江西地方药材野山楂叶质量标准研究

目的：建立江西地方药材野山楂叶的质量标准.方法：建立药材的性状、显微特征和熊果酸TLC鉴别方法;采用HPLC方法测定熊果酸含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（250 mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.05％磷酸（87∶ 13）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm.结果：山楂叶的显微特征性强;熊果酸TLC色谱斑点清晰;熊果酸在0.01984～0.1984mg范围内呈良好线性关系,r=0.9991,回收率为98.71％,RSD为0.64％（n=3）.结论：方法简便,准确,重复性好,适用于江西地方药材野山楂叶的质量控制.     

鳖甲山楂口含片中熊果酸的含量测定

目的建立鳖甲山楂口含片中熊果酸含量测定的方法。方法用高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax SB-C18(4.6mm×2.50mm,5μm);流动相:甲醇-水(0.5%乙酸胺)(85:15);流速:1ml/min;检测波长:215nm;柱温:30℃。结果熊果酸线形范围0.5548~2.7740μl,平均回收率99.53%,RSD为1.65%。结论该方法准确,可靠,可用于控制鳖甲山楂口含片的质量。     

紫外分光光度法测定降脂通脉口服液中总黄酮含量

降脂通脉口服液是广西金海堂制药厂近几年新开发的产品 ,主要由荷叶、山楂叶等组成。为了控制产品质量 ,我们用金属盐类试剂醋酸钠—三氯化铝与样品中黄酮类成分产生络合反应 ,然后利用紫外分光光度法测定黄酮含量。1　仪器、药品与试剂　　日本岛津 UV - 2 6 5型自动记录分光光度计 ;降脂通脉口服液 (广西金海堂制药厂提供 ) ;槲皮素对照品 (购自中国药品生物制品检定所 ) ;试剂均为分析纯。2　含量测定2 .1　对照品溶液的制备　精密称取 80℃干燥至恒重的槲皮素对照品 5 m g,置 10 0 ml量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,即得 (每 1ml中含槲皮…     

薄层色谱扫描法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的不确定度评定

目的:建立以TLCS法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的测量不确定度评定方法.方法:建立含量测定过程的数学模型,分析不确定度的来源,并对含量测定过程中对照品和供试品的因素对含量测定不确定度的影响进行评定.结果:六味地黄浓缩丸中熊果酸含量测定的结果可表示为0.36 mg±0.06 mg(k=2),合成标准不确定度Uc为0.03 mg,相对扩展不确定度Urel为17%.结论:采用本方法建立的教学模型可用于TLCS法含量测定的不确定度的评定.     

枳椇子中总黄酮的含量测定

目的:测定江西枳椇子中总黄酮的含量.方法:以槲皮素为对照品.用紫外分光光度法于256nm处测定江西枳椇子中总黄酮的含量.结果:江西枳椇子中总黄酮的质量分数为1.96%,RSD=0.85%(n=5);回归方程y=75.3x-0.021,槲皮素在2～10ug·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率为100.6%.结论:方法简便易行,准确可靠,可作为枳椇子总黄酮质量控制的方法,为开发利用枳椇子提供了科学依据.     

醋柳黄酮和银杏叶提取物含量测定的差异性

目的:分别以槲皮素、异鼠李素为对照品测定醋柳黄酮与银杏叶提取物中总黄酮含量,研究是否可以用槲皮素代替异鼠李素作对照品。方法:采用分光光度法测定醋柳黄酮与银杏叶提取物中总黄酮含量。结果:以槲皮素折合,醋柳黄酮中总黄酮含量为8.90%,银杏提取物中总黄酮为4.41%;以异鼠李素折合,醋柳黄酮中总黄酮含量为16.80%,银杏提取物中总黄酮含量为8.25%。结论:分别以槲皮素、异鼠李素为对照品测得同一样品,总黄酮含量差异很大,不能简单用槲皮素代替异鼠李素进行样品总黄酮的含量测定。     

走马胎槲皮素提取工艺研究及含量测定

目的优选走马胎槲皮素的提取工艺,建立走马胎槲皮素含量测定方法。方法以走马胎槲皮素提取率为指标,通过单因素考察,研究走马胎槲皮素的最佳提取工艺;采用紫外可见分光光度法,以槲皮素为对照品,Al(NO3)3显色在波长270 nm处对样品中的槲皮素进行含量测定。结果走马胎中槲皮素最佳提取工艺为:料液比1:10(g:m L),60%乙醇提取1 h。在此提取条件下,三份走马胎中槲皮素平均含量为1.38%。结论建立了超声提取走马胎槲皮素含量测定方法,此方法简单、稳定、参数准确,有一定的实用价值。     

比色法测定木莓根中三萜类成分的含量

目的 建立木莓根中三萜成分含量的测定方法.方法 以熊果酸为对照品,以5%香草醛-冰醋酸溶液、高氯酸为显色系统,采用紫外分光光度法在550 nm波长处测定样品吸光度.结果 方法的线性范围为0.042～0.132 mg/ml,标准曲线:A=1.5705C+0.6002,R=0.9997(n=5),平均回收率为98.34%,原药材中三萜成分含量为1.87%.结论 此方法简便、快速,结果准确、可靠,适于木莓根中的三萜成分的质量控制.     

艾纳香总黄酮提取工艺优化及其含量测定方法研究

目的:建立测定艾纳香中总黄酮含量的方法;考察艾纳香总黄酮提取工艺;比较艾纳香中不同部位总黄酮含量。方法:分别将样品、二氢槲皮素、槲皮素、芦丁、柚皮苷通过不同方法显色后在200~800 nm波长范围内扫描,对比扫描图选择适宜的对照品及显色方法;运用单因素及正交实验考察艾纳香总黄酮提取工艺;将艾纳香侧枝分为上部叶、中部叶、下部叶、上部茎、中部茎、下部茎6个部分,比较不同部位总黄酮含量。结果:以二氢槲皮素为对照品,经亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色后,在494 nm处检测,在0.0054~0.0324 mg/m L(r=0.9999)范围内线性关系良好;艾纳香总黄酮最佳提取工艺为:提取溶剂50%乙醇,提取温度60℃,料液比1∶300,超声功率400 W,提取时间60 min,提取1次;艾纳香的叶比茎总黄酮含量高,最高为73.7 mg/g,且上部叶中部叶下部叶中部茎上部茎下部茎。结论:该研究中总黄酮含量测定方法准确、提取方法简便,可用于艾纳香总黄酮的提取及含量测定;测定艾纳香不同部位总黄酮含量,为艾纳香资源开发与综合利用提供了科学依据。     

经典名方大山楂丸质量标准的改进和提升研究

[目的]探讨经典名方大山楂丸质量标准的改进和提升.[方法]采用薄层色谱法(TLC)对制剂鉴别进行方法学改进,增加山楂中槲皮素的定性鉴别;优化并建立大山楂丸中熊果酸和齐墩果酸含量HPLC同测技术：采用Ace Excel 5 C_(18)色谱柱(4.6×250 mm, 5μm),流动相甲醇-0.5%(体积分数)磷酸(83∶17),进样量为10μL,流动速度为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为212 nm.[结果] TLC鉴别槲皮素斑点清晰,专属性强;熊果酸在0.031 1～0.938 0 g·L(-1),柱温30℃,检测波长为212 nm.[结果] TLC鉴别槲皮素斑点清晰,专属性强;熊果酸在0.031 1～0.938 0 g·L^(-1)梯度质量浓度范围呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.96%,RSD=0.43%;齐墩果酸在0.008 1～0.234 3 g·L(-1)梯度质量浓度范围呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.96%,RSD=0.43%;齐墩果酸在0.008 1～0.234 3 g·L^(-1)梯度质量浓度范围呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为96.61%,RSD=0.60%.[结论]改进和提升后的质量标准科学可行,可用于经典名方大山楂丸的质量控制.     

HPLC法同时测定承德产山楂叶4种成分的含量

目的：：建立高效液相色谱法同时测定承德产山楂叶中牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水-乙腈-甲醇-四氢呋喃溶液,梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长370nm;柱温30℃。结果：牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38-300μg/ml、15.9-510μg/ml、4.51-144μg/ml、0.28-9.0μg/ml;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论：含量测定结果显示不同产地山楂叶中四种黄酮类成分含量的差异较大(RSD为9.98-31.39%）。     

番石榴叶中提取的槲皮素和2α-羟基熊果酸体外抗人轮状病毒作用

目的研究番石榴叶中提取的槲皮素和2α-羟基熊果酸体外抗人轮状病毒(HRV)的作用。方法溶剂法分离化学成分,波谱法鉴定其结构;观察细胞病理变化,采用半数组织培养感染(TCID50)微量法、电镜法观察槲皮素和2α-羟基熊果酸体外对HRV的治疗及预防作用。结果从番石榴叶中分离得到的槲皮素和2α-羟基熊果酸在125μg/mL剂量下具有较好的体外抗HRV作用。结论番石榴叶较好的抗HRV作用源于槲皮素和2α-羟基熊果酸等有效成分。     

疏肝开胃颗粒质量标准研究

目的:研究制定疏肝开胃颗粒的质量标准。方法:对柴胡进行薄层色谱鉴别,用薄层扫描法测定山楂中熊果酸的含量,色谱条件:硅胶G板,展开剂为环己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1),10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃加热10min显色,扫描波长λs=520nm,参比波长λR=700nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。熊果酸在0.86～6.88μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.0%,RSD=1.69%。结论:本方法简便可行,专属性强、重复性良好,可以用于疏肝开胃颗粒的质量控制。     

山楂叶超高效液相色谱指纹图谱及聚类分析研究

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)结合相似度计算和聚类分析建立山楂叶指纹图谱共有模式,为山楂叶的质量评价提供参考.方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.6μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.2ml/min,检测波长320nm,柱温30℃,进样量3μl.对14批山楂叶进行检测,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》建立山楂叶UPLC指纹图谱并进行相似度计算和聚类分析.结果:通过聚类分析将14批山楂叶分为Ⅰ、Ⅱ两类,选取第Ⅰ类样品建立山楂叶UPLC指纹图谱共有模式.结论:本研究建立的方法可为山楂叶的质量控制提供参考.     

补肾调周合剂的制备及质量控制研究

目的:建立补肾调周合剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对当归、川芎、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷含量。结果:薄层色谱对当归、川芎及白芍特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;HPLC法以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长270nm,淫羊藿苷含量在0.196μg-2.94μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.21%(RSD=1.41%,n=6)。结论:所建立的定性、定量方法准确、重现性好,可以作为该制剂的质量控制方法。     

SPE-RP-HPLC法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的为女贞子药材的质量评价提供科学依据。方法以固相萃取(SPE)进行样品供试液的前处理,采用RP-HPLC法,分别测定齐墩果酸与熊果酸的含量,色谱柱:Kromasil KR100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:[乙腈-甲醇(体积比1∶1)-水(体积比90∶10)];流速:0.8 mL/min;检测波长:210 nm;柱温25℃;进样量:2μL。结果样品中齐墩果酸与熊果酸得到较好的分离;齐墩果酸在0.108~3.24μg的范围内、熊果酸在0.060~1.800μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.50%、98.05%;11批次样品中齐墩果酸的含量为0.639~1.340 mg/g,熊果酸的含量为0.168~0.377 mg/g。结论采用SPE进行供试品溶液前处理,能够有效消除女贞子药材中杂质成分对末段吸收波长的干扰,所建立的方法具有简便、稳定、可重复的特点,可用于女贞子药材的质量控制。     

前列倍喜片中槲皮素和山奈素HPLC检测方法的建立及其评价

目的:建立前列倍喜片中槲皮素和山奈素含量的高效液相色谱(HPLC)法测定方法,为工业生产的质量控制提供依据.方法:采用HPLC测定前列倍喜片中槲皮素和山奈素的含量,检测条件:Shimpack VP-ODS C18(150.0 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(30:70),检测波长...     

发酵槐米液中有效成分检测方法的建立

目的 建立利用高效液相色谱法(HPLC)测得槐米发酵液中芦丁和槲皮素含量的方法。方法 采用发酵法提高槐米中的芦丁和槲皮素含量。采用色谱柱为Phenomenex Gemini 5μ C18 110A (250 mm × 4.6 mm I.D.,5 μm);流动相为甲醇(B)-水(A)(0.05%甲酸)的溶剂系统线性梯度洗脱[0 min→15 min→20 min→25 min→26 min→36 min,甲醇-水(0.05%甲酸)比例为35:65→50:50→55:45→60:40→35:65→35:65];流速1.0 mL/min,槲皮素的检测波长254 nm,芦丁的检测波长为257 nm,柱温25℃。结果 芦丁和槲皮素在0.031~1 mg/mL质量浓度范围线性关系良好(R12=0.9997,R22=0.9991);精密度RSD分别为芦丁0.997%,槲皮素0.392%;稳定性RSD分别为芦丁0%,槲皮素0.05%;重复性RSD分别为芦丁1.405%,槲皮素1.649%;平均加样回收率分别为芦丁93.90%,RSD 1.55%,槲皮素为98.55%,RSD 1.65%。3批槐米供试品溶液中芦丁的含量为(19.9199±0.1436)mg/g,槲皮素的含量为(0.6501±0.0089)mg/g。结论 检测方法准确可靠、简便,适用于槐米发酵液中芦丁和槲皮素的含量测定。     

薄层扫描法测定尔胃康颗粒中人参皂苷Rg1的含量

目的建立测定尔胃康颗粒中人参皂苷Rg1含量的方法.方法对照品溶液与供试品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(2:4:2;1)放置后的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,用同样大小的玻板密封,用薄层扫描仪在λs=530nm,λR=700nm下测定.结果人参皂苷Rg1在1.13～6.78μg范围内线性关系良好,r=0.9991,本方法的平均回收率为97.3%,RSD为1.69%.结论该方法灵敏、准确、专属性强、重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制.     

前列舒片的质量标准研究

目的:建立前列舒片的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量:以质量分数为0.1%磷酸溶液-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm。结果:供试品与对照品色谱相应位置上有相同颜色的斑点,盐酸小檗碱在10.15μg/m l~81.20μg/m l之间线性关系良好,相关系数r=0.9997,回收率为98.89%,RSD为1.76%。结论:本法灵敏、简便、准确,可用于本制剂的测定和质量控制指标。