mL时与其吸收值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.80%,RSD=1.68%;盐酸丁卡因溶液在5.00～25.00μg/mL时与其吸收值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.75%,RSD=1.36%.结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,适用于复方软甲膏的质量控制.     

HPLC波长切换法同时测定杜仲双降袋泡剂中7种成分的含量

目的建立高效液相(HPLC)波长切换法同时测定杜仲双降袋泡剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁及槲皮素7种成分含量的方法。方法以80%甲醇为溶剂,加热回流提取;色谱柱:Hydrosphere C18(4.6 mm×200 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:208 nm(桃叶珊瑚苷)、235 nm(京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷)、270 nm(芦丁、槲皮素);流速:0.9 ml/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、槲皮素的质量浓度分别在10.97~274.25μg/ml(r=0.999 7)、9.78~244.50μg/ml(r=0.999 8)、6.86~171.50μg/ml(r=0.999 6)、2.47~61.75μg/ml(r=0.999 7)、8.11~202.75μg/ml(r=0.999 1)、4.59~114.75μg/ml(r=0.999 9)、1.85~46.25μg/ml(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.85%、98.92%、97.52%、97.08%、98.51%、97.10%、96.91%,RSD分别为0.93%、0.74%、1.26%、1.37%、0.88%、1.05%、1.33%。结论所建立的HPLC波长切换法可以同时测定杜仲双降袋泡剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁和槲皮素的含量,方法简便准确、灵敏度高,可用于杜仲双降袋泡剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定清胃消滞丸中大黄素、大黄酚含量

目的:建立清胃消滞丸中大黄素和大黄酚含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,以外标法检测.结果:大黄素浓度线性范围为3.06～30.60μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.92%,RSD为1.28%(n=6);大黄酚浓度线性范围为6.13～61.30μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.70%,RSD为1.20%(n=6).结论:该方法样品分离度佳、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠.