HPLC法测定二妙胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立二妙胶囊中主要活性成分盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用高效液相法.色谱柱为Hypersil ODS2(5μm,250mm×4.6mm),柱温为室温,流动相乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾(33:67),流速:1.0 mL/min,检测波长为345nm.结果 在上述色谱条件下,盐酸小檗碱在4.36～87.2μg/mL范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.0%,RSD=1.02%.结论 HPLC法简便、准确且快速,可作为二妙胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.     

反相高效液相法测定二黄消炎片中5种异喹啉类生物碱的含量

目的 建立同时测定二黄消炎片中5种原小檗碱类生物碱(小檗碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀)含量的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定.色谱柱:YMC-Pack ODS-AM(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相:以0.1％ (v/v)甲酸水溶液-乙腈流动相梯度洗脱;流速:0.4 mL/min;进样量:10 μL;检测波长:345 nm;柱温:27℃.结果 二黄消炎片中5种生物碱成分的色谱分离行为良好,小檗碱、巴马汀、黄连碱、药根碱及表小檗碱的线性范围分别为1.526 4～5.342 4(r=0.999 9)、0.403 2～1.411 2(r=0.999 6)、0.309 7～1.083 9(r=0.999 8)、0.111 2～0.389 2(r=0.999 8)、0.162 2～0.567 7(r=0.999 6)μg,平均回收率分别为98.69％、98.66％、98.67％、98.67％、98.67％.结论 反相高效液相色谱法可行性高,专属性强,准确性高,重现性好,可作为二黄消炎片质量控制的参考依据之一.     

测定黄连中5种生物碱含量的高效液相色谱法研究

目的 建立高效液相色谱法测定黄连中生物碱含量的方法.方法 色谱柱为C18柱(3.9 mm×300 mm,10 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶60,内含0.015 mol/L十二烷基磺酸钠),检测波长为345 nm.结果 在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱分离效果好.结论 方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立戊己丸中盐酸小檗碱的含量测定法.方法:采用HPLC测定含量,色谱柱为Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(100 g/L氢氧化钾溶液调pH 5.0,35∶65),检测波长为246 nm,流速为1.0 ml/min;柱温为25℃.结果:盐酸小檗碱分离完全,加样回收率为97.82%,RSD为0.80%.结论:HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱含量简便、快速而准确.     

HPCE测定戊己丸中盐酸小檗碱与芍药苷的含量

目的 建立同时测定戊己丸中盐酸小檗碱、芍药苷的高效毛细管电泳法,考察影响分离的各因素,确定最佳测定条件.方法 测定缓冲液为50 mmol/L的硼砂溶液:甲醇=1:1.5;未涂层石英毛细管(50 μm×64.5 cm,有效长度57.1 cm)为分离通道;操作电压30 kV;柱温25℃;检测波长230 mn;压力进样1.5 kPa×8 s.结果 盐酸小檗碱和芍药苷分别在0.037～0.460 mg/mL、0.037～0.463 mg/mL范围呈良好的线性关系,其平均回收率分别为99.22%和99.60%.结论 建立了快速、准确测定戊己丸中盐酸小檗碱、芍药苷含量的新方法 .     

基于大鼠血浆中盐酸小檗碱药代动力学前处理方法研究

目的:探讨灌服以盐酸小檗碱为主要成分的药物在大鼠血浆中最佳的前处理方法。方法:采用均匀设计试验法对血浆样品前处理中溶剂浓度和加入量进行考查,优选出最佳血样处理条件;以盐酸小檗碱为考察指标,采用高效液相色谱法测定其在血样中的含量。色谱柱:Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60)(每100 mL含0.34 g磷酸二氢钾,含0.17 g十二烷基磺酸钠);流速:1.0 mL/min,检测波长:349 nm;柱温:30℃。结果:盐酸小檗碱的最佳血样处理方法:甲醇加入量为血样量体积的4倍,甲醇浓度为100%;盐酸小檗碱的回收率达93.02%,RSD为2.31%。结论:盐酸小檗碱的最佳血样处理方法稳定可行,为以盐酸小檗碱为主要入血成分的药物在体内的药动学的研究奠定了基础。     

如意金黄散简化方3种有效成分的超声提取工艺优选

目的 以小檗碱、厚朴酚和大黄素3种有效成分为指标,考察和筛选适于如意金黄散简化方新制剂制备工艺和质量控制研究的提取工艺.方法 用HPLC法同时测定小檗碱、厚朴酚和大黄素,采用ACE.5C18-AR色谱柱,以甲醇-2％三乙胺(磷酸调pH 5.0)为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;双波长检测:λ1=294 nm,λ2=345 nm;进样量:10μL.以3种成分的提取率为指标,采用单因素试验和正交试验对其超声提取工艺进行优选.结果 小檗碱、厚朴酚及大黄素的线性范围分别是:0.292～292 mg/L(r2=0.999 8),0.292～292 mg/L (r2 =0.999 7),0.256～256 mg/L (r2 =0.999 5).精密度RSD(n=6)分别为0.23％、0.17％、0.18％.供试品溶液12 h内稳定性良好.平均回收率分别为98.26％ (RSD 2.53％,n=6)、105.17％(RSD 2.06％,n=6)、100.39％(RSD 2.60％,n=6).单因素试验考察了超声时间和次数、乙醇用量和浓度、酸浓度等因素,结果表明,随着超声时间增加、超声次数增多和乙醇含量提高,三组分的提取率均增加.结论 正交试验结果表明最佳提取工艺为:95％乙醇(含1％盐酸)35mL,超声30 min,提取3次.     

烫伤喷雾剂质量标准的研究

目的研究烫伤喷雾剂的质量标准.方法用TLC对黄连、黄柏、冰片进行色谱鉴别.薄层扫描法测定小檗碱的含量,分光光度法测定总生物碱的含量.结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,易于区别;小檗碱含量测定线性范围为0.914～5.484μg,平均加样回收率为100.5%,RSD为1.41%;总生物碱含量测定线性范围为0.017～0.085mg/ml.结论本法可用于该制剂的质量控制.     

麦芽生物碱物质提取工艺优化及不同产地含量比较

目的 优选麦芽中总生物碱提取工艺,建立大麦芽碱质量分数测定方法,为其生物碱部位进一步研究奠定基础.方法 采用超声法提取麦芽总生物碱,用高效液相色谱法测定大麦芽碱质量分数;并以麦芽总生物碱和大麦芽碱质量分数为指标进行正交试验,优选出麦芽生物碱物质的最佳提取工艺.结果 总生物碱的最佳提取方法为:用5倍量的体积分数80％甲醇,超声提取3次,每次45 min.不同产地的麦芽中生物碱质量分数差异很大,其中安徽亳州产的生麦芽中生物碱质量分数相对较高.结论 建立的质量分数测定方法准确稳定、重复性好,优选的提取工艺合理.不同产地麦芽生物碱质量分数差异较大,需要制定规范的质量控制标准.     

RP—HPLC同时测定黄连及酒黄连中3种生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄连及经过不同酒制方式后黄连中生物碱含量的方法.方法:色谱柱为C18柱(4.6 mm×200mm,5 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(28:72),磷酸二氢钾用磷酸调pH为3.0,检测波长为345 nm.结果:在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、和药根碱分离效果好.结论:方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

87株幽门螺旋杆菌VacA等位基因的分析

目的以研究方法LiPA（Line Probe Assay）分析VacA等位基因的表达,了解幽门螺旋杆菌致病机理的理解。方法从三个不同城市87位进行胃镜检查患者的胃粘膜中培养出幽门螺旋杆菌,提取DNA,用LiPA方法分析VacA等位基因。结果（1）87位患者以sic（88．5％）和m2a（63．2％）分布为主,未发现s1b和s2;（2）混合菌株感染率为41．4％,远远高于西方国家,其中上海的混合感染率最高（62．5％）,与北京（41．0％）和南宁（20．8％）相比具有显著性差异,P〈0．01;（3）北京、海、南京三个不同城市s1、m等位基因亚型分布率存在差异;（4）溃疡病和非溃疡病患者m1和m2的分布率没有显著性差异。结论我国幽门螺旋杆菌多重菌株感染率较高,不同的m基因型与消化性溃疡的发生无显著性相关。     

浅谈影响放疗摆位精度的相关因素

本文旨以经验交流的方式,阐述影响放疗摆位精度的各种相关因素,以最大努力去消除或减少放疗摆位误差,提高放疗摆位的精度,同时达到与放疗界其他同行的共勉的愿望。     

上颌骨牙源性囊肿刮除手术的疗效观察

目的探讨对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术的临床疗效。方法对我科在2010年1月～2017年9月收治的73例上颌骨牙源性囊肿患者行囊肿彻底刮除手术治疗,对患者术区肿胀消退、术后伤口感染、伤口愈合、牙龈再附着、术后复发、骨质改建、骨质修复等情况随访观察。结果 73例患者术后肿胀消退时间为1～4 d。73例患者术后均未发生伤口感染,伤口均一期愈合。所有患者牙龈再附着情况好,术后均未见复发。术后未见并发症。骨质改建效果好,骨质修复的效果因影像学资料过少,缺乏客观依据,暂不下有效结论。结论对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术,术后患者的恢复情况良好,值得在临床治疗上进行推广。     

扩张兔皮肤超微结构的变化

目的：动态观察扩张兔皮肤超微结构的变化。方法：选用2--3kg新西兰大白兔64只，分为2大组，快速扩张组和常规扩张组，每组32只，每大组再分为4组，为扩张完成后即时、1周、12周、24周组。每组8只，其中4只为实验组，另4只植入扩张器不扩张作为对照组。透射电子显微镜观察各组皮肤超微结构的变化。结果：表皮扩张后经历--由扩张刺激引起的创伤至完全修复的过程。扩张后即时真皮中成纤维细胞大量增生，功能由静止转向活跃，胶原纤维碎裂成片，弹力纤维部分断裂，炎症细胞浸润；扩张后1周常规扩张组基底膜连续性基本恢复。显示成纤维细胞合成功能活跃。扩张后12周、24周，成纤维细胞趋于稳定、形态狭长，部分胶原排列紊乱，部分有似癜痕样改变。结论：扩张刺激可致兔皮肤创伤。扩张后真皮不可完全修复。     

芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用

目的观察芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用。方法30只Long-Evans大鼠用动脉结扎法造成视网膜缺血模型,其中治疗组20只腹腔注射芹黄素,对照组10只注射溶媒二甲基亚酚。用视觉电生理仪检查视网膜功能恢复情况。结果芹黄素治疗组视网膜功能恢复明显好于对照组(P<0.05)。结论芹黄素能促进大鼠缺血视网膜的功能恢复。      

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。     

十二指肠损伤的治疗体会

目的：提高十二指肠损伤的诊治水平，方法：回顾总结该院1999年－2001年间收治的十二指肠损伤7例临床经验。结果：合并其他腹部脏器损伤86％（6／7），单纯十二指肠损伤14％（1／7）。损伤部位以十二指肠降部为多占71％（5／7），水平部和球部各占14％（1／7），术后并发症发生率28％（2／7）、病死率14％（1／7）。结论：掌握十二指肠损伤的特点，早诊断、早手术、术中认真探查，掌握好检查指征，选择合理恰当术式，加强术后管理，可提高治愈率。     

降钙素原变化率的测定对细菌性肺炎的评估价值

目的 探讨降钙素原变化率的测定对细菌性肺炎的评估价值.方法 选取住院治疗的细菌性肺炎患者72例,根据治疗效果分为治疗有效组(有效组)47例和治疗无效组(无效组)25例,对治疗有效组和无效组中的降钙素酶原变化及影响肺炎治疗效果的危险因素进行分析.结果 有效组治疗后3天及治疗后7天的降钙素酶原显著低于无效组的患者(P＜0.05);年龄＞65岁、心功能≥3级、COPD、糖尿病、肺部双侧受累(X线示)、菌血症、感染性休克和3天内降钙素酶原变化率＜30％是影响细菌性肺炎治疗效果的危险因素;感染性休克、肺部双侧受累、3天内降钙素酶原变化率＜30％及心功能≥3级是影响细菌性肺炎治疗效果的独立危险因素.结论 测定降钙素原变化率对细菌性肺炎的疗效评估具有重要临床意义,可在临床推广应用.     

尿液pH值对红细胞检验影响的探讨

[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。