布渣叶总黄酮微丸的制备工艺研究

目的 制备布渣叶总黄酮微丸,并进行质量评价.方法 采用挤出滚圆法制备布渣叶总黄酮微丸,以微丸的物理性质及总黄酮的溶出度为考察指标,采用单因素考察、正交设计筛选最优处方及工艺条件.结果 优选得到的最佳处方为:MCC与乳糖(质量比3∶1)为填充剂,质量分数5％ PVP K30(体积分数30％乙醇)为黏合剂,质量分数10％CMS-Na作为崩解剂,载药量为30％;制备工艺为:挤出速度200 r·min-1、滚圆转速1 000 r·min-1、滚圆时间8 min;制得的微丸圆整度好、大小均匀、收率77.77％、90 min内溶出97.61％.结论 挤出滚圆法可以用于制备中药微丸,该工艺简便可行,所得微丸质量好.     

挤出滚圆法制备萘普生钠微丸效果分析

目的 应用挤出滚圆法制备萘普生钠微丸,研究微丸制备的处方和最佳工艺.方法 采用国产挤出滚圆机制备萘普生钠微丸,采用单因素考察和正交设计筛选处方和最优工艺条件,考察微丸的粉体学性质和收率.结果 用挤出滚圆技术制备的萘普生钠微丸圆整度好,大小均匀,体外释放度也较理想.结论 挤出滚圆机制备萘普生钠微丸工艺简便,硬度适宜,收率较高.     

挤出滚圆法制备三七总皂苷微丸及其性质考察

目的：应用挤出滚圆法制备三七总皂苷微丸,研究微丸制备的最佳工艺和处方。方法：用挤出滚圆造粒机制备三七总皂苷微丸;采用单因素考察和正交设计筛选最优处方和工艺条件;考察了微丸粉体学性质、收率和体外溶出效果。结果：用挤出滚圆法制备的三七总皂苷微丸圆整度好,大小均匀,收率高,体外溶出迅速。结论：挤出滚圆法可以制备中药微丸。该工艺简便易行,制得的微丸质量好。     

挤出滚圆法制备芍药甘草方微丸的处方工艺研究

目的应用挤出滚圆法制备芍药甘草方微丸。方法在考察提取物的物理性质的基础上,用挤出滚圆造粒机分别制备芍药、甘草微丸;采用单因素试验优化制剂处方及工艺条件;评价了微丸的粉体学性质、收率和体外溶出度。结果用挤出滚圆法制备的芍药、甘草微丸在30min内体外溶出均达90%以上,且圆整度好,收率高。结论挤出滚圆法制备芍药甘草方微丸工艺简便易行,制得的微丸质量好,收率高,体外释药迅速。     

去甲斑蝥素缓释微丸的制备

目的制备去甲基斑蝥素骨架型缓释微丸,并对其体外释药情况进行研究。方法采用挤出-滚圆技术制备去甲基斑蝥素骨架型缓释微丸,研究了机器及处方因素对去甲基斑蝥素骨架型缓释微丸的制备和释放度的影响,采用正交试验,通过综合打分法,多元回归分析确定最优处方。结果以微晶纤维素(MCC)9.877%、乙基纤维素(EC):硬脂酸(Stearicacid)=1:1.5、润湿剂1%羟丙甲纤维素(HPMC)13ml、80℃烘干制得的去甲基斑蝥素骨架型缓释微丸具有较好的缓释效果。结论采用挤出-滚圆技术,通过缓释材料制备的去甲基斑蝥素骨架型缓释微丸,其体外释药缓慢、持续、平稳。     

灯盏花素缓释微丸制备工艺与处方优化的研究

目的 考察灯盏花素缓释微丸的制备工艺和最优处方，并对释药机制进行探讨。方法 利用挤出滚圆法制备骨架型微丸，采用单因素考察和正交设计筛选最优处方，通过方程拟合探讨释药机制。结果 所得微丸的制备工艺简单，微丸大小均匀，载药量大且药物含量均匀，能达到缓释12h的试验设计要求；释药机制以药物扩散为主，兼有骨架溶蚀。结论 利用挤出滚圆法制备灯盏花素缓释微丸方法简单，适于工业化生产。     

格列吡嗪缓释微丸胶囊的制备及其体外释放

目的:对格列吡嗪缓释微丸胶囊的处方和工艺进行考察,并考察其体外释放行为。方法:以微丸成球性和释放度作为考察指标,采用正交设计试验优化处方和工艺。结果:格列吡嗪缓释微丸胶囊的最优处方为格列吡嗪5 g,微晶纤维素(MCC)4.5 g,乙基纤维素(EC)5 g,羟丙甲纤维素K4M 7 g,最佳工艺以50%乙醇溶液作为黏合剂,采用挤出滚圆法制备微丸,35 r/min滚圆10 min,200 r/min高速剪切5 min;所制微丸圆整度好,平面临界角12.4°,收率93.8%;释药行为符合一级释药方程,具有明显的缓释特征。结论:格列吡嗪缓释微丸胶囊具有良好的体外缓释效果。     

k-卡拉胶在挤出滚圆法制备缬沙坦速释微丸中的应用

对挤出滚圆法制备缬沙坦速释微丸的成球促进剂进行筛选,并对缬沙坦速释微丸处方进行优化。通过单因素考察评价并比较微晶纤维素(MCC)、低取代羟丙基纤维素(L-HPC)、交联聚维酮(PVPP)、预胶化淀粉(PCS)及k-卡拉胶5种辅料制得的碳酸钙微丸的质量,初步筛选可用的成球促进剂;进一步评价并比较MCC、L-HPC及k-卡拉胶制得的缬沙坦速释微丸的质量,确定k-卡拉胶为制备缬沙坦速释微丸的最佳成球促进剂。采用Box-Behnken响应面法对该缬沙坦速释微丸的处方进行优化,确定最优处方:k-卡拉胶含量16.98 g,HPMC E5含量2.03 g,SLS含量0.26 g,在此条件下制备出的微丸的收率为91.23%,长径比为1.14,预测值与实际值相符。结果表明k-卡拉胶制得的缬沙坦速释微丸圆整度好、收率高、溶出迅速。     

水/乙醇在挤出滚圆法制备微丸中的作用与影响

通过查阅国内外相关文献,对不同体积比例的水/乙醇润湿剂以及不同的用量对制得的软材性质和微丸的物理性质的影响及其在挤出滚圆过程中的作用进行整理归纳和总结。润湿剂水/乙醇在挤出滚圆法制备微丸中具有显著的影响,调整润湿剂水/乙醇的比例和用量对微丸的制备有重要的意义。     

连钱草总黄酮微丸制备工艺研究

目的制备连钱草总黄酮缓释微丸并优化处方及其制备工艺。方法以收率、圆整度及其体外释放度为评价标准,分别对处方因素(投药量、黏合剂用量的比例)和工艺因素(挤出速度、滚圆时间和滚圆速度)进行单因素考察,得出连钱草总黄酮缓释微丸的制备工艺。结果优化后的处方工艺收率高、圆整度较好,缓释效果较好。结论此试验方法可行,根据本处方及工艺可以制备成骨架型缓释微丸。     

Development of an analytical method for multi-residue quantification of 18 anthelmintics in various animal-based food products using liquid chromatography-tandem mass spectrometry

In this study, we developed a simple screening procedure for the determination of 18 anthelmintics (including benzimidazoles, macrocyclic lactones, salicylanilides, substituted phenols, tetrahydropyrimidines, and imidazothiazoles) in five animal-derived food matrices (chicken muscle, pork, beef, milk, and egg) using liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Analytes were extracted using acetonitrile/1% acetic acid (milk and egg) and acetonitrile/1% acetic acid with 0.5 mL of distilled water (chicken muscle, pork, and beef), and purified using saturated n-hexane/acetonitrile. A reversed-phase analytical column and a mobile phase consisting of (A) 10 mM ammonium formate in distilled water and (B) methanol were used to achieve optimal chromatographic separation. Matrix-matched standard calibration curves (R²≥0.9752) were obtained for concentration equivalent to ×1/2, ×1, ×2, ×3, ×4, and ×5 fold the maximum residue limit (MRL) stipulated by the Korean Ministry of Food and Drug Safety. Recoveries of 61.2–118.4%, with relative standard deviations (RSDs) of ≤19.9% (intraday and interday), were obtained for each sample at three spiking concentrations (×1/2, ×1, and ×2 the MRL values). Limits of detection, limits of quantification, and matrix effects were 0.02–5.5 μg/kg, 0.06–10 μg/kg, and −98.8 to 13.9% (at 20 μg/kg), respectively. In five samples of each food matrix (chicken muscle, pork, beef, milk, and egg) purchased from large retailers in Seoul that were tested, none of the target analytes were detected. It has therefore been shown that this protocol is adaptable, accurate, and precise for the quantification of anthelmintic residues in foods of animal origin.     

Dispersive liquid-liquid microextraction,an effective tool for the determination of synthetic cannabinoids in oral fluid by liquid chromatography–tandem mass spectrometry

In the present work, dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) was used to extract six synthetic cannabinoids (JWH-018, JWH-019, JWH-073, JWH-200, or WIN 55,225, JWH-250, and AM-694) from oral fluids. A rapid baseline separation of the analytes was achieved on a bidentate octadecyl silica hydride phase (Cogent Bidentate C₁₈; 4.6 mm × 250 mm, 4 μm) maintained at 37 °C, by eluting in isocratic conditions (water:acetonitrile (25:75, V/V)). Detection was performed using positive electrospray ionization–tandem mass spectrometry. The parameters affecting DLLME (pH and ionic strength of the aqueous phase, type and volume of the extractant and dispersive solvent, vortex and centrifugation time) were optimized for maximizing yields. In particular, using 0.5 mL of oral fluid, acetonitrile (1 mL), was identified as the best option, both as a solvent to precipitate proteins and as a dispersing solvent in the DLLME procedure. To select an extraction solvent, a low transition temperature mixture (LTTM; composed of sesamol and chlorine chloride with a molar ratio of 1:3) and dichloromethane were compared; the latter (100 μL) was proved to be a better extractant, with recoveries ranging from 73% to 101 % by vortexing for 2 min. The method was validated according to the guidelines of Food and Drug Administration bioanalytical methods: intra-day and inter-day precisions ranged between 4 % and 18 % depending on the spike level and analyte; limits of detection spanned from 2 to 18 ng/mL; matrix-matched calibration curves were characterized by determination coefficients greater than 0.9914. Finally, the extraction procedure was compared with previous methods and with innovative techniques, presenting superior reliability, rapidity, simplicity, inexpensiveness, and efficiency.     

O_2、CO、CO_2、N_2O、NO、NO_2和C_3H_6混合气的同时色谱检测

在改装的102G型气相色谱仪上,采用氢火焰离子检测器、电子捕获检测器和5 A分子筛、10%OV-101/Chromosorb W、G.D.X.-502等色谱分离柱,对文题进行了研究,得到了准确的定量分析结果。它们的最低检测浓度为:O_2、N_2O是5 ppm,NO_2、CO、CO_2和丙烯是1 ppm,NO是20ppm。该法具有检测灵敏度高,操作方便,分析快速等优点,适合在燃烧尾气的测定和治理工作中使用。     

三峡库区云阳县农村留守中学生心理弹性影响因素结构方程模型分析

目的建立结构方程模型,探讨三峡库区云阳县农村留守中学生的心理弹性影响因素。方法采用青少年发展与心理弹性量表（RYDM）和自编的社会人口学问卷对三峡库区云阳县的1049名留守中学生进行调查,并利用结构方程模型进行统计分析。结果最终结构模型的拟合指数显示模型的拟合优度效果较好,所有的路径系数及其他参数估计差异均有统计学意义。留守中学生心理弹性影响因素分为外部保护因素和内部保护因素,前者受到父母外出打工情况（β=0．024,P=0．024）和内部保护因素（β=1．136,P=0．000）的直接影响;后者受到年级（β=-0．080,P=0．000）、对父母外出打工的态度（β=-0．034,P=0．003）以及是否担心父母在外打工会出事（β=0．050,P=0．000）的直接影响;而走读情况间接作用于心理弹性外部及内部保护因素。结论三峡库区留守中学生心理弹性受到来自外部和内部多方面因素的影响,因此需要家庭、学校以及学生自身情况有机结合起来,促进留守中学生良好适应。     

正交试验优化氯氮平口腔崩解片的处方

目的 制备氯氮平口腔崩解片,优化处方工艺。方法 以崩解时限、硬度、片面情况和口感为考察指标,采用正交设计法对处方进行筛选,确定最优处方。结果 湿法制粒压片,每片含交联羧甲基纤维素钠20 mg、甘露醇50 mg、微晶纤维素50 mg和预胶化淀粉25 mg时,所得片剂崩解时限小于1 min,且片剂外观光洁,口感良好。结论 氯氮平口腔崩解片处方符合口腔崩解片的质量要求。     

化学发光法检测湖北地区组织多肽抗原正常参考值范围及影响因素

目的:测定中国湖北地区健康人群组织多肽抗原(TPA)数据,建立正常参考值,并探讨其影响因素。方法:2013年4-10月采集144例健康成年体检者静脉血3ml,测定TPA值。再分别测定部分慢性支气管炎、肺结核、风湿病、肺心病患者血清TPA水平,以及加入干扰物胆红素、血红蛋白、甘油三酯后健康人标本的TPA水平,与正常参考值进行统计学分析。结果:144名健康人TPA正常参考值为0-129.28 U/L,与西方人参考范围0-72U/L(厂家提供的)比较,中国人群的TPA值偏高。男性与女性健康人TPA无显著性差异(P>0.05),男性组TPA为(70.32±3.51)U/L,正常参考值为0-133.87U/L;女性组TPA为(62.46±3.48)U/L,正常参考值为0-140.34U/L。我们将体检者按年龄每10岁分为一组(共分为4组),各年龄组间无统计学差异(P>0.05,表4):20-29岁组TPA为(65.23±5.46)U/L,30-39岁组TPA为(57.94±4.80)U/L,40-49岁组TPA为(71.24±5.44)U/L,50岁以上组TPA为(68.90±4.26)U/L。脂血、黄疸血、溶血标本对TPA检测的偏差均在±10%内。此外,在检测的肺部良性疾病患者中有3例慢性阻塞性肺病患者、4例肺心病患者血清TPA超出本研究参考范围。结论:建立湖北地区健康人群TPA参考范围,不受性别及年龄的影响。一些良性疾病患者血清TPA水平会假性升高,脂血、溶血、黄疸血不会影响TPA的检测水平。     

LAMP和PCR法检测痢疾志贺菌的特异性和灵敏性比较

目的建立环介导等温扩增技术(LAMP)快速检测痢疾志贺菌,并对其特异性、灵敏度与传统PCR进行比较。方法以痢疾志贺菌侵袭性质粒抗原H基因(ipaH)为靶序列,设计6条特异性引物(内引物、外引物和环引物各2条),优化LAMP反应体系及反应条件,检测LAMP反应的灵敏度、特异性及模拟样品,同步与PCR进行比较。结果 LAMP法和PCR均能特异性地扩增出志贺菌靶DNA,而其他非志贺菌均未扩增出特有条带。检测细菌纯培养物和模拟食品的灵敏度LAMP法分别为5.3×101cfu/ml、6.8×101cfu/ml,PCR法分别为5.3×102cfu/ml和6.8×102cfu/ml。结论利用LAMP技术,可快速、灵敏、简便地检测痢疾志贺菌,与PCR方法比较,特异性强、操作简便、检测成本低、耗时短,有望发展成为快速检测痢疾志贺菌的有效手段。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量铝

目的采用石墨炉原子吸收光谱法,加入重铬酸钾基体改进剂,测定水中微量铝。方法通过改进铝的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂来测定水中铝的含量。结果本方法检出限为0．85μg/L,相关系数为0．9996;线性范围为0～100μg／L;相对标准偏为1．08％～1．4％,加标回收率为91％-102％。结论显示研究方法干扰少,灵敏度高,精密度和准确度均能满足测定要求,适合水样中铝的测定。     

胃癌患者心理弹性与情绪调节方式相关性研究

目的 探讨胃癌患者心理弹性水平与情绪调节方式、人格特征相关性 ,为干预措施提供理论参考.方法 选取147例胃癌患者作为研究对象(胃癌组) ,选取同期150例门诊健康体检者作为对照组.采用情绪调节方式问卷、艾森克人格问卷以及心理弹性问卷(CD-RISC )进行调查 ,分析心理弹性水平与情绪调节方式、人格特征相关性.结果 胃癌组患者整体CD-RISC得分为(58 .12 ± 9 .19 )分 ,属于较差范围 ;胃癌组人格特征、情绪调节方式、心理弹性评分与对照组比较 ,均差异有统计学意义( P＜0 .05);多因素Logistic回归分析结果显示 ,内外向、神经质、宣泄调节、抑郁调节对胃癌患者心理弹性水平较低有较大影响( P＜0 .05 );患者的心理弹性与宣泄、抑制调节呈正相关( r= 0 .287、0 .136 ,P＜ 0 .05 ) ,与内外向、神经质呈负相关( r= -0 .232、-0 .789 ,P＜0 .05 ).结论 胃癌患者的内外向、神经质、宣泄调节、抑郁调节是影响心理弹性水平的重要因素 ,应采取多角度干预措施提高胃癌心理弹性水平.     

全身麻醉下小儿开颅术术中心脏前负荷动态指标的一致性分析

目的: 在小儿开颅癫痫病灶切除术中连续监测每搏量变异(stroke volume variation, SVV)、脉压变异(pulse pressure variation, PPV)和脉搏容积变异(plethysmographic variability index, PVI)3项心脏前负荷动态指标,评价这些常用动态指标的一致性,探索三者之间是否可以互换,以简化临床决策过程。方法: 30例行择期开颅癫痫病灶切除术的0 ~ 14岁患儿术中常规监测SVV、PPV和PVI, 根据上述指标和动脉收缩压实施目标导向液体管理。所有数据对分为6个阶段,每个阶段选取3 ~ 8个数据对,用Bland-Altman法分析数据对数值的一致性,用四象限图和极图分析数据对的同向变化趋势。结果: 患儿术中动脉收缩压为 (94±19) mmHg,平均SVV、PPV和PVI分别为8%±2%、10%±3%和15%±7%,共分析834个数据对。Bland-Altman分析显示SVV-PPV的平均偏倚为-2.3,一致限为-6.0 ~ 1.5,误差百分比为26%。SVV-PVI和PPV-PVI的平均偏倚分别为-7.5和-5.0,一致限分别为-22.7 ~ 7.8和-20.5 ~ 10.5,误差百分比分别为54%和43%。四象限图分析中3项指标变化的符合率分别为ΔSVV-ΔPPV 88.6%、ΔSVV-ΔPVI 50.1%、ΔPPV-ΔPVI 50.4%。<3岁者PPV-SVV符合率高于≥ 3岁者(92.7%与84.2%)。极坐标图分析中SVV-PPV变化的角符合率为86.6%,基于动脉压力波形的指标(SVV和PPV)与PVI变化符合率较差(分别为29.1%和29.9%)。结论: 小儿开颅术中SVV和PPV变化趋势一致性较高,尤其<3岁者,二者可以互换,无需额外使用SVV监测设备;但基于动脉压力波形的指标(SVV和PPV)与PVI之间变化趋势的一致性较差,不能互换。联合PPV和PVI用于监测心脏前负荷可能有助于提高小儿术中补液反应性的预测值。