离子液体辅助合成磁性介孔炭微球及其对萘普生释放的影响

目的 考察磁性介孔炭对萘普生的吸附与释放行为.方法 通过简单的原位一锅法,以绿色溶剂离子液体辅助合成磁性介孔炭微球,通过N2吸附SEM、大角XRD和拉曼光谱对磁性介孔炭微球进行表征;并考察不同pH条件下,磁性介孔炭微球对萘普生释放的影响.结果 随着Fe(NO3)3·9H2O用量的增大,磁性介孔炭微球的比表面积、孔径及孔容逐渐减小.磁性介孔炭微球大大提高了萘普生的释放速率,且累积释放率随着Fe-C的比表面积和孔容的增大而增大.在所研究的pH范围内(5.0,6.8,8.0),当pH=8,0时,萘普生在Fe-C-1上的载药量最高、释放最快,且累积释放速率最大.结论 萘普生在磁性介孔炭微球上的释放分为3个阶段:第1阶段为中孔扩散,表面扩散过程占主导地位;第2阶段为孔L隙扩散速率限制阶段,是萘普生被吸附进炭微球的内部毛孔后再逐渐释放的过程;第3阶段为释放平衡状态.     

大孔吸附树脂D101胺羧酸的功能化改性

通过运用对大孔吸附树脂D101先氯甲基化后功能化的方法,实现了对D101的高效胺羧酸功能化改性。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和BET比表面积测试的方法对D101及其氯甲基化和胺羧酸化改性后产物的结构进行了表征,并对胺羧酸功能化改性工艺条件进行了系统考察和优化。得到最佳功能化改性工艺条件为：mD101 ∶ mPAA ∶ mDMF ∶ mNaOH=1.0 ∶ 0.5∶ 12.7 ∶ 0.5,反应温度55 ℃,反应时间48 h。在最佳工艺条件下,制得的胺羧酸化D101中胺羧酸的含量为1.54 mmol/g。     

溶剂及凝胶浴对硝酸纤维素膜结构的影响

利用丙酮(AC)、二甲基乙酰胺(DMAc)和二甲基亚砜(DMSO)三种不同溶剂制备硝酸纤维素铸膜液。考察了溶剂的性质及凝胶浴组成对膜结构的影响,利用扫描电镜表征了膜的表面及截面结构,通过成膜过程的热力学和动力学分析解释了不同膜结构的形成原因。结果表明:溶剂的种类及凝胶浴中溶剂的含量对膜结构的影响很大,其变化规律也是不同的。     

不对称电化学电容器的大电流充放电性能

采用Ni(OH)2和比表面积为1114 m2/g的活性炭分别作正、负电极材料,不对称电化学电容器(67 mm×20 mm×170 mm)在0.24 A/s的放电速率下,电容量达14000 F,6000次反复充放电的容量衰减为9.4%,72 h后的自放电为17%。分析表明:高比表面积活性炭的表面化学性质、杂质含量以及测试温度都将影响不对称电化学电容器的容量稳定性。     

氯化锌二次活化普通椰壳活性炭制备高中孔活性炭

目的 通过对活性炭二次活化处理以获得中孔体积和吸附容量提高的活性炭.方法 以氯化锌为活化剂对市售普通椰壳活性炭二次活化,考察浸渍比和活化温度对活性炭织构和吸附性能的影响.结果 经过二次活化处理的椰壳活性炭BET比表面积、中孔体积、碘值和亚甲基蓝值明显增大,在浸渍比为3、活化温度为500℃时得到的二次活化活性炭的中孔体积最大,增至原来的2.6倍,中孔率由最初的24.4％增加到47.4％.结论 通过对市售普通椰壳活性炭的二次活化处理可以显著增大活性炭中孔体积和吸附容量.     

超级电容器用新型微晶炭的结构及其电容性能

以热处理后的煤沥青焦为原料,采用KOH活化法制备了具有较小比表面积（<200 m2/g）的系列微晶炭。采用N2吸附、X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）等手段表征了微晶炭的孔结构、微晶结构以及表面化学性质,研究了微晶炭作为超级电容器电极材料在1 mol/L的四乙基四氟化硼酸铵盐/碳酸丙烯酯电解液体系中的电容性能。结果表明：制得的微晶炭具有大量类石墨微晶和较高的石墨化度,d002(晶面层间距)为0.356~0.666 nm,表面含碳量大于95％;活化6 h后,在4.0 V下微晶炭的质量比电容高达139 F/g。微晶炭的储电行为包括插层电容和双电层电容两部分,其中电活化所造成的插层电容是决定微晶炭最终比电容的主要因素,插层电容主要由电极材料的石墨化度决定。     

活性炭在过氧化氢氧化脱除二苯并噻吩中的催化作用

研究了几种活性炭在过氧化氢氧化二苯并噻吩(DBT)中的催化性能、氧化脱除机理以及碳表面化学对催化性能的影响。考察了活性炭的吸附性能与催化性能以及两者之间的关系、DBT在活性炭上的动态反应活性以及水相pH对其吸附性能和催化性能的影响;并将一种木质活性炭经过3种表面处理,研究了活性炭的表面化学对其催化性能的影响。结果表明:活性炭在过氧化氢氧化DBT中具有较高的催化活性,正辛烷中的DBT转化率可达到81%以上;木质粉末活性炭对DBT的吸附性能优于果壳炭和煤质颗粒活性炭;吸附容量大的活性炭,其催化性能也好;DBT在催化性能高的活性炭作用下的动态反应活性也高;水相pH在低于2的条件下有利于DBT在活性炭上的吸附和催化氧化。DBT的氧化脱除强烈依赖于表面羰基量,是由于表面羰基能加速过氧化氢产生自由基。     

活性焦表面改性及其常温催化氧化NO的性能研究

使用不同的氧化剂和不同的热处理温度对活性焦（AC）进行改性,采用低温N₂吸附法、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、氨气-程序升温脱附（NH₃-TPD）和非水酸碱滴定法对样品的孔结构和表面化学性质进了表征,并考察了样品在不同湿度下的NO常温催化氧化活性。结果表明,氧化改性减小了样品的微孔孔容,降低了样品的表面碱性基团含量和NO转化率。热处理改性则增加了样品的微孔孔容,提高了样品的表面碱性基团含量和不同湿度下的NO催化氧化活性。在相对湿度为0~80%范围内,氧化-热处理组合改性样品的NO转化率均高于活性焦直接热处理样品,且提高热处理温度,有利于增强样品在湿气（相对湿度为80%）条件下的NO催化氧化活性。     

甲醇氧化制甲醛中铁钼催化剂的改性研究

研究了添加不同含量的Ｌａ和Ｖ及焙烧温度对铁钼系催化剂性能的影响。采用比表面积及孔径测定方法、ＴＰＤ技术研究了焙烧温度对催化剂宏观结构和表面酸性的影响。结果表明：随着焙烧温度的升高,催化剂的比表面积、孔容和催化活性均下降;催化剂的表面酸量与活性、选择性存在一定关系。当焙烧温度一定时,甲醛的收率随反应温度的升高大多表现出先升后降的规律。     

碳纤维毡增强聚丙烯复合材料的力学性能

将长碳纤维开松针刺成毡,并通过双钢带压机制备了碳纤维毡增强聚丙烯复合材料(CFRPP),考察了碳纤维长度、含量、纤维毡的针刺及针刺类型、基体改性等因素对复合材料力学性能的影响,并对复合材料断面进行了扫描电镜观察以分析CFRPP界面结合情况。结果表明:实验范围内的纤维长度对碳纤维增强复合材料的力学性能基本没有影响;复合材料综合力学性能最佳的碳纤维质量分数约为30%;碳纤维毡经三角形针针刺后复合材料的拉伸性能得到较大幅度提高;相容剂马来酸酐接枝聚丙烯(MPP)能够改善碳纤维与聚丙烯的界面结合,提高复合材料的力学性能,其最适宜的相容剂MPP的质量分数约为20%;将长度为80 mm的碳纤维用三角针刺成毡后,以MPP改性的聚丙烯(w_MPP=20%)浸渍制备得到碳纤维质量分数为30%的复合材料,拉伸强度为203.3 MPa,拉伸模量达16.6 GPa,弯曲强度为223.2 MPa,弯曲模量达到12.0 GPa,缺口冲击强度为752.2 J/m。     

煤焦孔隙结构的表征及分析方法的构建

为建立能真实反映煤焦比表面积和孔隙结构的分析方法,分别以N₂、Ar和CO₂作为吸附质测定淮南煤焦的吸附等温线,并采用多层吸附模型(BET)、孔径分布模型(BJH)和非定域密度函数理论(NLDFT)模型计算煤焦的比表面积和孔隙结构。结果表明:淮南煤焦含有连续分布的微孔和介孔,孔形以狭缝形孔和一端封闭的盲孔为主。由于四极矩的存在导致以N₂为吸附质时测得的吸附量、比表面积和孔容较Ar大;BET模型主要用于介孔材料孔结构的分析,用于样品中的微孔分析时,其分析表面积偏小。表征多孔碳材料,特别是含有复杂无序的孔隙结构的物质时,一种较为合适的方法是:首先,以Ar作为吸附质,判断煤焦中介孔的孔形及孔径分布,并采用NLDFT模型对煤焦在介孔范围内的比表面积和孔体积进行计算;然后,以CO₂作吸附质对煤焦的微孔进行分析,通过NLDFT模型获取煤焦微孔范围内的比表面积和孔结构等参数。     

用于CH4/N2分离的高效活性炭制备及其吸附平衡和动力学研究

以椰壳为活性炭原材料,通过高温炭化、对KOH活化条件进行优化,制备出高比表面积活性炭,并采用CO₂二次活化提高微孔材料对CH₄/N₂的吸附选择性,研制出高效吸附分离CH₄/N₂的椰壳活性炭。采用磁悬浮热天平测量了303~363 K、0~1 000 kPa下CH₄和N₂在所制备的高效椰壳活性炭上的吸附等温线,采用Toth模型对吸附平衡数据进行拟合,获得模型参数和吸附热等动力学参数。建立等温、无动量损失的双分散二级孔结构扩散模型,采用稀释穿透曲线法研究了CH₄和N₂在此高效椰壳活性炭上的吸附动力学。最后,通过固定床吸附分离CH₄/N₂的实验,研究了椰壳活性炭动态吸附分离CH₄/N₂机理,为优化设计CH₄/N₂吸附分离过程提供基础理论依据。     

氮硼共掺杂有序介孔碳的制备及性能

采用硬模板法,以间位碳硼烷为硼源、3-氨基苯基乙炔树脂为氮源和碳源、介孔二氧化硅（SBA-15）为硬模板,成功制备了氮硼共掺杂的有序介孔碳材料（NBC）。采用X射线衍射（XRD）、N₂吸附-脱附测试、透射电镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）研究了前驱体中B与N的物质的量之比（n_B/n_N）对NBC结构的影响。采用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）研究了NBC对甲基橙染料的吸附性能。结果表明：NBC具有二维六方的有序结构,孔径可调且分布集中在3~6 nm。其中,NBC-1.0样品（n_B/n_N=1.0）具有最高的比表面积（1 560 m²/g）、最大比孔容（1.92 cm³/g）及高度有序性。相比于传统的活性炭吸附剂（吸附量61 mg/g）,NBC-1.0可以实现对甲基橙染料的快速、有效吸附,其吸附量可达214 mg/g。     

P(St-co-MMA)微球表面包覆磁性氧化石墨烯的制备与表征

以单分散的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(P(St-co-MMA))微球为载体,FeSO₄·7H₂O和FeCl₃·6H₂O为铁源,NaOH为沉淀剂,在氧化石墨烯(GO)存在下,利用反相共沉淀法通过原位复合技术在P(St-co-MMA)微球表面包覆磁性氧化石墨烯(P(St-co-MMA)/Fe₃O₄/GO)。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和氮吸附-脱附等温线对P(St-co-MMA)/Fe₃O₄/GO样品的结构和性能进行表征分析。研究结果表明:纳米级的磁性氧化石墨烯成功地负载在了微米级的共聚物P(St-co-MMA)表面,所制备的P(St-co-MMA)/Fe₃O₄/GO微纳米复合物平均孔径为14.55 nm,孔体积为0.204 2 cm³/g,比表面积为56.14 m²/g。该复合物具有超顺磁性和良好的磁响应性,能够满足磁分离的要求。     

叶酸修饰的介孔氧化硅纳米粒制备及其负载雄黄研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,乙醇为助溶剂,三乙醇胺为螯合剂在碱性条件下合成了介孔氧化硅纳米粒(MSN),然后在其表面通过后嫁接法键合氨丙基,再修饰叶酸(FA),对其形貌和结构进行表征,利用原子荧光光谱仪测定其对雄黄的负载率。结果表明,MSN具有大的比表面积(973 m²/g)和孔体积(1.01 cm³/g)、孔径分布窄、粒径均匀(90 nm左右)且球形形貌分散,修饰FA后的介孔氧化硅纳米粒(MSN-NH-FA)在0.5 h 对雄黄的负载率最大,达到2.52%。结果表明,制备的MSN-NH-FA具有较好的形貌结构,适合作为药物载体,具有良好的应用前景。     

加压快速热解液相炭化焦的物理性质及CO2气化活性

以一种液相炭化焦(石油焦)为原料,在快速升温和热解压力为常压至3 MPa下制备了热解焦,主要考察了热解停留时间和热解压力对其失重、BET表面积和CO2气化活性的影响。结果表明：在加压快速热解条件下,随热解停留时间增加,液相炭化焦的失重率增加,BET表面积呈下降趋势,气化活性略微减小;随热解压力增加,液相炭化焦的失重率增加,BET表面积先增加后下降,气化活性略微变化,甚至基本不变;常压条件下液相炭化焦的气化活性明显高于加压条件下的气化活性。     

中空碳化硅微球的制备及其在催化NaBH4制氢中的应用

首先利用酵母菌为模板合成空心的椭球状二氧化硅,以它为硅源和模板,将作为碳源的酚醛树脂包覆在二氧化硅表面,经过碳热还原反应制备出中空碳化硅微球。利用X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附(BET)、扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外(FT-IR)等测试手段对产物进行组分、形貌和结构表征,同时考察了反应温度、碳与硅物质的量之比(n_C/n_Si)对产物比表面积的影响,并对产物形成机理进行了探讨。然后以SiC作载体制备了Ru/SiC催化剂,实验表明该催化剂用于硼氢化钠水解制氢反应时具有较好的催化活性,最大产氢速率可达2 280 mL/(g·min)。     

MnO2/CNTs复合材料的比表面积和负载量对超级电容器性能的影响

以多壁碳纳米管（CNTs）和高锰酸钾（KMnO₄）为原料,制备了MnO₂含量不同的MnO₂/CNTs复合材料。利用场发射扫描电镜和透射电镜观察了材料形貌的变化;利用氮气等温吸附研究了MnO₂含量对复合材料的比表面积和孔容的影响;并对复合材料进行了电化学性质测试。结果发现,MnO₂含量对复合材料的纤维直径、片层厚度及比表面积的影响显著;当KMnO₄的质量是碳纳米管的10倍时,所得复合材料的电容性能最优,比电容最高可达199 F/g,归一化后MnO₂比电容最高可达255 F/g。研究表明,当优化电极材料性质时,更大范围内的金属氧化物含量可能会影响到复合物的微观结构。