酸水解法提取甘草中异甘草素工艺研究

目的 以甘草粉末为原料,研究了酸水解法提取异甘草素的工艺.方法 采用正交实验考察盐酸浓度、水解时间、水解温度、料液比(甘草重量:盐酸体积)4个因素对异甘草素提取率的影响,确定酸水解法提取异甘草素的最佳工艺、结果酸水解法提取异甘草素的最佳工艺参数为盐酸浓度1 mol·L-1,水解作用时间2 h,水解温度90℃,料液比1:5.水解后碱中和pH为7,过滤后用体积分数80%乙醇提取滤渣,料液比1:10,超声20 min,提取2次;乙酸乙酯萃取滤液,液液比1:1,萃取2次.结论 酸水解法提取异甘草素的提取率为2.47‰,,浸膏中异甘草素含量为3.01%,其提取率和含量分别是索氏提取的8.82和10.03倍,是乙醇超声提取的9.88和9.41倍.     

光甘草定提取工艺的优化及分离

目的优化光甘草定的最佳提取工艺,并进一步分离纯化,以得到较高纯度的光甘草定。方法采用单因素试验与正交试验优选光甘草定提取的最佳工艺条件;以硅胶柱为分离柱,氯仿及甲醇不同比例为洗脱液,分离纯化光甘草定。结果通过单因素实验,筛选出无水乙醇做提取溶剂,回流提取为提取方法;正交试验确定最佳提取工艺条件为,以料液比为1∶10的比例回流提取2次,每次2h,所得提取物采用硅胶柱层析分离得到纯度为80%的光甘草定成分。结论该优选提取纯化工艺稳定、可行,在少量快速制备高纯度光甘草定中具有重要作用。     

从猪脑中分离提取脑素肽

目的：以猪脑为原料,分离提取脑素肽。方法：用猪脑。经乙酸、乙醇水溶液提取,分级沉淀等方法。结果：获得圆盘电泳显2条带,生物活性为6775U／g的P-物质。结论：产品纯度相当于国外资料报道过Sephadex G-25柱的纯度,为P-物质的规模化生产提供了一定的实验依据。     

响应面法优化羌活-独活药对提取工艺

目的:采用响应曲面法对羌活-独活药对的超声辅助提取工艺进行优化。方法:在单因素试验基础上,采用HPLC法测定蛇床子素、异欧前胡素含量,并以蛇床子素、异欧前胡素得率的综合评分为指标,通过响应面法考察超声时间、甲醇体积分数、料液比、提取次数对羌活-独活混合提取工艺的影响。结果:响应面法超声提取羌活-独活药对中蛇床子素和异欧前胡素的最佳工艺参数:超声时间40 min,甲醇体积分数95%,料液比1∶15,提取次数为2次。在此条件下,蛇床子素和异欧前胡素的得率分别为(2.113±0.096)mg·g-1、(1.884±0.082)mg·g-1,均与理论预测值吻合。结论:该响应面法优选的提取工艺稳定可行,可用于药对羌活、独活中蛇床子素和异欧前胡素的提取。     

制备高效液相色谱法分离补骨脂中的补骨脂苷和异补骨脂苷*

[目的] 建立制备高效液相色谱法(HPLc)分离纯化补骨脂中补骨脂苷和异补骨脂苷目的方法.[方法] 补骨脂药材用乙酸乙酯提取后再经甲醇提取,浓缩甲醇提取液成浸膏,水混悬浸膏,过AB-8大孔树脂,收集水洗脱部分,处理后进行高效液相分离制备.采用汉邦C18制备柱(20mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%甲酸水(15:85);体积流量:8.0mL/min;检测波长:246 nm;柱温:室温.[结果] 从补骨脂中分离得到了补骨脂苷和异补骨脂苷两个化合物.[结论] 该方法简便、快速,分离得到目的化合物采用HPLC归一化法定量,质量分数大于96%,可用做补骨脂苷和异补骨脂苷目的制备.     

超声提取白芍中芍药苷工艺研究

采用超声波辅助技术提高白芍中芍药苷的提取率。在单因素实验基础上采用L9（34）正交试验设计,考察了料液比、超声温度、超声时间、溶剂浓度、超声功率对芍药苷提取得率的影响,以确定最佳提取工艺参数条件。结果表明,最佳提取工艺条件为料液比为1：15（g/mL）,超声温度为60℃,超声时间为20min,乙醇浓度为60%,超声功率为75W,在该提取工艺条件下芍药苷提取率为0.296%。     

高效液相制备色谱制备一枝蒿酮酸对照品

目的研究高效液相色谱制备一枝蒿酮酸对照品的方法。方法原料用95%乙醇提取,浓缩成浸膏后用醋酸乙酯萃取。醋酸乙酯部位用100~200目硅胶柱色谱分离,用石油醚-醋酸乙酯(3∶1)梯度洗脱,收集样品进行HPLC分离制备。结果该法所得产品用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%。结论本方法简便,产品质量高,一枝蒿酮酸产品可用做分析方法的对照品。     

泡沫分离法用于蜣螂蛋白质分离的研究

目的 优选蜣螂提取液中蛋白质类成分泡沫分离的最佳工艺条件。方法 采用单因素试验法,以富集比、回收率、泡沫液中蛋白的质量分数为评价指标,对影响泡沫分离的几个关键因素进行考察。结果 泡沫分离蜣螂提取液蛋白类成分的较佳工艺为：气流速度600 mL/min,进料液质量浓度为含药材0.050 g/mL,pH 4,进料体积1 000 mL,室温;在此条件下,富集比为1.56,回收率为85.6%,泡沫液质量分数为20.37%。结论 采用泡沫分离法浓缩和分离蜣螂蛋白质类成分回收率较高,能提高产品中蛋白质的质量分数,浓缩和分离蜣螂提取液中蛋白类物质有一定的可行性。     

甘草总黄酮物质组分提取纯化工艺研究

目的：考察甘草中黄酮类的最佳提取纯化工艺,建立纯化黄酮类的合理有效的提取纯化方法。方法：采用回流提取结合均匀设计试验提取制备甘草黄酮物质组;通过树脂纯化工艺结合有机试剂萃取制备纯净甘草总黄酮。结果：甘草总黄酮的最佳提取工艺条件：乙醇浓度为90%,12倍乙醇量,提取1次,提取时间1h,提取前浸渍时间为5h。甘草总黄酮的最佳纯化工艺条件：提取液石油醚1：1萃取1次,水层乙酸乙酯1：1萃取2次,乙酸乙酯层挥散溶剂制成水溶液过聚酰胺树脂,上样液pH值为5,流速为1ml/min,径高比为1/10,上样浓度为150/1000（g/ml）。结论：采用均匀设计结合有机萃取的方法有效地提取纯化甘草黄酮物质组分,纯度为90.12%。为基础研究提供重要的物质基础;采用HPLC、UV方法同时控制甘草黄酮的提取纯化工艺更为准确有效。     

异甘草素对豚鼠心室肌细胞L型钙通道的影响

目的:研究异甘草素对豚鼠单个心室肌细胞膜ICa-L通道的影响,旨在探讨其抗心律失常的机制。方法:采用全细胞膜片钳技术,观察不同浓度的异甘草素对ICa-L的作用。结果:①异甘草素能使I-V曲线明显上移。②异甘草素0.1-100μmol/L对ICa-L呈浓度依赖性的抑制作用。③3μmol/L异甘草素具有频率依赖性的抑制作用,它能使ICa-L稳态激活曲线右移、失活曲线左移,还能增加失活后恢复的τ值。结论:提示异甘草素对ICa-L通道的激活态和失活态有较高亲和力,这些可能成为其抗心律失常作用的机制。     

猪牙皂多糖提取工艺及体外抗氧化活性的研究

目的：研究猪牙皂多糖的提取工艺条件及其抗氧化活性。方法：在对时间、温度、料液比进行单因素试验的基础上,采用正交试验优化猪牙皂多糖的提取工艺条件。抗氧化活性的研究采用邻苯三酚自氧化法。结果：料液比（A）、提取温度（B）、提取时间（C）对猪牙皂多糖提取影响的顺序为A〉B〉C。适宜的提取工艺条件为料液比1∶25、温度90℃、时间60min。0.9μg/mL的猪牙皂多糖溶液可消除50%的超氧自由基（即CC50=0.9μg/mL）,对羟自由基（.OH）清除的CC50=1.74mg/mL。结论：猪牙皂多糖具有较强的清除超氧自由基和羟自由基的作用。     

盐酸林可霉素的萃取与结晶提纯

为了降低盐酸林可霉素粗品中的B组分含量,采用萃取与结晶相结合的方法,分别研究了萃取结晶过程中萃取剂种类、用量、原料浓度、溶液pH等条件以及溶析结晶过程中的混合速率对产品纯度的影响。结果表明：丁醇或氯仿有较高的萃取效率;降低原料浓度或在萃取、反萃时分别保持溶液pH为11和5均有利于提高产品中的A组分含量;结晶过程中提高搅拌速率有利于提高产品纯度。以氯仿为萃取剂,经过单级萃取,结晶后产品中A组分纯度最高可达97.86%。     

高效液相色谱法测定秋鼠麴草中总黄酮的含量

目的建立秋鼠麴草提取物中总黄酮含量高效液相色谱的测定方法。方法选择乙醇浓度、料液比和提取时间这3个因素进行正交试验,初步优选出常规热回流法提取总黄酮的最佳工艺。色谱柱为HypersilODS2 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇∶水=33∶67;紫外检测波长为359 nm;流速1.0 ml/min;柱温35℃;以芦丁为对照计算总黄酮含量;进样量10μl。结果最优的总黄酮提取条件为：60%乙醇溶液、料液比为1∶35、提取时间为60 min。芦丁在0.013 2～0.105 6 mg/ml范围内线性良好,样品平均回收率为98.98%,相对标准偏差（RSD）为1.86%。结论利用高效液相色谱法测定秋鼠麴草热回流提取物中总黄酮含量的方法回收率高、精密度好、重复性好,能为药材鼠麴草的质量评价和控制提供可行方法。     

虎杖中白藜芦醇的纯化工艺研究

目的:研究虎杖中白藜芦醇的纯化工艺条件及参数,得到高纯度的白藜芦醇。方法:采用萃取和硅胶柱层析相结合的方法,得到高纯度的白藜芦醇。结果:原药液白藜芦醇的纯度为5.86%,得率为1.77%;经过萃取后白藜芦醇的纯度为61.00%,得率为1.61%;萃取后的样品采用硅胶柱层析纯化后白藜芦醇的纯度为98.38%,得率为1.17%。结论:采用萃取和硅胶柱层析相结合的方法,得到了高纯度的白藜芦醇。     

钩藤药材中钩藤碱含量测定方法的建立

目的：建立钩藤药材钩藤碱含量HPLC测定方法。方法：分别对HPLC的色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件进行摸索,对样品索式、回流和超声提取方法进行摸索,并采用正交设计的方法考察超声提取的药材破碎度、溶剂浓度、溶剂量和时间。结果：HPLC色谱条件为色谱柱：Gemini C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相∶甲醇—水（含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）（64∶36）,流速：1.0 mL/min,检测波长：254 nm。样品供试液制备方法为：药材破碎度为过60目筛的粉末,提取溶剂为75%甲醇,溶剂加入量为15 mL,超声处理40 min。该方法钩藤碱在0.020 9-1.672 0μg范围内有良好线性关系,平均回收率为98.96%,RSD=0.69%（n=6）。结论：建立的含量测定方法简易、准确,可作为钩藤药材钩藤碱含量测定方法。     

前列地尔注射液治疗急性脑梗死临床疗效与经颅多谱勒对比评价

目的：探讨前列地尔注射液（凯时）治疗急性脑梗死的疗效、安全性,并观察经颅多谱勒（TCD）检测的变化。方法：随机选择颈内动脉系统急性脑梗死患者60例为治疗组,静滴凯时10μg;60例为对照组,静滴复方丹参注射液16ml。2组患者均为1次/d,治疗持续2周。治疗组患者,治疗前后观察神经功能缺损评分、临床疗效,做血小板计数、纤维蛋白原、凝血时间、凝血酶原时间检测,并通过TCD观察颅内血管平均血流速度（Vm）与血管搏动指数（PI）的变化和不良反应。结果：治疗组总有效率为93.33%,对照组总有效率为81.66%（P〈0.05）。凯时治疗后神经功能缺损评分和生活能力等级较治疗前显著改善（均P〈0.01）,优于对照组（P〈0.05）;血浆纤维蛋白原显著下降（P〈0.01）,而血小板计数、凝血时间、凝血酶原时间无明显变化;与治疗前相比,Vm显著增快、血管阻力显著降低（P〈0.05）。结论：凯时是改善脑血流、治疗急性脑梗死的一种安全有效的药物,有临床推广应用价值。     

从银杏叶中提取银杏黄酮甙的工艺比较及实验优化

目的　选择微波辅助提取银杏黄酮甙的最佳条件 ,并对银杏黄酮甙的微波辅助提取法与常用的热浸泡法进行对比研究。方法　采用热浸泡法及微波辅助法提取银杏黄酮甙 ,同时对微波法进行正交和均匀实验优化 ,并用分光光度法测定提取干膏中的黄酮甙含量。结果　正交和均匀实验优化获得的最佳条件下的提取率和黄酮纯度基本相当。正交实验的最佳提取率为 2 12 .4mg g ,纯度为 61.9%;均匀实验的最佳提取率为 2 16.2mg g ,纯度为 5 7.1%。而热浸泡的提取率仅为 114 .6mg g ,纯度为 40 .1%。结论　微波辅助提取法的提取率和产物纯度均有显著提高 ,结果表明它是一种合适的提取法。     

复方奥美拉唑胶囊质量控制方法的研究

目的：建立复方奥关拉唑胶囊的质量控制方法。方法：紫外分光光度法和高效液相色谱法测定复方奥美拉唑胶囊中奥美拉唑的含量。结果：分光光度法在302Hill波长下测定奥美拉唑的吸光度,在2～17μg／mL的浓度范围内,线性关系良好。回收率试验为100．63％,RSD为1．12％（n=9）;高效液相色谱法,色谱柱：Kromasil—C18柱（200min×4．6mid,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺=60：40：0．12：0．3,流速为0．8mL／min,检测波长为302nm,奥美拉唑在2～30μg／mL的浓度范围内线性良好,回收率试验100．64％,RSD为1．1％,含量为标示量的99．36％,RSD为0．57％。结论：所建立的分析方法可用于复方奥关拉唑胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定青藤碱微乳中青藤碱含量

目的:探讨建立高效液相色谱法测定青藤碱微乳中青藤碱含量的方法。方法:采用ODS-C18色谱柱,以乙腈-0.01%磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH至7.8)(40∶60)为流动相,检测波长为262 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为20μL。结果:青藤碱在40.6~203μg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程:A=9 934.5C+9 839.8(r=0.9999),平均回收率为102.36%(RSD=4.02%)。结论:高效液相色谱法简便、快速、灵敏、重复性好,可作为青藤碱微乳含量测定方法。