不同交联剂对羟乙基β-环糊精固定相选择性的影响

目的:考察用不同交联剂得到的羟乙基β-环糊精(β-CD)对位置异构体以及手性药物的分离效果的影响。方法:采用不同交联剂把羟乙基β-CD键合到5μm的球形硅胶上获得三种不同交联剂交联的羟乙基β-CD键合硅胶固定相,通过高效液相色谱法对二取代苯的位置异构体和八种手性药物分别进行分离。结果:三种固定相对二取代苯位置异构体的分离效果较好,对手性药物的分离效果不太理想。结论:交联剂的种类对固定相的拆分影响很大。     

基于分子对接技术的黄芩提取物包合作用研究

目的 通过计算机辅助药物设计的方法比较β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)及其常见衍生物对黄芩提取物中主要的黄酮成分的包合效果,寻找对黄芩提取物整体包合效果好的环糊精,为黄芩提取物整体入药制剂研究提供理论参考.方法 从蛋白质晶体数据库PDB(www.rcsb.org)中获取β-CD的分子模型,经构象优化计算后并以此为基础,分别建立羟丙基-β-环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrins,HP-β-CD)、羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)、磺丁基醚-β-环糊精(sulfobutylether-β-cyclodextrin,SBE-β-CD)和甲基-β-环糊精分子模型(methyl-β-cyclodextrin,Me-β-CD),同时建立黄芩提取物中4种主要成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素)的分子模型.通过分子对接得出它们之间两两的平均结合能,参考黄芩提取物粗制品与精制品中各成分含量,得出不同环糊精对黄芩提取物的总体包合效果.结果 环糊精及其衍生物对黄芩提取物的总体包合效果为:SBE-β-CD> HP-β-CD> Me-β-CD> CM-β-CD>β-CD.结论 SBE-β-CD 对黄芩提取物的包合效果最好, HP-β-CD其次.     

磺丁基醚-β-环糊精流动相添加法拆分尼莫地平对映体

目的采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为流动相添加剂,建立反相色谱法分离尼莫地平对映体的方法。考察了环糊精的种类、浓度、有机改性剂的种类和浓度、pH值、柱温、流速等因素对对映体分离的影响。方法采用HypersilBDSC8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水(pH2.5,含25mmol·L~(-1)SBE-β-CD)-乙腈(58:42,V/V);流速0.8 ml·min~(-1);检测波长为235nm;进样量为20μl;柱温20℃。结果在优化的色谱条件下,尼莫地平对映体达到完全分离,分离度R为1.6,分离因子α为1.1。结论该方法操作简单,比手性固定相法更经济适用。并拓展了SBE-β-CD在HPLC中作为手性流动相添加剂拆分对映体的应用。     

基于高分辨质谱和代谢组学技术对不同银杏叶制剂差异成分的快速分析

采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q/TOF-MS),利用代谢组学技术,比较银杏叶制剂组成成分的差异,包括银杏叶滴丸、银杏酮酯滴丸、银杏叶提取物片。采用XSELECT HSS T3色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,柱温为40 ℃进行色谱分离,采用ESI-Q/TOF检测,负离子模式扫描。采用偏最小二乘判别分析方法(PLS-DA)进行数据统计,比较不同银杏叶制剂中的差异成分。结果表明,采用高分辨质谱鉴定了21种银杏叶提取物片与银杏叶滴丸的差异成分,其中滴丸中含量大于银杏叶提取物片的有7种,主要是黄烷醇类化合物,银杏叶提取物片中含量大于滴丸的有14种,多数是有机酸类化合物。鉴定了银杏叶滴丸与银杏酮酯滴丸的12种差异成分,其中银杏叶滴丸中含量大于酮酯滴丸的有7种,主要是黄烷醇类化合物,酮酯滴丸中含量大于银杏叶滴丸的有5种,主要是金松双黄酮和有机酸。结果阐明了不同厂家的银杏叶制剂之间的差异物质,为建立更完善的银杏制剂质控标准提供了科学指导。     

醋柳黄酮包合物的X-射线衍射法鉴别及其脱包合研究

目的：对所制备的醋柳黄酮β-环糊精包合物利用X-射线衍射法验证包合物的形成，并探索出脱包合的良好方法,以改善其制剂的制备性能。方法：综合包合技术与脱包合技术，建立利用包合材料分子结构中的空穴对中药有效成分进行分离纯化的“分子空穴法”。采用X-射线衍射法对饱和水溶液法制备的D-环糊精包合物进行验证；用不同有机溶剂萃取法对包合物进行脱包合研究。结果：制备了醋柳黄酮β-环糊精包合物，脱包合后醋柳黄酮原料药中的总黄酮含量提高至36．5％。包合物的X-射线衍射图谱与原料药、13-CD、原料药和13-CD混合物的X-射线衍射图谱明显不同。结论：X-射线衍射法能快速准确鉴别出包合物的生成，脱包舍效果较好，“分子空穴法”能够起到提纯醋柳黄酮有效成分的作用。     

高速逆流色谱法分离纯化银杏叶中白果内酯和银杏内酯A、B、C

目的从银杏叶中分离纯化白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法银杏叶提取液经醋酸乙酯萃取、D-101大孔吸附树脂柱和Al2O3柱纯化后得到总内酯提取物,提取物再经两次高速逆流色谱分离制备4种内酯单体。结果25%乙醇热提取、醋酸乙酯萃取、D-101柱、pH4.0的Al2O3柱对总内酯的提纯最终使总内酯质量分数达到44.98%。经高速逆流色谱制备得到的白果内酯和银杏内酯A、B、C最高质量分数分别为98.3%、98.9%、98.8%、98.4%。结论本法简便快速、回收率高,为银杏叶中内酯单体的制备提供了一种新方法     

银杏叶提取物、银杏黄酮和银杏内酯B对小鼠脑缺血／再灌注损伤的保护作用

目的比较银杏叶提取物及其主要成分银杏黄酮和银杏内酯B对小鼠脑缺血／再灌注损伤的保护作用。方法建立小鼠脑缺血／再灌注损伤模型,观察比较银杏叶提取物、银杏黄酮、银杏内酯B对小鼠存活时间、脑含水量及脑皮质组织中Na^＋-K^＋-ATP酶活性、丙二醛（MDA）含量、超氧化物歧化酶（SOD）活性的影响。结果银杏叶提取物300mg·kg。能显著延长小鼠的存活时间,降低小鼠脑含水量,提高脑皮质组织中Na^＋-K^＋-ATP酶活性,抑制MDA含量增加和SOD活性降低（P〈0．01）。银杏内酯B和银杏黄酮亦有相似的作用,其中银杏内酯B对皮质Na^＋-K^＋-ATP酶活性的影响显著（P〈0．01）,而银杏黄酮能显著降低皮质中MDA的含量（P〈0．01）。结论银杏叶提取物、银杏内酯和银杏黄酮对小鼠全脑缺血／再灌注损伤均具有保护作用,银杏内酯B较银杏黄酮有较好的抑制脑水肿、提高Na^＋-K^＋-ATP酶活性的作用,而银杏黄酮抗氧化作用较优于银杏内酯B。     

银杏叶提取物包合物的制备及其显微验证

目的:制备银杏叶提取物β-环糊精包合物,以增加银杏叶提取物的水溶性,便于制剂应用。方法:用饱和水溶液法制备银杏叶提取物包合物,并尝试采用显微镜下观察所用物料显微性状变化的方法对制备的包合物进行了验证。结果:制备了浅棕色粉末状银杏叶提取物包合物,通过显微镜观察,验证了包合物的形成。结论:β-环糊精能很好的包合黄酮类有效成分;显微镜法为一方便、直观的包合物验证方法,能够对包合物的形成进行验证。     

银杏叶提取物包合物的制备及其显微验证

目的：制备银杏叶提取物8环糊精包合物，以增加银杏叶提取物的水溶性，便于制剂应用。方法：用饱和水溶液法制备银杏叶提取物包合物，并尝试采用显微镜下观察所用物料显微性状变化的方法对制备的包合物进行了验证，、结果：制备了浅棕色粉末状银杏叶提取物包合物，通过显微镜观察，验证了包舍物的形成。结论：β-环糊精能很好的包合黄酮类有效成分；显微镜法为一方便、直观的包合物验证方法，能够对包合物的形成进行验证。     

毛细管电泳法检测左旋普拉克索中右旋普拉克索杂质的研究

目的:建立毛细管电泳法,对左旋普拉克索中右旋普拉克索进行杂质检查。方法:分别以β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、硫酸酯-β-环糊精(SBE-β-CD)和二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性选择剂,考察手性选择剂的浓度、pH、柱长和柱内径对分离选择性的影响,采用未涂渍熔融石英毛细管47 cm ×50 μm(有效长度40 cm),背景电解质溶液:40 mmol/L柠檬酸三钠缓冲液,含有0.5% SBE-β-CD,用磷酸调节pH值到4.0,柱温:30℃,检测波长254 nm,电压16 kV。 结果:2种旋光异构体的分离度良好(Rs>2.5),样品中右旋普拉克索的含量均小于0.5%。结论:所建立的方法简单可靠、专属性强,可以作为常规的杂质检查手段。     

旱生卷柏化学成分的研究（1）

目的研究旱生卷柏的化学成分.方法旱生卷柏的乙醇提取物,经水混悬后的不溶物的醋酸乙酯提取部位,用硅胶柱色谱、薄层色谱制备以及Sephadex LH-20柱色谱分离纯化,得到4种化学成分.结果经理化测试和光谱分析确定了化学结构,分别是:大黄素、银杏双黄酮、扁柏双黄酮、穗花杉双黄酮.结论这些化合物均为首次从该植物中分得,大黄素系首次从卷柏科中分离得到.     

从欧锦葵中分得两个新的黄酮甙

作者报道欧锦葵(Malva silvestris L.)叶的黄酮甙具有分类学意义,可作为药材色谱鉴定特征的研究。分出4个8-羟基黄酮甙,其中两个为新结构,即:棉子皮亭-3-O-β-D-葡萄糖-8-O-β-D-葡萄糖醛酸甙(1)和4′-甲基-海波拉亭-8-O-β-D-葡萄糖醛酸甙(2)。从植物组织提取物(80％THF)中分离黄酮甙是先通过C18-反相材料纯化,再通过NH_2-固定相离子交换树脂柱层析。最后(1)(锦葵属植物中的主要黄酮甙)用硅胶柱层析和Sephadex LH-20提纯。而(2)(仅痕量)先用硅胶柱层析,继用制备     

醋柳黄酮和银杏叶提取物含量测定的差异性

目的:分别以槲皮素、异鼠李素为对照品测定醋柳黄酮与银杏叶提取物中总黄酮含量,研究是否可以用槲皮素代替异鼠李素作对照品。方法:采用分光光度法测定醋柳黄酮与银杏叶提取物中总黄酮含量。结果:以槲皮素折合,醋柳黄酮中总黄酮含量为8.90%,银杏提取物中总黄酮为4.41%;以异鼠李素折合,醋柳黄酮中总黄酮含量为16.80%,银杏提取物中总黄酮含量为8.25%。结论:分别以槲皮素、异鼠李素为对照品测得同一样品,总黄酮含量差异很大,不能简单用槲皮素代替异鼠李素进行样品总黄酮的含量测定。     

藏药圆穗兔耳草中的黄酮类化合物

目的 对藏药圆穗兔耳草(Lagotis ramalana Batalin)中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定.方法 利用普通硅胶柱色谱和制备薄层色谱等方法进行分离、纯化,并经超导核磁共振(NMR)、质谱(MS)等现代波谱技术确定其结构.结果 从其乙醇(体积分数95%)室温提取物中获得5个黄酮类化合物,其结构被确定为:5,7,3‘-三羟基-4‘-甲氧基黄酮(Ⅰ),洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),3‘-甲氧基木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),5,6,4‘-三羟基-3,7,3‘-三甲氧基-黄酮-6-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ).结论 黄酮类化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该植物中分离得到.     

银杏内酯A、B和白果内酯的分离与纯化

以银杏叶浸膏ＥＧｂ７６１为原料，通过预处理，制备色谱和重结晶过程，得到纯度达９８％以上的银杏内酯Ａ、Ｂ和白果内酯纯品。建立了一种较简单的分离和纯化银杏内酯Ａ、Ｂ和白果内酯的方法。     

分析用银杏内酯对照品的制备研究

目的研究银杏内酯制备提纯的工艺。方法银杏叶提取物(EG b)经柱色谱制备出半成品,以HPLC法制备分离。结果同时得到银杏内酯A、B、C和白果内酯纯品。结论达到分析用对照品的要求。     

正交试验优选消炎止带汤中羌活挥发油β-环糊精包合物的包合工艺

目的:采用胶体研磨法制备消炎止带汤羌活挥发油β-环糊精包合物。方法:采用正交实验设计,以包合率为指标筛选最佳包合工艺。结果:最佳包合工艺为A2B2C2D3,即研磨时间30 min,羌活挥发油∶β-CD=1∶8,包合温度30℃,羌活挥发油∶β-CD=1∶8,β-CD∶纯化水=1∶8。结论:通过正交实验优化出的羌活挥发油-β-环糊精包合物包合工艺能达到较高的包合率和产率。     

银杏叶提取物在糖尿病及其并发症中的应用

银杏叶为银杏科植物银杏的干燥叶,入药始于明代[1]。其中提取的药用成分主要为黄酮及银杏内酯等,简称银杏叶提取物(extract of ginkgo bilobaleaves,EGB)。EGB具有拮抗血小板活化因子、抗氧化,清除自由基、抑制细胞凋亡等药理作用[2]。随着近年来对银杏叶提取物临床研究的深入,应     

银杏叶中一个新的萜内酯类成分

目的： 研究银杏（Ginkgo biloba L.）叶中新的化学成分。方法： 运用柱色谱方法分离纯化,利用UV、IR、MS、_{1H NMR、¹³}C NMR等色谱技术鉴定化合物结构。结果： 从银杏叶中分离鉴定出1个新化合物：1,7,10-三羟基-3,14-去氢银杏内酯(Ⅱ)和1个已知化合物：银杏内酯L(ginkgolide L)(Ⅰ)。结论： 化合物Ⅱ为新化合物,命名为银杏内酯N（ginkgolide N）;化合物Ⅰ的光谱数据为首次报道。     

羟丙基-β-环糊精对龙胆草提取物的包合工艺及掩味作用研究

目的:研究羟丙基-β-环糊精(Hydroxypropyl cyclodextrin,HP-β-CD)对龙胆草提取物的包合工艺及掩味作用.方法:采用研磨法制备龙胆草提取物/HP-β-CD包合物,以包合物的苦味为评价指标,通过正交试验设计,确定最佳制备工艺.通过差示扫描量热法(DSC)、紫外分光光度法(UV)对包合物进行鉴定.结果:提取物用量为5 mg/ml,HP-β-CD用量为20%(W/V),研磨时间为25 min,水浴温度为55℃,水浴时间为6h时,包合效果较好,掩味效果较好.DSC及UV法确证形成了包合物.结论:HP-β-CD可与龙胆草提取物形成包合物,包合物对龙胆草液体制剂有很好的掩味效果.