乳香挥发油化学成分的GC-MS分析

乳香为橄榄科植物卡氏乳香树 Boswellia car-terii Birdw.及同属其它数种植物皮部切伤后渗出的油胶树脂 ,具有活血行气止痛 ,消肿生肌之功效。乳香含挥发油 3%～ 8% [1] ,而目前对其挥发油化学成分的研究甚少。本文利用气相 -质谱联用方法对其挥发油进行分析 ,共鉴定了 46种成分。1　乳香挥发油的提取将乳香药材 (河南省洛阳正骨医院药剂科提供 )粉碎后 ,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,无水硫酸钠干燥。2　气相色谱 -质谱分析条件日本岛津 GCMS- QP5 0 5 0 A型气相色谱 -质谱联用仪 ;色谱柱 :弹性石英毛细管柱 ( 30 m× …     

10种产地小茴香果实挥发油成分分析

目的 分析10种不同产地小茴香果实挥发油成分, 并检测其成分相对含量.方法 选用固相微萃取法萃取10种小茴香果实中的挥发油, 通过气相色谱-质谱联用对小茴香果实中挥发油成分进行分析.结果 从10种不同产地小茴香果实挥发油中鉴定出化学成分68个, 其中共有相同成分9个、不同成分59个.主要成分都是反式茴香脑、胡椒酚甲醚、4-甲氧基-苯甲醛, 占总成分的80%以上.结论 不同产地小茴香果实挥发油化学成分差异较大, 为小茴香的合理开发利用提供依据.     

江西兴国九山生姜挥发油成分的GC-MS分析

目的:用气相色谱-质谱法(GC-MS)对江西兴国九山生姜的挥发油进行化学成分分析.方法:采用水蒸气蒸馏法获得九山生姜挥发油,并用气相色谱-质谱联用仪进行化学成分的分离鉴定,用面积归一化法测定其百分含量.结果:从挥发油中共鉴定出108个化合物,主要成分以烯烃类、醛类、醇类、羧酸类、酯类为主.结论:本研究首次报道了九山生姜挥发油成分,为开发利用兴国九山生姜及其制剂质量控制提供依据.     

细叶杜香挥发油GC-MS与直观推导式演进特征投影法分析

目的 定性分析细叶杜香中的挥发性成分。方法 利用气相色谱-质谱(GC-MS)法分离鉴定,同时用直观推导式演进特征投影法解析重叠色谱峰的二维色谱质谱数据,获取组分的色谱曲线和质谱。根据组分的质谱进行库相似性检索实现定性。结果 共分离解析出72种组分,其中40种组分在细叶杜香的相关GC-MS分析中未见报道。结论GC-MS结合直观推导式演进特征投影法分析细叶杜香挥发性成分可提供更多的信息。     

藏药花锚中的(口山)酮类成分及其抗氧化活性

目的研究藏药椭叶花锚中(口山)酮类成分及其抗氧化活性.方法利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相高效液相色谱和重结晶等手段进行分离;借助红外光谱、质谱及核磁共振谱等波谱方法进行结构鉴定;以不同浓度化合物对Fe2 -半胱氨酸(Cys)诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成的影响评价其抗氧化活性.结果分离得到8个(口山)酮化合物(化合物Ⅰ～Ⅷ),其结构鉴定为1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1,7-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1,5-二羟基-2,3-二甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,4,5-四甲氧基(口山)酮、1-羟基-2,3,5,7-四甲氧基(口山)酮;其中1,7-二羟基-2,3,5-三甲氧基(口山)酮为新化合物;化合物Ⅰ、Ⅲ(10μg/ml、100 xg/ml)对Fe2 -Cys诱导大鼠肝微粒体丙二醛生成有显著抑制作用.结论从椭叶花锚乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分分离得到8个(口山)酮化合物,且该类化合物具有一定抗氧化活性.     

HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物

目的 鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果 通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论 利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

青海防风脂肪油成分分析

目的对青海防风脂肪油成分进行分析研究。方法用石油醚提取脂肪油并甲酯化,采用毛细管气相色谱-质谱联用技术对其进行分析鉴定。结果经毛细管色谱分离出78个峰,共确认了其中43种成分,所鉴定化合物的含量占全油的94.3%。结论青海防风脂肪油中主要化学成分为二丁基邻苯二甲酸酯、十八烷酸甲酯、二十烷酸甲酯、二十一烷酸甲酯等。     

加味当归补血汤挥发油成分GC-MS分析

目的:研究加味当归补血汤挥发油的化学成分及含量。方法:采用水蒸气蒸馏法制备加味当归补血汤挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对挥发油的化学组成进行分析。结果:气相色谱从加味当归补血汤的挥发油中共分离出41种成分,其质谱经Xcalibur工作站检索与NIST标准质谱图库对照,鉴定出了其中18种成分,占挥发油色谱峰总面积的89.22%。主要成分为6-丁基-1,4-环庚二烯(32.30%)、2’,4’-二甲基异丙基-苯基甲酮(18.59%)、3-正丁烯基苯酞(18.42%)、羟乙茶碱(3.59%)、4-乙烯基愈创木酚(3.58%)、1,4-环己二烯-1,2-二羧基酸酐(3.09%)。结论:该实验分析结果为进一步开发加味当归补血汤提供了可靠的实验数据和理论依据。     

透骨香挥发油化学成分的SPME-GC-MS分析

目的:分析中药透骨香挥发油成分.方法:利用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对透骨香挥发油的化学成分进行了研究.结果:共鉴定出34种成分,占挥发油总成分的89.52%.结论:透骨香挥发油主要化学成分是水杨酸甲酯 (74.18%)、十六烷(1.59%)、十五烷(1.38%)、2-羟基-4-甲氧基苯乙酮 (1.09%)等.     

艾燃烧生成物组分固相微萃取气相色谱质谱法定性分析

目的 深入研究艾灸效应机制,为艾灸安全性研究奠定基础.方法 采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用( SPME-GC-MS)技术对蕲艾绒燃烧生成的烟气(即艾烟)进行定性分析.结果 共分离出61个峰,其中鉴定出26种成分,检出物质分3部分,0 ～ 10 min为有呋喃结构的物质,10～40 min基本为芳香族化合物,40...     

茺蔚子脂肪酸成分的研究

目的:通过对茺蔚子脂肪酸成分的研究,为其资源开发利用提供科学依据.方法:采用气相色谱、气相色谱-质谱联用仪的分析方法,分析了茺蔚子中脂肪油的化学成分.结果:从中确定了10种化合物,其主要成分是亚油酸甲酯(51.48%),其次还含有γ-亚麻酸甲酯(11.31%)、油酸甲酯(27.79%)等,茺蔚子中含有大量的脂肪油,且脂肪油中含有大量人体所需的不饱和脂肪酸.结论:茺蔚子及其种子油具有较高的营养价值和医疗保健功效,具有较大开发利用的价值.     

气相色谱-质谱联用对连翘挥发性成分的分析

目的:分析粉碎前后连翘药材的挥发性成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术结合计算机检索进行化学成分分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果:从连翘挥发油中检出33个组分,鉴定出粉碎组23个成分,未粉碎组28个成分。结论:GC-MS对连翘挥发油成分定性分析结果,可作为进一步开发和利用山东地产连翘的基础。     

蒺藜炒制前后挥发性成分和脂肪油的GC-MS分析

目的:对蒺藜炒制前后挥发性成分和脂肪油进行分析,为科学评价蒺藜炒制意义提供相关化学依据。方法:利用自制实验室炒制装置收集蒺藜炒制过程中挥发出的成分,利用挥发油提取器收集生、炒品挥发油及甲酯化脂肪油中的脂肪酸,用气相色谱-质谱联用法对其组分进行测定和分析。结果:从生蒺藜挥发油中鉴定出14个化合物,炒蒺藜中鉴定出13个,炒制中挥发出的成分鉴定出11个。3类挥发性成分之间的相对含量亦发生变化,生、炒蒺藜中脂肪油含量相近,两者脂肪油中均检出了亚油酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、花生酸、反-9,12-十八碳二烯酸、山嵛酸。结论:蒺藜生、炒品挥发性成分存在一定差异。炒制对蒺藜脂肪油的含量和其中的脂肪酸组分没有影响。     

藏药波棱瓜子脂肪油成分的气相色谱-质谱分析

目的研究藏药波棱瓜子脂肪油成分.方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析法对藏药波棱瓜子脂肪油成分进行分析.结果波棱瓜子脂肪油中主要含各类不饱和脂肪酸,其中含亚麻酸12.08%,亚油酸22.90%.结论这两种不饱和脂肪酸分属于n-3型多不饱和脂肪酸和n-6型多不饱和脂肪酸,具有多种生理功能,具有一定的开发利用前景.     

不同品种党参游离糖成分的气相色谱-质谱研究

目的运用气相色谱-质谱联用技术对党参Codonopsis pilosula (Franch.) Nannf、素花党参Codonopsis pilosula Nannf.var. modesta (Nannf.) L. T. Shen及川党参Codonopsis tangshen Oliv.的游离糖成分进行分析鉴定。方法采用震荡提取法从党参中提取多种游离糖化合物,游离糖成分经乙酰化后利用气相色谱-质谱法分析其组成、结构。结果通过气相色谱-质谱分析结合标准品数据以及相关文献,鉴别出3种党参中7种游离糖成分,分别为山梨糖、半乳糖、葡萄糖、D-甘露糖、果糖、肌醇、蔗糖,游离糖含量存在差异。结论气相色谱-质谱联用技术可以对党参游离糖成分进行定性及定量分析,为党参品质分析提供科学依据。     

超临界CO2萃取吴茱萸有效成分的GC/MS分析

目的用超临界CO2萃取吴茱萸的有效成分.方法用超临界CO2对吴茱萸进行萃取分离,气相色谱-质谱技术测定其化学成分.结果从超临界CO2萃取物中共分离出27种成分,主要成分为b 一罗勒烯和十四碳二烯,含量分别达36.46%与45.57%.结论用超临界CO2萃取吴茱萸的脂溶性挥发油成分和有机酸,方法简单,萃取效率高.     

印度獐牙菜中(口山)酮类成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的建立印度獐牙菜中■酮类成分的超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)定性分析方法。方法选用Acquity HSS T_3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃。在正/负离子模式下采集印度獐牙菜醇提物的质谱数据,采用Masslynx4.1软件并结合SciFinder数据库、质谱数据、对照品信息和獐牙菜属植物相关文献进行数据分析。结果在印度獐牙菜中共鉴定出■酮类化合物25个,其中3个成分为首次从印度獐牙菜中发现,分别是7-O-β-D-吡喃木糖-1,8-二羟基-3-甲氧基■酮、Swerpunilactone B和8-O-[β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-1,7-二羟基-3-甲氧基■酮。结论研究为印度獐牙菜中■酮类化学成分的定性分析及药材质量的控制提供实验依据。     

顶空进样- 气相色谱- 质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的 运用气相色谱- 质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法 采用顶空进样- 气相色谱- 质谱联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出87个色谱峰,鉴定出54个化学成分,约占总挥发性成分含量的88.505%,主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻- 异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3- 甲基丁酸(3.001%)等。结论 所建立的方法分离效果较好,所鉴定组分较准确,能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。     

早期肺癌患者呼气中痕量挥发性有机化合物的定量检测

目的应用固相微萃取-气相色谱/质谱技术对正常人及早期肺癌患者呼出气体中挥发性有机化合物成分进行定量检测并建立其技术平台。方法用Tedlar采样袋收集正常人和Ⅰ期肺癌患者呼气样品各10份,经固相微萃取浓缩后上样气相色谱/质谱进行定量检测,以标准品为对照,检测结果用Wilicoxon秩和检验统计。结果在呼气样品中可检测出74～114种挥发性有机化合物,其中24种化合物在所有样品中都被稳定检测并进行定量。在10份肺癌患者呼气样品中,正丁醇的浓度范围为3.71～25.99ng/L,3-羟基-2-丁酮的浓度范围为3.81～25.67ng/L,均明显高于对照组的浓度(P<0.05)。结论正丁醇和3-羟基-2-丁酮可能是鉴别早期肺癌有效的肿瘤标志物,固相微萃取-气相色谱/质谱法对于呼气中痕量挥发性有机化合物成分的成功定量分析为今后的肿瘤呼气诊断分析奠定了方法学基础。     

GC法测定荆连软胶囊中胡薄荷酮和β-蒎烯

荆连软胶囊由荆芥油、连翘油与大豆油组成,具有疏散风热、清热解毒、消肿利咽的功效,用以治疗风热感冒和急性咽炎等症。方中荆芥油来源于唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuifolia Briq.的干燥地上部分或全草提取的挥发油,其中主要成分为胡薄荷酮[1]。荆芥油具有明显的镇静、镇痛、抗炎、止血、抗过敏、解痉、平喘、祛痰的功效[2]。连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实,连翘油为连翘中的挥发油,其中主要成分为β-蒎烯[3,4],具有抗真菌和抗病毒作用[5]。本实验经过反复摸索,采用毛细管气相色谱程序升温法测定胡薄…