三黄片中黄芩苷的溶出度研究

目的 考察市售不同厂家不同批次的三黄片中黄芩苷的溶出度现状.方法 采用高效液相色谱方法 进行含量测定,色谱条件为色谱柱:Dimansil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:CH3OH-0.1% H3PO4(51: 49);检测波长:280 nm,流速1 mL/min;筛选出溶出度测定条件;计算并绘制黄芩苷的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较.结果 溶出度测定条件为: 采用浆法,转速100 r/min ,以pH 7.2磷酸盐缓冲液为溶出介质.测定结果 显示,不同三黄片中黄芩苷的溶出曲线相似因子f2值均小于50.结论 不同厂家不同批次的三黄片中黄芩苷的溶出度存在显著性差异.     

RRLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱、黄芩苷和大黄素

目的 建立RRLC-MS/MS法检测三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素。 方法 应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C-18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),柱温为25 ℃,流动相为(0.1%醋酸溶液)甲醇(80∶20);体积流量0.2 mL/min,进样量为20 μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。 结果 在12.5~200 ng/mL时小檗碱、黄芩苷与大黄素线性关系良好,三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素平均加样回收率分别为9953%、100.24%、102.00%。 结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素的测定。     

高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:用高效液相色谱法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度。方法:采用转篮法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度,以高效液相色谱法定量。色谱柱为RP-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为0.033 mol/L,磷酸二氢钾-乙腈(60∶40);流速为1.0 mL/min;检测波长265 nm;进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱在0.992~9.920μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD=0.38%(n=9),3批样品45 min溶出度均在75%以上。结论:高效液相法测定溶出度简便、准确、灵敏度高,可用于复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的测定。     

三黄片的溶出度对比实验分析

目的 比较不同厂家三黄片的溶出度参数,评价市售产品质量差异.方法 以人工胃液为溶出介质,按转蓝法操作,测定不同厂家不同批次的三黄片主要成分黄芩苷的溶出度,用紫外分光光度法测定含量.结论 通过实验比较及数据分析不同厂家不同批次的三黄片的主要成分黄芩苷的溶出参数有极显著性差异.     

复方牛黄消炎胶囊溶出度测定方法的建立及其考察

目的建立复方牛黄消炎胶囊溶出度测定方法,通过实验拟定以盐酸小檗碱在不同时间内溶出量作为测定参数,考察不同生产厂家不同批次复方牛黄消炎胶囊中盐酸小檗碱溶出度情况。方法通过测定和评价不同生产厂家不同批次复方牛黄消炎胶囊中盐酸小檗碱的体外溶出度曲线,运用相似因子评价法,筛选出溶出行为相似的厂家,从而进一步评价产品质量。结果不同生产厂家不同批次复方牛黄消炎胶囊中盐酸小檗碱体外溶出度情况存在显著性差异,溶出行为均不一致。结论所建方法较准确地模拟了该药品在体内的溶解释放情况。     

反相高效液相色谱法测定槐定碱滴丸体外溶出度

目的：建立测定槐定碱滴丸中槐定碱溶出度的方法。方法：选用小杯法,以0.1mol/L盐酸为溶出介质,转速为50 r·min-1,用高效液相色谱法测定槐定碱的溶出度,绘制溶出曲线,计算溶出参数T50、Td、m,并用相似因子法进行评价。结果：槐定碱的检测浓度在6.25-100μg·mL-1（r=0.9997）范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;槐定碱的平均回收率为98.23%（RSD=2.17%）,3批样品溶出度相似。结论：本方法简便、准确、可靠,可用于测定槐定碱滴丸中主要组分的溶出度。     

HPLC法同时测定葛根芩连片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:测定葛根芩连片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PhenomenexC18柱,流动相为甲醇-0.1mol·L-1磷酸二氢钾溶液(45:55),检测波长为264nm。结果:盐酸小檗碱在10.05mg/l～40.20mg/l质量浓度内、黄芩苷在25.20mg/l～100.80mg/l内呈良好的线性关系。两者的平均回收率分别为100.1%和100.5%。结论本方法可用于葛根芩连片的质量控制。     

三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定

目的:观察高效液相色谱法(HPLC)测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.方法:采用HPLC法对方中黄芩苷和盐酸小檗碱同时测定.结果:采用波长265nm可同时测定两种组分.结论:本法测定结果准确,操作简便.     

黄连、黄芩药对提取物在大鼠肝组织分布研究

目的:研究黄连、黄芩药对提取物在大鼠体内的肝组织分布规律。方法:黄连、黄芩药对提取物干膏大鼠灌胃给药33 g·kg-1后,应用HPLC测定黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的含量,色谱柱:Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸三乙胺(22∶78);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:278 nm,进样体积20μL。结果:建立了黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的HPLC含量测定方法。结论:该法成功应用于黄连、黄芩药对提取物大鼠灌胃给药后,黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠体内组织分布的研究。     

三黄片中盐酸小檗碱的HPLC测定

建立了测定三黄片中盐酸小檗碱的HPLC方法，对11个厂家26个批号产品的含量测定结果为0.92mg-4.06mg/片，差别很大，为全面控制三黄片质量，应在标准中增加盐酸小檗碱含量指标。HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱，前处理简单方便，测定快速准确，适用于生产质量控制和药品检验。     

RP-HPLC法测定前列舒通片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用RP-HPLC法测定前列舒通片中盐酸小檗碱的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（40∶60）为流动相;检测波长为425nm,流速为1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱进样量在0.0388～0.7760μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为2.04%。结论：该法快速简便,结果准确可靠。     

用EXCEL考察不同厂家盐酸小檗碱片的溶出度

目的:考察不同厂家的盐酸小檗碱片的溶出度,为控制药品质量提供依据。方法:以水为溶出介质,按转篮法操作,用UV法检测,计算盐酸小檗碱片的相对累积溶出度,提取参数(T50,Td,m),并对参数进行相关性检验。结果:不同厂家、不同批号、不同包衣工艺的盐酸小檗碱片的溶出参数有极显著差异(P<0.01)。结论:生产厂家有必要优化制备工艺,来更好地控制药品质量。     

高效液相色谱法测定盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异苯环戊胺胶囊含量及溶出度的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(加0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35,V/V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为224 nm;柱温为40℃.溶出度测定采用转篮法,分别以0.1 mol/L盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水、pH 6.8磷酸盐缓冲液500 ml为溶出介质,以50、75和100 r/min为转速,筛选溶出条件.结果 该法专属性良好,含量测定的线性范围为20.74~155.58μg/ml(r=1.0000),平均回收率为100.1%;溶出量测定的线性范围为2.08~24.90μg/ml(r=0.9998),平均回收率为98.9%.确定了以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质和50 r/min为转速的溶出度测定方法.3批胶囊的含量和溶出度均符合规定.结论 该法简便、准确、重现性好,可用于盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度测定.     

RP-HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中龙胆苦苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量

目的：建立同时测定龙泽熊胆胶囊中3种成分的方法。方法采用DIKMA Platisil ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1 ml/min。结果龙胆苦苷、盐酸小檗碱和黄芩苷的线性范围分别为0.019～0.38μg（r=0.9999）、0.15～3.00μg（r=1.0000）和0.078～1.56μg（r=0.9997）,平均回收率98.97%～101.30%。结论龙泽熊胆胶囊的质量控制可采用本方法。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的：建立以高效液相色谱法（HPLC）测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸（560∶440∶1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0）,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果：盐酸可乐定在1.0～10.0μg/ml范围内成良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为99.4%,RSD为0.93%。结论：本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制。     

十一酸睾酮胶囊体外溶出度的测定

目的： HPLC法测定十一酸睾酮胶囊的体外溶出。方法采用《中国药典》2015年版溶出度测定第二法,以pH6.8的磷酸缓冲液（含0.25%十二烷基硫酸钠）900 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出时间为120 min。使用HPLC法对溶出样品检测,采用phenomenex@C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：异丙醇-乙腈-水（45∶45∶10,V/V/V）;流速：1.0 ml/min;检测波长：240 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果本法平均回收率为100.55%（n=9）;在1~50μg/ml范围内线性关系良好（R2=0.9999,n=3）。结论方法简便、灵敏、准确、专属性强;可用于十一酸睾酮胶囊溶出度的检测。     

关黄柏不同炮制品中盐酸小檗碱与盐酸巴马汀含量测定

目的:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量为指标,考察不同炮制方法对关黄柏季铵碱类成分含量的影响。方法 :采用HPLC测定不同炮制品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量,色谱柱为Diamonsil TM(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(0.02 mol.L-1磷酸二氢钠)(25∶75),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;检测波长345 nm,参比波长500 nm。结果:不同炮制品中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量高低顺序依次为:酒炙品>生品>盐炙品>炒炭品,其中生品与盐炙品差异不明显,炒炭品中仅检出少量。结论:在关黄柏不同炮制品中,随着炮制程度的加大,炒炭品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量大幅下降,而酒炙品中两者含量明显增加。     

盐酸氮卓斯汀片溶出度测定方法的研究

目的：建立盐酸氮卓斯汀片溶出度的测定方法。方法：采用小杯法，以0．1mol／L盐酸100ml为溶剂，转速100转／min,经30min取样。用高效液相色谱法测定溶出量，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；4％_二乙胺（用醋酸调节pH值至6．0）-乙腈-甲醇（45：20：35）为流动相；检测波长为290nm；流速lml／min；进样量20μl，外标法定量。结果：方法的平均同收率为100．6％，R5D=1．80％；回归方程为A=19121C-3236，r=0．9999，线性范围为5-200wg／ml。三批样品的累积溶出曲线显示，在30min时溶出已达90％以上，45min时溶出趋向完全。溶出均一性实验显示，每批6片6个测定时间点溶出量平均值的RSD均为1．5％～7．5％。结论：本方法准确可靠，适用于该制剂的质量控制。