HPLC法测定各沪产地龙和广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶和尿苷的含量

目的 测定各种沪产地龙与广地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷的含量,建立地龙药材质量评价的方法.方法 用0.9％生理盐水超声提取地龙,SORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm,Aglient Co.,Ltd),流动相:5 mmol/L磷酸二氢钾(pH 2.9),流速1 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL,采用HPLC法,同时测定次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷4种核苷类成分的含量.结果 次黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率99.37％,RSD=1.36％(n=6);黄嘌呤的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.993 1),平均回收率91.57％,RSD=1.40％(n=6);尿嘧啶的线性范围为0.500 0～100.00 μg (r=0.999 9),平均回收率95.31％,RSD=1.64％(n=6);尿苷的线性范围为0.500 0～100.00 μg(r=0.999 9),平均回收率100.21％,RSD=1.98％(n=6).结论 该方法重复性、回收率好,可用于测定地龙与广地龙中次黄嘌呤等4种核苷类成分的含量.     

HPLC法测定毛竹笋中核苷类成分的含量

目的:建立HPLC法测定毛竹笋中尿嘧啶、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果:尿嘧啶、尿苷、胸腺嘧啶、腺苷分别在5.1～102.0μg/mL、5.0～100.0μg/mL、4.9～98.0μg/mL、5.1～102.0μg/mL的范围内具有良好的线性关系(R2分别为0.9998,0.9999,0.9997,0.9998);平均加样回收率分别为98.13％,97.55％,97.90％,98.61％;RSD分别为1.15％,0.89％,1.48％,1.92％.结论:该法简单快捷,结果准确,可用于测定毛竹笋中核苷类成分的含量.     

土鳖虫超微粉体中尿嘧啶、次黄嘌呤的含量测定

目的建立HPLC同时测定土鳖虫超微粉体中核苷类成分尿嘧啶、次黄嘌呤含量的方法。方法色谱柱为Hypersil C18 BDS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.05 mol/L磷酸氢二铵水溶液,检测波长为254 nm,流速为0.4 mL/min,柱温为25℃。结果尿嘧啶、次黄嘌呤分别在0.044～0.22μg、0.042～0.21μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.93%、97.32%,RSD分别为2.9%、3.0%。结论建立的方法简单、重复性好、准确可靠,可用于土鳖虫中尿嘧啶、次黄嘌呤的含量测定。     

TLC-HPLC法对归元口服液中鹿茸的鉴定

目的探讨归元口服液中主要成分之一鹿茸的鉴别方法,为质量标准提供科学依据。方法定性鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法。结果TLC法鉴别,对照药材、供试品有相同颜色的棕红色斑点,阴性样品无干扰。HPLC法鉴别,测定鹿茸中的成分尿苷和次黄嘌呤,用ODS2C18色谱柱,流动相[甲醇-四氢呋喃(2∶1)]-水(0.1∶99.9)检测波长254nm,尿苷回收率为99.67%,RSD=2.23%;次黄嘌呤回收率为98.18%,RSD=2.14%。结论TLC-HPLC法可以作为归元口服液中鹿茸的质量控制方法之一,处方中鹿茸的投药量不少于5.0%时,尿苷、次黄嘌呤在供试品中含量的最低浓度分别高于0.130g/L和0.050g/L。     

HPLC法测定脑心清片浸膏中金丝桃苷的含量

[目的]研究脑心清片浸膏中金丝桃苷的含量测定方法。[方法]采用HPLC法,色谱柱为Diamand C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈∶甲醇∶0.3%H3PO4,检测波长为254 nm,流速为1 ml/min,进样量为10μl。[结果]脑心清片浸膏中金丝桃苷的含量为8.48%;金丝桃苷的HPLC标准曲线回归方程为A=102.52m＋2.1783（r=0.9994）。线性范围0.0314-0.5024μg;平均回收率为97.32%,RSD为1.80%（n=6）。[结论]该法可用于脑心清片浸膏的半成品质量控制。     

HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为318 nm,柱温为35℃。[结果]绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.1602~1.6016μg(r=0.999)和0.1002~1.0020μg(r=1.000)。绿原酸平均回收率为98.01%,RSD为1.21%;黄芩苷平均回收率为99.54%,RSD为1.16%。[结论]HPLC法简便、快捷、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

HPLC测定不同商品急性子中槲皮素和山奈酚的含量

目的测定急性子药材中双指标成分槲皮素与山萘酚的含量,为急性子商品药材的质量控制提供方法。方法 HPLC法,Agilent C18（5μm,4 .6×150mm）;流动相以甲醇（A）-0 .3%磷酸水（B）梯度洗脱。0～12min,从45%A线性变化至50%A。流速1mL/min,检测波长360nm,柱温为25℃。结果槲皮素、山奈酚分别在0 .322～0 .874μg,0 .009～0 .025μg范围内线性良好,r分别为0 .9999,0 .9996;平均回收率分别为99 .6%,99 .0%。结论实验方法简便、快速、准确,可为控制急性子药材的质量提供参考。     

RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的含量

目的：建立RP-HPLC法同时测定清开灵注射液、板蓝根药材中尿苷、鸟苷、告依春、腺苷的含量。方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量1μL。结果：尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷4个成分质量浓度分别在6.54~261.6μg·mL-1（r=0.9999）、9.42~376.8μg·mL-1（r=0.9999）、7.9~316.0μg·mL-1（r=0.9999）、8.74~349.6μg·mL-1（r=0.9999）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率（n=6）分别为102.9%、97.2%、103.1%、98.2%。结论：所建立的高效液相色谱测定法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于清开灵注射液和板蓝根药材含量测定质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量。方法：色谱柱为Dia-monsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0-12 min,A-B（10：90）;14-30min,A-B（17：83）],检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃。结果：供试品中红景天苷和芍药苷分离良好,芍药苷在14.82～148.2μg.mL-1（r=0.9996）,红景天苷在7.82～78.2μg.mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系;芍药苷和红景天苷的平均回收率分别为97.28%、98.35%,RSD值分别为1.83%、1.69%（n=6）。结论：该方法简便准确、专属性强、重现性好。     

HPLC法同时测定2种返魂草药材中金丝桃苷和绿原酸的含量

目的采用HPLC法同时测定麻叶返魂草和单麻叶返魂草药材中金丝桃苷和绿原酸的质量分数。方法采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%（体积分数）三氟乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果 2种成分均达到基线分离,金丝桃苷和绿原酸的质量浓度分别在1.03～41.02μg·mL^-1、2.70～43.20μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.2%、99.2%,RSD值分别为3.9%、3.9%。麻叶返魂草中这2种成分的质量分数均高于单麻叶返魂草。结论该方法准确、简便、分离度好,为返魂草药材的质量评价提供了依据。     

HPLC法同时测定灵芝浸膏片中尿苷和腺苷的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定灵芝浸膏片中尿苷和腺苷的含量。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.04mol/L磷酸二氢钾(6∶94),流速1.0 mL/min,检测波长260 nm。结果:尿苷、腺苷进样量分别在0.034~0.670μg和0.025~0.496μg范围内,与峰面积呈良好线性关系;尿苷及腺苷的平均回收率(n=6)分别为98.3%和98.6%,RSD分别为2.0%和2.0%。结论:本法简便、准确,重复性好,可为灵芝浸膏片的质量控制提供实验依据。     

复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺释放度的测定

[目的]采用HPLC法测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中L-谷氨酰胺的释放度。[方法]采用NUCLEOSIL 5 NH21OOA(250 mm×4.6 mm)色谱柱,乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH4.0,70∶30)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长215 nm。以转篮法测定其释放度。[结果]L-谷氨酰胺在0.5~4μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈现良好的线性关系,r=0.9999;日内精密度高中低3个浓度RSD分别为1.72%、0.62%、0.97%;加样回收率分别为98.0%(RSD=2.13%,n=5),99.0%(RSD=1.60%,n=5)。[结论]该方法简便准确,重现性好,结果准确,可以用于该制剂释放度的测定。     

HPLC法间接测定肿瘤患者外周血DPD的活性

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)间接测定肿瘤患者外周血二氢尿嘧啶脱氢酶(DPD)活性的方法.方法 采用HPLC法测定肿瘤患者血浆中内源性物质二氢尿嘧啶(H2U)和尿嘧啶(U)的比值,间接估算DPD的活性.色谱柱:Xterra RPC18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠(pH4.0),比例为5∶95;流速为1.0 mL/min,H2U和U检测波长分别为204 nm、260 nm.结果 H2U线性范围为62.5 ～2 000μg/L,线性方程为:Y=7.48×10 -4X+ 1.24×10-1,r=0.999 7(n=6),批内RSD小于7.7％,批间RSD小于13.8％,方法学回收率为99.63％ ～ 103.02％;U线性范围为15.625 - 500 μg/L,线性方程为:Y=3.42×10-3X+2.58×10-2,r=0.999 3(n=6),批内RSD小于8.3％,批间RSD小于13.4％,方法学回收率为98.38％～109.08％.结论 本方法可用于肿瘤患者外周血DPD活性的常规监测.     

HPLC法测定西藏主产区冬虫夏草中尿苷和腺苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定西藏产冬虫夏草中尿苷及腺苷的含量.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,检测波长260 nm,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温33℃.结果 尿苷和腺苷分别在32.95～439.3 μg/mL(r =...     

不同地域中药蕲蛇多糖含量测定及抗肿瘤作用初步研究

正蕲蛇为蝰科动物五步蛇Agkistrodon acutus(Güenther)的干燥体,具有祛风,通络,止痉等功效,用于风湿顽痹,麻木拘挛,中风,半身不遂,抽搐痉挛,破伤风,麻风疥癣~([1])。蕲蛇主要含有氨基酸、骨胶原、脂肪、多糖等成分~([2]),药理研究显示,其具有抗炎、镇痛、抑制肿瘤活性和杀死癌细胞的作用~([3])。     

扶肾颗粒质量标准研究

[目的]建立扶肾颗粒的质量标准.[方法]采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中黄芪、当归、丹参、大黄、陈皮药材,用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中淫羊藿苷的含量.[结果]TLC斑点清楚,专属性强.淫羊藿苷0.048 5～0.97 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9);平均回收率分别为97.0％,相对标准偏差(RSD)分别为0.7％.[结论]所建标准可用于扶肾颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定牛黄化毒片中连翘苷含量*

[目的]建立以高效液相色谱法测定牛黄化毒片中的连翘苷含量的方法。[方法]色谱为C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙睛-水(23∶77),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为室温。[结果]连翘苷检测浓度在0.194 6～2.919 0μg范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.90%[相对标准偏差(RSD)=1.69%]。[结论]该方法可用于牛黄化毒片的质量检测。     

HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量

[目的]建立抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量测定HPLC方法。[方法]色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢--钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调PH值至2.7)=(5∶95),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温30℃。[结果]盐酸麻黄碱线性范围0.2148~2.148μg/ml,r=0.9999;平均回收率为98.85%,RSD=2.95%。[结论]该方法简便,准确,重现性好,可作为测定抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量的方法。     

HPLC法测定玉郎伞中水黄皮素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定玉郎伞中水黄皮素含量的方法。[方法]以CLC-ODS（6.0 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,[0.05 mol/L庚烷磺酸钠–0.05 mol/L磷酸二氢钾（3∶5）]–乙腈（1∶1）用磷酸调pH 3.0为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长261 nm,柱温30℃。[结果]水黄皮素的线性范围为0.099～0.998μg,平均回收率为100.3%（RSD=1.2%）。[结论]所建立的HPLC法可用于玉郎伞中水黄皮素含量测定及质量控制。