薄层扫描法测定麝香保心丸中麝香酮的含量

麝香保心丸由麝香、苏合香、蟾酥、牛黄、肉桂、冰片及人参等组成。临床用于心肌缺血引起的心绞痛、胸闷及心肌梗塞等症的治疗和预防[1]。为1995年版《中国药典》收载品种,其中有关麝香的定性定量方法均未收载。本文以麝香的主要有效成分之一麝香酮（Wuscone）[2]为指标,考察了麝香保心丸提取分离后,利用麝香酮苯腙衍生物分子量大,薄层层析时易与其它杂质相分离的原理,使供试液和麝香酮标准液分别与2,4-二硝基苯肼试液作用,生成桔黄色的麝香酮苯腙。然后分别点样于同一块薄层板上,以甲苯——乙酸乙酯（49:1）溶剂系统展开,用岛津CS-930型双波长薄层扫描仪测定样品中麝香酮的含量。     

痤疮治疗及平痤合剂的质量研究

目的:建立平痤合剂中桑白皮、丹参、连翘三种药材的薄层色谱鉴别法。方法:采用薄层色谱法鉴别平痤合剂中桑白皮、丹参、连翘三种药材,展开剂分别为醋酸、苯-乙酸乙酯(19:1)、苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸-水(20:25:30:3:3)。结果:参照《中国药典(2005年版)》一部桑白皮、丹参、连翘项下检视现象,薄层色谱图显示平痤合剂含有相应的药物成分斑点。结论:采用薄层色谱法可以控制平痤合剂的质量。     

对《中华人民共和国药典》2010年版一部何首乌及其饮片质量标准的修订建议

目的 改进<中华人民共和国药典>2005年版中蓼科植物何首乌及其饮片的薄层鉴别方法,增订检查项.方法 改变原有的薄层展开剂,用氯仿-甲醇展开系统代替毒性较大的苯-乙醇展开系统.按照2005版药典附录方法增订水分、灰分及浸出物检查等.结果 何首乌及其饮片的薄层鉴别方法改为氯仿一甲醇展开系统,2次展开,能得到满意结果;制定的水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物的限度范围被复核单位验证认可.结论 该展开系统具有毒性较低的优点,可以作为何首乌及其炮制品的薄层鉴别方法.增加了总灰分,酸不溶性灰分,水分及浸出物的检查,并制定了相关限度,更能全面地控制药品质量.     

注射用苯唑西林钠无菌检查方法的验证

目的选择注射用苯唑西林钠的最佳无菌检查方法,保证检验结果的准确和可靠性。方法采用《中国药典》2005年版二部附录无菌检查方法项下薄膜过滤法。结果确定了注射用苯唑西林钠的最佳无菌检查方法的最佳冲洗条件及操作方法。结论为注射用苯唑西林钠的无菌检查提供了依据。验证了《中国药典》方法为最佳无菌检查方法。     

注射用头孢地嗪钠生物安全性检查标准研究

目的 研究仿制的新药注射用头孢地嗪钠的生物安全性检查标准,考查其是否能达到《中国药典》2010年版要求.方法 按《中国药典》2010年版二部有关附录要求进行研究.结果 建立了本品异常毒性、细菌内毒素检查标准.结论 本品生物安全性能达到《中国药典》2010年版标准要求.     

《中国药典》2015年版羰基值测定方法探讨

目的 :对影响《中国药典》2015年版羰基值测定结果的因素进行分析探讨。方法:对柏子仁及桃仁的羰基值按照三种方法分别进行测定,即药典测定方法,预先蒸馏乙醇、甲苯测定法,按国家标准精制乙醇、甲苯测定法。结果:药典方法测定的结果不稳定,重现性较差,而改进试剂处理方法后的测定结果重现性良好。结论:按国家标准改进后的方法可为药典修改羰基值的测定方法提供参考。     

锁阳固精丸中牡丹皮与黄柏的鉴别研究

锁阳固精丸收载于《中国药典》2000年版一部，由锁阳、肉苁蓉、巴戟天、补骨脂、牡丹皮、黄柏等24味药材加工而成，具有温肾固精等功效。现版《中国药典》中只用显微鉴别的方法来控制药品的质量，为了更有效地控制产品的内在质量，本文在承担《中国药典》2005年版该品种的工作任务中，对文中的牡丹皮、黄柏进行了薄层鉴别研究。     

高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸的含量

山茱萸为一种收涩药 ,具有补益肝肾、收敛固脱之功效[1] ,其有效活性成分熊果酸的含量测定《中国药典》1995版采用索氏提取、薄层色谱分离 ,最后用薄层扫描法定量的方法[2 ] 。该法操作十分繁琐 ,又很费时间。本文采用超声波提取、高效液相色谱法定量的检测方法 ,具有精密度高、检测速度快、分离效果好、重现性好的特点。本文通过 2组对照实验即超声波提取与索氏提取、薄层扫描定量与高效液相定量对照 ,所测得的含量数据相吻和 ,证实了采用本法代替《中国药典》1995版的方法是完全可行的。1　仪器与试药1.1　药品与试剂无水乙醇 (分析纯 ) ;…     

X线造影剂碘化油的性能评价

目的 评价自制X线造影剂碘化油的体外物理特性、细胞毒性及体内显影效果,并与同种进口产品作比较.方法 采用碘加成及酯交换反应制备碘化油,并考察其酯交换反应的转化率;根据2010版《中国药典》检测自制碘化油和进口产品的碘含量及游离碘,并比较两者的黏度;MTT法考察自制碘化油与进口碘化油对大鼠正常肝细胞相对增殖率的影响;行体内腹部CT增强扫描,观察及比较两者的增强显影效果.结果 自制与进口碘化油均符合《中国药典》的要求,两者的体外性能、细胞毒性及造影效果相似.结论 自制碘化油与进口碘化油的性能无显著性差异.     

甲醛与苯系物对人胚肺细胞联合毒性的作用

目的 探讨甲醛及苯系物对人胚肺细胞的联合毒性及联合毒作用类型.方法 以不同浓度毒物及其混合物对人胚肺二倍体细胞染毒,采用MTT法测各浓度组人胚肺细胞存活率,根据线性回归法求出各毒物及其混合物半数致死浓度(OLC50),以Finney法求业各毒物及其混合物预计半数致死浓度(PLC50),根据预计半数致死浓度与实际半数致死浓度的比值Q判断各毒物联合毒作用类型.结果 4种化合物对人胚肺细胞的LC50分别为甲醛0.267×10-3 mmol/ML、苯0.086 mmol/mL、甲苯0.08l mmol/mL、二甲苯0.090 mmol/mL.甲醛与苯系物混合染毒Q值在0.5到2.6之间,苯与甲苯、二甲苯混合染毒Q值＜0.5,甲苯、二甲苯混合染毒Q值＞2.6.结论 4种化合物毒性大小顺序是甲醛＞苯＞甲苯＞二甲苯,与其体外毒性大小顺序基本一致;甲醛与苯系物之间联合毒性呈相加作用,苯可以拮抗甲苯、二甲苯的毒性作用,甲苯、二甲苯之间为协同作用.     

荧光光谱法分析煤焦油组分

研究煤焦油组分时,为了防止组分相互之间的干扰,在测定前用几种不同极性的溶剂:石油醚;80%石油醚-20%甲苯;60%石油醚-40%甲苯;40%石滑醚-60%甲苯;20%石油醚-80%甲苯;甲苯;氯仿;50%氟仿-50%甲醇;甲醇进行洗提,从煤焦油中得到9个级分。然后用荧光法从9个级分中鉴定出28个组分:茶、苊、联苯、三甲基酚、菲、异喹啉、芴、对氨基酚、联苯胺、蒽醌、四氢萘、2,5-二甲酚、蒽、咔唑、间苯二酚、二乙基苯胺、喹啉、吲哚醌、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、萘醌、菲醌、窟、苾、氧芴、1,2-苯并蒽、2,3-苯并蒽、3,4-苯并苾。同时定量了氯仿和甲醇级分中氧芴、(艹屈)、联苯胺、苾、菲、蒽、咔唑、四氢蔡咔、四氢萘、苯醌、喹啉、8-羟基喹啉等12个组分的含量。     

气相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯、正己烷

目的建立工作场所空气中正己烷、苯、甲苯、二甲苯同时测定的热解吸气相色谱方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果正己烷、苯、甲苯、二甲苯方法的重现性好,平均相对标准偏差在4．9％以内;方法的最低检测浓度为均在2．4mg／m^3以内;热解吸效率均在80％以上;空气中正已烷、苯、甲苯、二甲苯等在本方法条件下可同时分别测定。结论此方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中正已烷、苯、甲苯、二甲苯的同时测定现场监测。     

青龙衣的抗真菌作用及有效成分

【目的】探索青龙衣的抗真菌作用及其有效成分。【方法】用有机溶剂对青龙衣进行分离;观察青龙衣石油醚层及氯仿层提取物的体外抗真菌情况;经柱层析、薄层色谱等鉴定分离出的化合物。【结果】石油醚层及氯仿层均有明显的抗真菌作用;从青龙衣的石油醚层及氯仿层中分离得到了4个粉末,经鉴定为β-谷甾醇、齐墩果酸、脂肪醇、黄酮类化合物,其中齐墩果酸为首次从该植物中分离。【结论】青龙衣具有抗真菌活性;β-谷甾醇和齐墩果酸可能为其抗真菌的主要有效成分。     

3种不同溶剂提取新疆塔城红花挥发油的化学成分分析

目的分析新疆塔城红花的正己烷、石油醚和二氯甲烷3种溶剂提取物及挥发油的化学成分。方法利用索氏提取法对新疆塔城红花挥发油进行提取,并采用气相色谱-质谱联用法分析挥发油中的化学成分。结果分析红花挥发油,有106种化学成分被鉴定出来,其中石油醚所提取的红花挥发油中的挥发性成分最多,正己烷次之,二氯甲烷提取最少。3种溶剂提取所得挥发油的主要成分相似,但存在一定差异。提取的共同成分为26种,含有9,12,15-十八碳酸三烯-1-醇(含量分别为14.27%、11.95%和11.23%)、2,4-二十三烷二酮(6.99%、12.82%和20.54%)、棕榈酸(13.39%、9.93%和6.66%),各自提取的化学成分中也存在较大差异,正己烷提取的含量较高的是壬酸-2-丙烯酯(8.82%)和反式-双环[10.8.0]二十烷(8.34%),石油醚提取的含量较高的化合物是1,4-二十九碳二烯(3.68%)和环己酸-10-十一烯酯(1.48%),二氯甲烷提取的独有成分含量较高的化合物有乙酸羽扇醇酯(2.87%)和1,2-环氧十九烷(2.75%)。结论联合应用可以相对全面地分析挥发油的化学成分,也可以根据各自特点,针对性地采用某种提取溶剂和方法而分离得到相关成分。     

气相色谱法测定维生素K1中残留溶剂的含量

目的：测定维生素K1中甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的含量。方法：采用毛细管气相色谱法,OV-101色谱柱,程序升温,载气为氮气,检测器为FID,外标法计算含量。结果：在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的含量与峰面积线性关系良好（r〉0.99）;甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的平均加样回收率分别为100.60%、98.65%、101.42%、101.62%。三批样品中4种有机溶剂残留量均符合规定。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于本品有机溶剂残留的测定。     

莱阳沙参茎叶与根吸收光谱对比分析

目的:探索和比较伞形科植物莱阳沙参茎叶与根各种溶剂提取液吸收光谱的异同,为莱阳沙参茎叶的质量鉴定及质量标准的制定及开发利用提供科学依据。方法:采用测定莱阳沙参茎叶与根的石油醚、乙醚、氯仿、乙醇等溶剂提取物的UV-Vis吸收光谱。结果:莱阳沙参茎叶与根各种溶剂提取物的UV-Vis吸收光谱不同。结论:UV-Vis吸收光谱可以为莱阳沙参的鉴别提供全面信息,为莱阳沙参茎叶的后续研究及开发利用奠定了基础。     

豨莶草不同提取部位毒性比较研究

目的：研究豨莶草不同提取部位对小鼠的毒性作用,明确豨莶草毒性部位。方法：用不同极性的溶剂石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇对豨莶草水煎干膏粉分离提取,观察对小鼠的毒性反应。结果：正丁醇部分组、水溶性部分组小鼠出现毒性反应。结论：毒性成分主要存在于极性大的溶剂中,即残留的水溶性部分及正丁醇部分。     

Antimicrobial activities of the rhizome extract of Zingiber zerumbet Linn

Objective

To investigate antimicrobial effects of ethanolic extract of Zingiber zerumbet (Z. zerumbet) (L.) Smith and its chloroform and petroleum ether soluble fractions against pathogenic bacteria and fungi.

Methods

The fresh rhizomes of Zingiber zerumbet were extracted in cold with ethanol (4.0 L) after concentration. The crude ethanol extract was fractionated by petroleum ether and chloroform to form a suspension of ethanol extract (15.0 g), petroleum ether fraction (6.6 g) and chloroform soluble fraction (5.0 g). The crude ethanol extract and its petroleum ether and chloroform fractions were evaluated for antibacterial and antifungal activity against thirteen pathogenic bacteria and three fungi by the disc diffusion method. Commercially available kanamycin (30 µg/disc) was used as standard disc and blank discs impregnated with the respective solvents were used as negative control.

Results

At a concentration of 400 µg/disc, all the samples showed mild to moderate antibacterial and antifungal activity and produced the zone of inhibition ranging from 6 mm to 10 mm. Among the tested samples, the crude ethanol extract showed the highest activity against Vibrio parahemolyticus (V. parahemolyticus). The minimum inhibitory concentration (MIC) of the crude ethanol extract and its fractions were within the value of 128-256 µg/mL against two Gram positive and four Gram negative bacteria and all the samples showed the lowest MIC value against V. parahemolyticus (128 µg/mL).

Conclusions

It can be concluded that, potent antibacterial and antifungal phytochemicals are present in ethanol extract of Z. zerumbet (L).     

附子石油醚、氯仿提取物对虚寒模型大鼠肝组织LDH、SDH活性的影响

目的:研究附子石油醚提取物、附子氯仿提取物对虚寒模型大鼠肝组织乳酸脱氢酶(LDH)、琥珀酸脱氢酶(SDH)活性的影响。方法:用生石膏、龙胆草、黄柏、知母水煎液造虚寒型大鼠模型,再用附子石油醚提取物、附子氯仿提取物治疗,用分光光度计法测定肝组织中LDH、SDH的活力。结果:与空白对照组比较,虚寒模型组大鼠肝组织LDH活力明显升高(P<0.05),SDH活力明显降低(P<0.05);附子氯仿提取物可显著降低肝组织LDH活力(P<0.01),附子石油醚提取物、附子氯仿提取物可显著升高肝组织SDH活力(P<0.01)。结论:附子石油醚提取物、附子氯仿提取物可拮抗虚寒型大鼠肝组织LDH活力的升高、SDH活力的下降,从而改善大鼠的能量代谢。     

金樱子总黄酮的不同萃取组分高效液相色谱法分析

目的探讨金樱子总黄酮的不同萃取组分的黄酮含量。方法以金樱子为原料,用60%乙醇取金樱子总黄酮,分别用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收有机溶剂获石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇及水等5个萃取相。采用高效液相色谱-紫外检测法测定各相在不同波长下的峰值,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法分析各相中峰是否为黄酮。结果结果显示小极性黄酮主要分布在三氯甲烷相中,占总黄酮的47.72%;大极性黄酮主要分布在正丁醇相中,占总黄酮的44.07%;而水相中有少量黄酮,占总黄酮的9.17%;石油醚相和乙酸乙酯相黄酮含量极少。结论金樱子黄酮类成分主要富集于三氯甲烷相和正丁醇相。