RP-HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱

目的 确定盐酸麻黄碱测定方法,以检测麻黄不同炮制品中麻黄碱成分的变化。方法 采用RP-HPLC法。色谱柱为Dikma Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸(含0.1%三乙胺)水溶液（4∶96）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：30 ℃。结果 盐酸麻黄碱线性回归方程为Y=29.939 X+0.4095,r=0.999 5,盐酸麻黄碱进样量在0.06～1.8 μg与峰面积线性良好。加样回收率为103.78%,RSD为1.89%。麻黄碱的量为生品>沸水泡麻黄>蜜炙麻黄>炒麻黄。结论 建立的高效液相色谱测定盐酸麻黄碱方法提取步骤简便,重现性高,可以作为盐酸麻黄碱测定方法。     

复方党参胶囊的质量研究

[目的] 建立复方党参胶囊的质量控制方法。[方法] 采用薄层色谱法（TLC）对制剂中党参、白术、香附、黑芝麻进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定制剂中总多糖含量。[结果] TLC法可专属性地鉴别党参、白术、香附和黑芝麻,且特征斑点圆整清晰,阴性对照无干扰。含量测定结果显示,总多糖在60.96~304.8 μg范围线性关系良好,r=0.999 5（n=8）,平均加样回收率为99.79%（RSD 1.98%,n=6）.[结论] 所建立的方法简便可行、专属性强、重复性好,可有效控制复方党参胶囊的质量。     

野西瓜总生物碱诱导SGC-7901细胞凋亡及周期改变的研究

目的 通过体外抗肿瘤实验探讨野西瓜中总生物碱诱导人胃癌 SGC-7901 细胞凋亡作用及其可能机制。方法 通过 MTT 法、SRB 法观察野西瓜总生物碱对 SGC-7901 细胞的抑制率,采用荧光倒置显微镜观察细胞形态学变化,并应用流式细胞仪检测细胞凋亡和周期。结果 MTT 法测得野西瓜总生物碱的 IC₅₀ 为 142.895 μg/mL,SRB 结果显示,野西瓜总生物碱主要通过抑制肿瘤细胞生长而起抗肿瘤作用,其 GI₅₀ 为 139.062 μg/mL,与 MTT 结果基本一致。野西瓜总生物碱作用于 SGC-7901 细胞 48 h 后,荧光显微镜下观察到细胞核染色质发生聚集,细胞核固缩,出现凋亡小体。流式细胞仪结果显示,不同浓度野西瓜总生物碱作用 72 h 后,SGC-7901 细胞周期出现显著的变化,G₀/G₁ 期比例降低,S期比例升高,呈现S期阻滞的现象,而且 G₁ 期前出现明显的亚二倍体峰,即凋亡峰,并且随着给药剂量的增加,凋亡率显著升高。结论 野西瓜总生物碱诱导 SGC-7901 细胞凋亡是其抗肿瘤作用机制之一。     

HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱

益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt．的干燥全草，是中医妇科常用药。益母草中主要有效成分为水苏碱、益母草碱等生物碱类成分。含益母草制剂大多以水苏碱作为定量指标，其测定方法有雷氏盐剩余比色法（《中国药典》2005年版一部益母草项下）、雷氏盐沉淀溶解比色法（《中国药典》1977年版一部）、紫外分光光度法、薄层扫描法、HPLC法等。本实验采用HPLC法对含益母草制剂中的盐酸水苏碱进行测定，结果表明，该方法较其他方法精确可靠，从而为益母草及其制剂的质量控制提供了参考方法。     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温30 ℃；体积流量：1.0 mL/min；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸，梯度洗脱；自动进样：20 μL；检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%)，咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%)，芍药苷为97.3%(RSD为1.1%)，木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%)，芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高，可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

不同产地款冬花中款冬酮的测定

目的 建立款冬花中款冬酮的RP-HPLC定量测定方法。方法 采用RP-HPLC法测定款冬花中款冬酮的量,色谱柱：Dikma Technologies C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水(77∶23),体积流量：1 mL/min,柱温：25 ℃,检测波长：219 nm。结果 款冬酮在0.15～6 μg线性关系良好,回归方程为Y=3E+06 X-9 588.3, r=0.999 8(n=2),平均回收率(n=3)为99.78%,RSD为2.08%。结论 款冬酮的RP-HPLC定量测定方法简便、准确,重现性好,可用于款冬花药材中款冬酮的定量测定。     

HPLC法同时测定附子中6种单酯和双酯型生物碱

目的 建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱定量方法。方法 附子干燥粉末用氨水浸润后,以异丙醇-醋酸乙酯(1∶1)超声提取30 min,提取液蒸干后溶于0.01%盐酸甲醇中,经微孔滤膜滤过后,20 μL进行HPLC分析。HPLC分析采用Zorbax Extend-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-40 mmol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH 10.0)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果 6种被测生物碱成分,包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),重现性好,6种成分的RSD(n=5)均小于1.50%;平均加样回收率(n=5)为98.20%～100.47%;最低检测限分别为0.26、0.36、0.92、0.30、0.52、0.82 ng。结论 本研究所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于附子类药材中单酯型和双酯型生物碱的同时定量分析,为附子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

妊娠和产后盆底肌功能锻炼对盆底肌和排尿功能的影响

目的 探讨妊娠和产后盆底肌锻炼对盆底肌活力和排尿功能的影响。方法 将97例孕妇随机分成训练组58例及对照组39例两组,采用阴道测压计测定盆底肌强度,通过测定尿流率和3 d的排尿日志判定排尿功能;通过UDI-6、ⅡQ-7和OAB-q问卷调查泌尿系统功能。结果 产后6~8周训练组的盆底肌强度明显高于对照组(t=12.09,P=0.003);训练组在产后6~8周的最大尿流率和平均尿流率与对照组相比差异显著(P<0.05);训练组在产后6~8周尿急状况与对照组相比明显改善(P<0.05);产后6~8周UDI-6和OAB-q评分明显恢复;孕期28周、孕期36~38周和产后6~8周训练组ⅡQ-7与对照组相比差异性显著(t=5.06,P=0.029;t=6.08,P=0009;t=16.88,P<0.001)。结论 妊娠和分娩影响盆底肌强度、泌尿系统症状、女性生活质量以及排尿功能。妊娠和产后期间的盆底肌锻炼可提高盆底肌强度、避免泌尿系统症状的进一步加重,进而提高女性的生活质量。     

RP-HPLC法测定阿齐沙坦的有关物质

目的 建立用高效液相色谱法测定阿齐沙坦中有关物质方法。方法 采用Agilent C₁₈柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶水∶冰醋酸（57∶42∶1）为A相,以乙腈-水-冰醋酸（90∶9∶1）为B相,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为250nm。结果 在选定色谱条件下,阿齐沙坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C浓度分别在0.122~8.114mg/L（r=0.9999）、0.121~8.064mg/L（r=0.9998）、0.122~8.156mg/L（r=0.9993）范围内与峰面积呈良好的线性关系。上述杂质的平均回收率分别为97.50%、96.82%、96.09%,RSD分别为5.10%、3.02%、2.99%（n=9）。结论 本方法专属性好,可用于测定阿齐沙坦中的有关物质。