微波消解-ICP-MS法测定头发和指甲中10种元素的方法研究

目的 建立微波消解-电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)仪测定头发和指甲中砷、镉、铜、铁、锰、镍、铅、硒、锌、铬10种元素的含量的方法.方法 标本经HNO3+H2O2微波消解法制备样品,以锂、钪、锗、铟、铋作为内标物质,直接用ICP-MS同时测定上述10种元素.结果 对于所测的10种元素,检出限分别为0.006～0.072 ng/g,标准曲线线性关系良好(r>0.9995),相对标准偏差(RSD)均<6%,对于标准物质GBW07601的测定值均在标准参考值范围内.结论 应用微波消解-ICP-MS法分析头发和指甲,操作简单,灵敏度高,检出限低,分析速度快、精密度高,能够为标本检测提供参考依据.     

应用ICP-MS同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、镍(Ni)的含量。方法采用微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,紫菜标准物质作为质控,通过ICP-MS同时测定6种重金属元素。结果 6种重金属元素的线性范围为0~40 ng/m L,相关系数在0.998 2~0.999 9之间;定量限(LOQ)在0.004 9~0.065 9 ng/m L;精密度、重复性和稳定性良好,相对标准偏差(RSD)均2.0%;低中高3个水平的加样回收率在90.0%~101.6%之间。依据本方法检验了3批样品,铬(Cr)的含量为0.198 3~0.2132 mg/kg、铅(Pb)的含量为0.498 7~0.706 5 mg/kg、镉(Cd)的含量为0.032 5~0.061 3 mg/kg、汞(Hg)的含量为0.006 4~0.008 4 mg/kg、砷(As)的含量为0.148 6~0.286 3 mg/kg、镍(Ni)的含量为0.685 7~0.710 1 mg/kg。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定裸花紫珠干浸膏中6种重金属元素的含量。     

KED-ICP-MS快速分析尿液中砷、镉、铊、铅

目的:运用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立快速、准确获取人体尿液中低浓度的砷(As)、镉(Cd)、铊(Tl)及铅(Pb)4种毒性元素含量的分析方法。方法:尿样经过硝酸过夜处理后稀释20倍,直接运用ICP-MS分析4种毒性元素,并观察工作曲线的判定系数、检测限,验证本方法的准确度与精密度。结果:4种毒性元素的检出限介于0.038～2.857 ng/L之间,各元素范围内线性相关系数(r)均≥0.999。各元素加标回收率在88%～108%之间,尿样质控L2均在参考范围内。结论:本方法具有快速、简便的优点,能够满足大批量尿样中4种毒性元素的快速、准确检测的要求。     

微波消解-ICP-MS法测定头发和指甲中10种元素的方法研究

目的建立微波消解—电感耦合等离子—质谱(ICP-MS)仪测定头发和指甲中砷、镉、铜、铁、锰、镍、铅、硒、锌、铬10种元素的含量的方法。方法标本经HNO3 H2O2微波消解法制备样品,以锂、钪、锗、铟、铋作为内标物质,直接用ICP-MS同时测定上述10种元素。结果对于所测的10种元素,检出限分别为0.006~0.072 ng/g,标准曲线线性关系良好(r>0.9995),相对标准偏差(RSD)均<6%,对于标准物质GBW 07601的测定值均在标准参考值范围内。结论应用微波消解-ICP-MS法分析头发和指甲,操作简单,灵敏度高,检出限低,分析速度快、精密度高,能够为标本检测提供参考依据。     

ICP-MS法测定脂肪乳(10%)氨基酸(15)葡萄糖(11%)注射液中4种元素的含量

目的 建立测定脂肪乳(10%)氨基酸(15)葡萄糖(11%)注射液中钾、钠、镁、钙4种元素的质量分数的方法.方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法),利用内标溶液(45Sc)在线校正漂移,供试品经稀释后直接同时测定注射液中的4种金属元素的量.结果 钾、钠、镁、钙标准曲线r值分别为0.998 6、0.999 0、0.998 7、0.999 7;加样回收率为94.5%~107.7%,精密度试验RSD值分别为1.4%、1.8%、2.1%、1.1%.结论 该方法简便、快速、准确,可作为该类注射液中钾、钠、钙、镁质量分数测定的方法.     

3ICP-MS法同时测定感冒清热颗粒中14种常见金属元素的含量

目的探讨微波消解-电感耦合等离子体质谱(3ICP-MS)法对感冒清热颗粒中14种常见金属元素含量水平的测定结果。方法采用3ICP-MS法对感冒清热颗粒中镁(Mg)、铬(Cr)、铁(Fe)、锰(Mn)、钙(Ca)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)、锑(Sb)、铬(Cd)、钡(Ba)、铅(Pb)14种常见金属元素的含量进行测定,分析测定结果,并评估该检测方法的应用价值。结果在上述所有常见金属元素测定结果中显示,该方法标准曲线的相关系数r均>0.999 1,加样回收率结果为80.59%~102.43%,相对标准差(RSD)为0.35%~2.74%。结论在感冒清热颗粒金属元素含量水平检测中3ICP-MS法快速灵敏,且重复性强,可以应用于药品质量监测中。     

电感耦合等离子体质谱法分析天山雪莲花中的痕量元素

目的:建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定天由雪莲花中瘿量元素含量的方法,同时对天山雪莲花安全性进行评价.方法:样晶采用微波消解,ICP-MS法同时测定雪莲花中Cr、Pb、As、Cd、Be、Ni、Mn、Li、Cu、AS、Tl、U、Zn等13种微量及痕量元素,比较天山雪莲及其标准对照药材中元素含量差异.结果:测定方法相对标准偏差为0.2%～5.8%,回收率为89.3%～108.7%.研究表明天山雪莲花中含有比较丰富的Mn、Cu、Zn,有毒重金属元素含量低于标准.结论:ICP-MS法适用于雪莲花中痕量元素的测定,天山雪莲花重金属含量符合要求.     

原子荧光光谱法测定隔山消中砷、汞、镉、铅的含量

目的 建立中药隔山消中砷、汞、镉、铅的原子荧光光谱检测方法.方法 采用原子荧光分光光度法测定隔山消中砷、汞、镉、铅4种元素的含量,并对测定方法进行方法学考察.结果 对于所测元素,标准曲线的相关系数r＞0.999 3,回收率为99.4%～102.3%,RSD＜5%,隔山消中的砷、汞、镉、铅4种重金属含量符合2005年版<中华人民共和国药典>中重金属的限量标准.结论 该方法快速、简便、准确且灵敏度高、效果满意,为隔山消中重金属含量测定提供了较好的方法.     

蜂胶制品中重金属元素的含量测定

目的探究对蜂胶制品中重金属元素的含量进行测定的方法,对测定值和认定值的吻合性加以判定,为科学合理地使用蜂胶制品提供理论依据。方法本试验研究采用微波消解、ICP-MS法测定蜂胶制品中的3种重金属元素(砷、铅、汞)。结果曲线的线性范围为(μg·kg~(-1)):As、Pb:0-20;Hg:0-1.0,各曲线的相关系数均可达到0.99以上;相对标准偏差低于8%;加标回收率在80%~115%之间。结论该方法具有干扰少、线性范围广、准确度和精度较高的特点。     

ICP-MS法测定6种矿物类中药中微量元素含量*

目的〓建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定6种矿物类中药材中微量元素含量的方法。方法〓样品经过微波消解后,采用ICP-MS法对Pb、Mn、Cd、Cu、Cr、Zn、Ni 7种元素进行同时测定。结果〓对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.9991,回收率为89.3%~107.6%,RSD<10.9%. 结论〓本研究所建立的微波消解-ICP-MS法快速、准确、简便、灵敏度高,为不同产地不同种类的矿物类中药材中微量元素含量测定提供了方法。     

鸡血藤中6种重金属及有害元素测定及其安全性评价

目的 建立鸡血藤中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种重金属的含量测定方法。方法 采用微波消解法前处理样品,ICP-MS同时测定鸡血藤中6种重金属的含量,并参照WHO标准对其最大理论限量进行评估。结果 6种待测元素在各自的线性范围内线性关系良好（r≥0.9998）,方法检测限为0.0016~0.0227mg/L,平均回收率在70.05%~117.98%,RSD在1.30%~3.69%,样品中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种元素的平均含量均小于其最大理论限量值（0.8000、140.0、0.8571、0.4000、0.2286、1.429mg/kg)。结论 方法简单、准确、灵敏度高,可为鸡血藤中重金属元素的测定和限量评估提供参考。      

砷酸钠（iAs~（5＋））染毒大鼠尿液砷形态分析测定方法探讨

目的 通过对染砷大鼠生物样品(尿液)中砷形态的分析,为进一步探讨砷代谢产物与砷毒作用机制间的关系提供基础数据,从而有助于进一步推测砷毒作用及其体内代谢机制.方法 采用高效液相-氢化物发生原子荧光光谱法(HPLC-HGAFS)测定染砷大鼠尿液中砷形态的含量.结果 尿样中iAS3+、iAS5+和DMA 3种物质的分离效果较好.该方法线性范围为20～100 μg/L,尿样中iAS3+、iAS5+和DMA的相关系数分别为0.999 6、0.985 8和0.997 8.DMA的回收率为95.3%～108.4%,尿样中iAS3+、iAS5+和DMA的最低检出浓度分别为12.03、6.67和8.66 μg/L.结论 该方法具有良好的线性关系,灵敏度高,回收率高,结果准确.因此,该方法可以用于染砷大鼠尿样中砷形态代谢产物的分析.     

ICP-MS法测定两类中药注射用冻干粉针中铅、镉、砷、汞、铜的含量

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定两类32批次中药注射用冻干粉针中Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量,评价重金属在中药注射用冻干粉针中的残留量。方法As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICPMS法同时测定该5种元素,对测定结果进行分析。结果对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,两类32批次中药注射用冻干粉针的Pb、Cd、As、Hg、Cu 5种重金属的含量均在限度范围内。结论所测中药注射用冻干粉针重金属安全性良好。     

ICP-MS法测定松潘地产大黄药材中重金属元素的研究

目的：测定松潘地产大黄药材中的铅、镉、汞、铜、砷5种重金属元素含量,从重金属的角度评价该地区大黄药材的安全性。方法：微波消解法处理药材样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测松潘地区不同产地、不同栽培方法的大黄药材中5种重金属元素的含量。结果：5种元素的检出限范围为0.02～0.3ng.mL-1;各元素线性相关系数均可以达到0.999;采自该地区的20批大黄药材样品中,上述5种重金属元素含量均低于国家限量标准。结论：从重金属元素的角度推断松潘地产大黄作为药用较为安全,松潘地区适宜发展大黄药材的栽培种植。     

HG-ICP-OES检测尿中总砷含量的方法探讨

目的:建立氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱(HG-ICP-OES)检测人尿砷含量的方法,为地方性砷中毒患者尿样中痕量砷的测定提供一条更便捷、灵敏的途径.方法:采用正交试验选择仪器最佳工作参数;探讨氢化物发生条件的影响因素;对该方法进行相关分析效能评价,并与二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)法进行比对.结果:该方法检出限为 0.21～0.53 g/L,定量限 2.1～5.3 g/L;在10～500 g/L范围内,砷浓度与等离子体发射光谱强度线性关系良好(R＞0.999 5),灵敏度(标准曲线斜率)为8.90 ± 0.78;相对标准差在 0.42%～1.73%之间,加标回收率95.67% ～105.77%,检测结果与DDC-Ag法比较无统计学差异,且检出限更低,灵敏度更高,线性关系更好,精密度区间更窄,回收率范围更可靠.结论:该方法灵敏度高、准确性好,可用于地方性砷中毒患者尿中总砷含量测定.     

不同测定方法定量分析刺五加提取物中有害元素的对比研究

目的:探讨不同的测定方法对中药刺五加提取物中6种有害元素的测定结果是否具有差异性.HTH方法:采用微波消解法前处理样品,通过ICP-MS、AAS和AFS法测定刺五加提取物中Pb、Cd、Cu、Cr、As和Hg的含量,对ICP-MS和AAS测定Pb、Cd、Cu、Cr的含量与ICP-MS和AFS测定As和Hg的含量结果进行统计学分析.结果:采用统计学软件SPSS19.0对AAS和ICP-MS测定Pb、Cd、Cu和Cr的结果与对AFS和ICP-MS测定As和Hg的结果分别进行分析,配对t检验,结果显示:对于Cu、Cd、Cr和Pb4种元素,AAS和ICP-MS法定量结果无显著性差异(AAS:ZSKEW=0.138/1.014<1.96,ZKURT=3.077/2.619<1.96;ICP-MS:ZSKEW=0.117/1.014<1.96,ZKURT=3.138/2.619<1.96;F=0.00,P=0.980>0.05);对于As和Hg,AFS和ICP-MS定量结果无显著性差异(AAS:ZSKEW=0<1.96,ZKURT=0<1.96;ICP-MS:ZSKEW=0<1.96,ZKURT=0<1.96;F=0.00,P=0.988>0.05).结论:3种测定方法对刺五加提取物中6种有害元素的测定结果均无统计学意义,均可用于中药提取物中以上6种有害元素的准确定量分析.     

原子吸收及原子荧光法测定鸦胆子油乳注射剂中5种重金属及有害元素的残留量

目的：建立鸦胆子油乳注射剂中重金属及有害元素（铅、镉、铜、砷、汞）的分析检测方法。方法：采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉元素;火焰原子吸收法测定铜元素;采用原子荧光法测定砷、汞元素;利用标准曲线法测定样品中重金属元素含量。结果：重金属元素检测分析方法考察结果5种重金属元素相关系数为0.9978～0.9998,回收率为94.8%～103.4%。结论：该方法简便、准确,可较好的用于鸦胆子油乳注射剂中重金属及有害元素的测定。     

ICP-MS法测定广西不同地区大叶桉中重金属含量

[目的]对广西不同地区大叶按药材样品中的重金属含量进行测定和分析.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样品中锰（Mn）、砷（As）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）的含量.[结果]所测元素标准曲线的相关系数（r）均〉0.9998,回收率为84.12％～109.60％,相对标准偏差（RSD）均〈6％.[结论]所建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于大叶桉中重金属元素的测定.     

ICP-AES法测定26种蒙药中微量元素和重金属元素的含量

目的：测定随机抽取的26种蒙药药材中微量元素和重金属元素含量,为人们更好地利用和使用蒙药提供科学依据。方法：首先采用HNO3、HCl O4湿法消解处理样品,然后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对26种蒙药中的微量元素Se、Sn、Sr、Fe、Mg和重金属元素Pb、As的含量进行测定。结果：各种元素在其线性范围内线性关系良好,相关系数0.999 7-0.999 9,方法的检出限范围是0.000 9-0.360 6μg/m L,平均回收率98.16%-101.75%,方法测定精密度1.64%-7.59%。结论：该方法准确、可靠、快速、省时,最终测定26种蒙药中均含有人体必需的微量元素Fe、Mg、Se、Sn、Sr,且对人体有害的元素Pb、As均未超过限量标准。     

亳州4种地产药材提取前后重金属转移率及风险评估研究

目的:通过对亳州4种地产药材白芍、天花粉、菊花、桑白皮提取前后5种重金属转移率的考察,对4种药材重金属残留量进行风险评估,为制定中药材重金属限量标准提供参考依据。方法:分别采用煎煮、超声波振荡、乙醇回流3种提取方法制备样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属进行含量测定,并采用分级别的风险评估方法,对药材提取前后重金属残留量进行风险评估。结果:3种提取方法中,As、Pb、Cu的转移率较大,Hg、Cd的转移率较小;Pb、Hg和Cu在水煎煮中转移率较大,而Cd和As在乙醇回流方式中转移率较大。一级风险评估中表明,4种药材中Cd、Hg、Cu对大部分人群相对安全,而Pb、As可能对部分人群具有一定的风险;二级风险评估的结果是4种药材Pb、As的风险较小。结论:4种药材通过不同方法提取后5种重金属转移率差距较大,不同提取方式对重金属转移率的影响也不同。本研究采用了中药外源性有害残留物的分级别的风险评估,对于较低级别评估模型得到的较高风险的情况,应进一步采用更加精确的更高级别的评估模型进行评估,该研究为制定重金属限量标准提供参考依据。